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食品分析章复习资料第一章食品分析的内容是什么？（简答或选择）1、食品品质分析或感官检验；2.食品中营养组分的检测（常见的六大营养要素以及食品营养标签所要求的所有项目）-经常性项目和主要内容。3.食品安全性检测（包括食品添加剂、食品中限量或有害元素、各种农药、畜药残留，环境污染物，微生物污染，食品中形成的有害物质）4、食品分析的方法：感官检验法、化学分析法、仪器分析法、微生物分析法、酶分析法品分析的发展方向是朝着微量、快速、自动化方向发展。第二章1、系统误差：由固定原因造成，测定过程中按一定的规律重复出现，一般有一定的方向性，即测定值总是偏高或总是偏低。误差大小可测，来源于分析方法误差，仪器误差、试剂误差和主观误差(操作误差)系统误差的校正：方法系统误差——方法校正主观系统误差——对照实验仪器系统误差——对照实验试剂系统误差——空白实验2、偶然误差：由于一些偶然的外因所引起的误差，产生的原因往往是不固定的，未知的，且大小不一，或正或负，其大小是不可测的。由于环境的偶然波动或仪器的性能，分析人员对各份试样处理时不一致产生的。项目系统误差随机误差产生原因固定的因素不定的因素分类方法误差、仪器与试剂误差、主观误差性质重现性、单向性（或周期性）、可测性服从概率统计规律、不可测性影响准确度精密度消除或减小的方法校正增加测定的次数3、控制和消除误差的方法（一）正确选取样品量（二）增加平行测定次数，减少偶然误差（三）对照试验（四）空白试验（五）校正仪器和标定溶液（六）严格遵守操作规程采样的要求与注意事项（混匀，代表性）1.采样必须注意生产日期、批号、代表性和均匀性（掺伪食品和中毒样品除外）。采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品的要求，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于0.5Kg。2.采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。3.外埠食品应结合索取卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单，了解发货日期、来源地点、数量、品质及包装情况。如在食品厂、仓库或商店采样时，应了解商品的生产批号、生产日期、厂方检验记录及现场卫生情况，同时注意食品的运、保存条件、外观、包装容器等情况。4.液体、半流体食品如植物油、鲜乳、酒或其它饮料，如用大桶或大罐盛装者，应先充分混匀后再采样。样品分别盛放在3个干净的容器中。5.粮食及固体食品应自每批食品上、中、下的不同部位分别采取部分样品，混合后按四分法得到有代表性的样品。6.肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。7.罐头、瓶装食品或其它小包装食品，应根据批号随机取样，同一批号取样件数，250g以上的不得少6个，250g以下的包装不得少于10个。8.掺伪食品和食品中毒的样品，要具有典型性。9.检验后样品的保存，一般样品在检验结束后，应保留一个月以备需要时复检。易变质食品不予保留。检验取样一般皆指取可食部分，以所检验的样品计算。10.感官不合格出产品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。2、样品预处理原则、处理方法及应用原则：①消除干扰因素②完整保留被测组分③使被测组分浓缩处理方法：①粉碎法②灭菌法③有机物破坏法④蒸馏法⑤溶剂抽提法⑥色层分离法⑦化学分离法⑧浓缩法四分法采样及操作：将原始样品充分混合均匀后，堆积在一张干净平整的纸上，用洁净的玻棒充分搅拌均匀后堆成一圆锥形，将锥顶压平成一圆台，使圆台厚度约为3cm；划“+”字等分为四份，取对角2份其余弃去，将剩下2份按上法再行混合，四分取其二，重复操作至剩余量为所需样品量为止。样品的预处理目的:①消除干扰因素；②完整保留被测组分；③使被测组分浓缩。以便获得可靠的分析结果。一、有机物破坏法（可分为干法和湿法两大类）二、蒸馏法（常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等蒸馏方式。）三、溶剂提取法四、色层分离法五、化学分离法六、浓缩法磺化和皂化：除去油脂的一种方法，常用于农药分析中样品的净化。１.硫酸磺化法原理：浓硫酸能使脂肪磺化，并与脂肪和色素中的不饱和键起加成作用，形成可溶于硫酸和水的强极性化合物，不再被弱极性的有机溶剂所溶解，从而达到分离净化的目的。特点：简单、快速、净化效果好。适用范围：农药分析时，仅限于在强酸介质中稳定的农药（如有机氯农药中六六六、DDT）提取液的净化，其回收率在80%以上。２.皂化法：原理利用KOH-乙醇溶液将脂肪等杂质皂化除去，以达到净化目的。适用对碱稳定的农药提取液的净化。例如：维生素Ａ、维生素Ｄ等提取液的净化。①用于白酒中总酯的测定，用过量的NaOH将酯皂化，过量的碱再用酸滴定，最后由用碱量来计算总酯。②用于植物油的皂化价的测定。（皂化价高表示含游离脂肪酸量大。）第三章1、水分、3种水分测定方法原理、适用范围及注意事项检测方法原理适用范围注意事项直接干燥法在一定的温度（95~105℃）和压力（常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，除去蒸发的水分，干燥前后样品质量差即为样品的水分含量适用于95~105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品。①不适宜胶体、高脂肪、高糖食品及含有较多的高温易、易挥发物质的食品；②只能依靠是否达到恒重来判断水分是否蒸发干净③最低检出限量0.002g间接干燥法在低压条件下水的沸点会随之降低，将称样后的称量瓶置于真空干燥箱内，在一定的真空度与加热温度下干燥至恒重，干燥前后样品质量差即为样品水分含量适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品①自干燥箱内部压力降至规定真空度时起计时；②如果被测样品中含有大量挥发物质，应考虑使用校正因子弥补挥发量；③称量瓶应直接放在金属架上以确保良好的热传导；④不能通过升温弥补蒸发带来的冷却效应蒸馏法采用与水互不相溶的高沸点有机溶剂与样品中的水分共沸蒸馏，收集馏分于接收管内，从所得水分的容量求出样品中的水分含量适用于谷类、干果、油类、香料等样品①根据样品性质选择适合的有机溶剂；②加热时一般要使用石棉网；③使用的仪器必须洗涤干净卡尔-费休法（比较准确）原理基于水存在时碘与二氧化硫的氧化还原反应。用已知浓度的卡尔-费休试剂滴定样品溶液。反应完毕后多余的游离碘呈红棕色（即反应终点），由此测出样品中水的质量适用于含有1%或更多水分的样品。①新鲜配制的卡尔-费休试剂，混合后要放置一段时间才能使用，每次使用前均应标定；②宜用破碎机粉碎样品，不宜用研磨机以防水分损失；③不适用于能与卡尔-费休试剂主要成分反应并生成水的样品的测定；2、水分活度定义及其测定的定义①定义：溶液中睡的逸度与纯水逸度之比。②测定的意义（了解）：测定食品水分活度有着重要的意义。因为水分活度值对食品的色、香、味组织结构一级食品的稳定性有着重要影响。利用食品的水分活度原理，从而控制其水分活度，就可以提高产品质量，延长食品保藏期。③扩散法原理及其操作方法原理操作方法样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下，分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品质量的增加（在Aw较高的标准溶液中平衡）和减少（在Aw较低的标准溶液中平衡），得出样品水分活度值。①在预先恒重且精确称重的铝皿或玻璃皿中，精确称取1.00g均匀样品，迅速放入康威尔内室中。在外室预先放入饱和标准试剂，加入少量蒸馏水沈润；②在扩散皿磨口边缘均匀涂上一层凡士林，样品放入后迅速加盖密封，并移置恒温箱中；③取出铝皿或玻璃皿，用分析天平迅速称量，分别计算各样品的质量增减数；④以各种标准饱和溶液在25℃时的Aw值为横坐标，样品的质量增减数为纵坐标在坐标纸上作图，将各点连成一条直线，此线与横坐标交点即为所册样品的水分活度。第四章1、灰分的定义和分类定义：食品组成除含有大量有机物外，还含有丰富的无机成分，这些无机成分包括人体必需的无机盐，此外还有少量的微量元素。当这些组分经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物成为灰分。分类：灰分一般指总灰分，在总灰分中，按其溶解性还可分为水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分2、总灰分的测定原理、灰化温度和灰化时间的选择原理：将食品经炭化后置于500~600℃高温炉内灼烧，食品中的水分及挥发性物质以气态放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水分二散失；无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。灰化温度和灰化时间的选择：灰化温度一般为525~600℃，其中只有黄油规定在500℃以下，其他食品全是525、550、600及700℃。700℃仅适合于添加醋酸镁的快速法。灰化时间一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色、无碳粒存在并达到恒重为止。灰化达到恒重时间因试样不同而异，一般需要2~5h，实验中应根据样品组成、残灰颜色正确判断灰化程度。3、炭化的作用及加速灰化的方法是什么？炭化的作用：防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬，防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚。加速灰化的方法：①水洗法：样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的炭粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于120~130℃烘箱中充分干燥再灼烧至恒重。②氧化剂法：添加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水。这些物质经灼烧后完全消失不至于增加残灰的重量。利用它们的氧化作用来加速炭粒灰化。③硫酸灰化法：对于以钾等为主的阳离子过剩，灰化后的残灰为碳酸盐，通过添加硫酸使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定组分的方法。④镁盐法：加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂，这些镁盐随着灰化进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融呈松散状态，避免炭粒被包裹，可大大缩短灰化时间。4、钙、铁和砷的主要测定方法钙的测定①高锰酸钾法（原理：样品经灰化后，用盐酸溶解，在酸性溶液中，钙与草酸生成草酸钙沉淀，沉淀经洗涤后，加入硫酸溶解，把草酸游离出来，用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等量结合的草酸，稍过量一点的高锰酸钾使溶液呈微红色，即为滴定终点。根据高锰酸钾标准溶液消耗的量，可计算出样品中钙的含量。）②EDTA络合滴定法③原子吸收分光光度法◆铁的测定①硫氰酸盐比色法②磺基水杨酸比色法③邻菲罗啉比色法④原子吸收分光光度法◆铁的测定①古蔡氏砷斑法②二乙基二硫代氨基甲酸银比色法碘：（一）氯仿萃取比色法（二）硫酸铈接触法（三）溴水氧化法法（四）催化分光光度法第五章1、几种酸度的概念。总酸度：是指食品中所有酸性成分的总量，它包括未离解的酸和已离解的算的浓度，其大小可借滴定法来确定。有效酸度：是指被测溶液中H+的浓度，准确地说应是溶液中H+的活度，所反映的是已离解的那部分的酸，常用pH来表示，其大小可用酸度计来测定。挥发酸：指食品中易挥发的有机酸。外表酸度：是指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度。真实酸度：是指牛乳放置过程中，在乳酸菌作用下乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。牛乳酸度：外表酸度（固有酸度）和真实酸度（发酵酸度）之和2、总酸度的测定原理及注意事项。原理：食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、乙酸等其电离常数均大于10-8，可以用强碱标准溶液直接滴定，用酚酞作指示剂。当滴定至终点时，根据所消耗的标准溶液的浓度和体积，可计算出样品中总酸度值。注意事项：①食品中的酸是多种有机弱酸的混合物，滴定终点一般在pH8.2左右，故可选用酚酞作终点指示剂；②对于颜色较深的食品，应通过加水稀释、用活性炭脱色等方法处理后再滴定；③样品浸渍、稀释用的蒸馏水不能含有CO2；3、pH计法的测定原理及注意事项。原理：利用电极在不同溶液中所产生的电位变化来测定溶液的pH。将一个测试电极和一个参比电极饱和甘汞电极同浸于一个溶液中组成一个原电池。玻璃电极所显示的电位可因溶液氢离子浓度不同而改变，甘汞电极的电位保持不变，因此电极之间产生电位差，利用酸度计测量电池电动势直接以pH表示，故可从酸度计表头上读出样品液的pH。注意事项：①新电级或久未用的干燥电极，必须预先浸于蒸馏水或0.1mol/L盐