微波合成仪的使用及应用

1南京晓庄学院化学系大型仪器学生用讲义之微波合成仪的使用及应用一、实验原理微波是一种频率在300MHz～300GHz之间的电磁波,位于电磁波谱的红外辐射和无线电波之间。自1986年Gedye等首次将微波应用于有机合成以来，该技术在化学合成方面得到广泛应用。微波技术应用于化学合成领域，不仅可以提高化学反应速度，还能改进产品的性能。微波在无机固相反应中的应用是近年来迅速发展的一个新领域，人们将微波技术应用于陶瓷材料、发光材料、电子材料及沸石分子筛等无机固体材料的合成，体现了高效、节能、环保等优点，因此该技术在无机固相反应中得到了快速发展。1、微波加热的原理微波是一种包含电场和磁场的电磁波，当微波作用到物质表面时，可能产生电子极化、原子极化、界面极化及偶极转向极化，其中偶极转向极化及界面极化对物质的加热起主要作用。在微波场中,物质的偶极子与电场作用产生转矩，宏观偶极矩不再为零，这就产生了偶极转向极化。由于产生的交变电场以每秒高达数亿次的高速转向，偶极转向极化不具备迅速跟上交变电场的能力而滞后于电场，从而导致材料内部功率耗散，一部分微波能转化为热能，使得物质本身升温。2、微波加热的特点微波加热不同于传统加热,传统加热是通过辐射、对流、传导3种方式由表及里进行的,而微波加热是材料在电磁场中由介质损耗而引2起的体加热,一般有如下特点:1)体加热性.微波加热时,微波进入介质内部直接与介质作用,依靠介质损耗微波能而升温,具有体积加热性,因此可以在被加热物质的不同深度同时产生热,加热均匀温度梯度小,有利于固化反应的进行.2)选择性加热.不同介质吸收微波的能力是不同的,对良导体,微波几乎全部被反射,因此良导体很难被微波加热;对电导率低、极化损耗又很小的微波绝缘体介质,微波基本上是全射透,一般也不易加热;而对那些电导率和极化损耗适中的介质,很容易吸收微波而被加热,因此能对混合物中的各个组分进行选择性加热.3)升温控制独特.微波加热是随微波的产生或消失而开始或终止,有利于对温度控制较高的化学反应.4)微波加热还具有热效应高、化学污染小或无污染、方法简便的特点.3、微波用于固相配位反应固相配位反应是一个新的研究领域，如合成金属配合物的顺反异构体、原子簇合物以及只能在固态才能稳定存在的固配化合物。微波辐射条件下的的固相配位反应与传统加热下反应相比，速度提高了数十倍乃至数百倍，而且微波辐射下固相反应进行得更加完全，且产率更高。二、实验仪器与药品：微波合成仪、玛瑙研钵、微量注射器、烧杯、电子天平；Cu(OAc)2·H2O，Ni(OAc)2·4H2O，Co(OAc)2·4H2O，8-羟基喹啉，氨基乙酸三、实验步骤：3例：将2mmolCu(OAc)2·H2O与4mmol的氨基乙酸置于研钵中，于室温[(20±2)℃]充分研磨混合均匀，混合样品装入内径为0.5cm、长8cm的试管中，用微量注射器注入0.01ml的水引发，微波辐射40s，反应体系由浅蓝色变成深蓝紫色。XRD测定表明，反应体系中2个反应物的衍射峰完全消失，说明固相反应基本完全，充分洗涤，真空自然干燥，产率为93%。其它配合物的合成方法步骤类似，将实验结果填入表1。表1微波固相合成结果反应体系摩尔比微波反应时间颜色变化产物Cu(OAc)2·H2O:Gly1:240sCo(OAc)2·4H2O:Hoxine1:21minNi(OAc)2·4H2O:Hoxine1:21min四、结果与讨论