topas-4.2-中文教程

BRUKERAXSGMBHDIFFRACTOPAS4.2中文教程德国布鲁克AXS有限公司北京代表处DIFFRACTOPAS4.2中文教程I目录1.总览------------------------------------------------------12.一般谱线拟合方法------------------------------------32.1单峰拟合及全谱拟合-------------------------------------32.1.1单峰拟合----------------------------------------------------------32.1.2利用限制条件进行线形分析----------------------------------82.1.3全谱拟合---------------------------------------------------------132.2指标化------------------------------------------------------162.2.1LSI指标化-------------------------------------------------------162.2.2LP搜索----------------------------------------------------------252.3全谱分解---------------------------------------------------362.3.1Pawley法---------------------------------------------------------362.3.2LeBail法---------------------------------------------------------422.4Rietveld结构精修---------------------------------------452.5Rietveld定量分析-----------------------------------------49DIFFRACTOPAS4.2中文教程II2.5.1CPD-2定量分析（择优取向）------------------------------492.5.2CPD-3定量分析（非晶相定量）---------------------------582.5.3OPC定量分析（水泥定量）---------------------------------633.杂项----------------------------------------------------663.1计算结晶度------------------------------------------------664.刚体编辑器（晶体结构3D图）------------------724.1创建刚体图------------------------------------------------734.2利用已知晶体结构数据创建刚体图------------------774.3扭曲---------------------------------------------------------79DIFFRACTOPAS4.2中文教程11.总览DIFFRACplusTOPAS：TOtalPatternAnalysisSolutionsBruker公司衍射图谱线形拟合及结构分析软件，无缝集成目前所有线形分析方法，可实现所有相关应用。用户界面：GUI（窗口式用户界面模式）和Launch模式（直接命令模式）GUILaunchDIFFRACTOPAS4.2中文教程2窗口式界面模式（GUI）用户界面DIFFRACTOPAS4.2中文教程32.一般谱线拟合方法2.1单峰拟合及全谱拟合2.1.1单峰拟合2.1.1.1Split-PVII函数单峰拟合1.打开TOPAS2.利用“ImportDataFile(s)”调入数据：CeO2.raw，文件默认位置为：C:\TOPAS4-2\TUTORIAL\CEO2。3.放大（按住左键选择放大区域）第一个衍射峰，27.5-29.5°。4.手动插入峰位：打开“PeakDetails”对话框，选择split-PVII函数(SPVII)，点击左键，在目标位置插入一个峰。说明：蓝色“弹力球”随衍射图谱移动，点击左键会在弹力球停靠的位置插入峰。蓝色实线代表峰位。按F9可删除距离鼠标最近的插入峰。DIFFRACTOPAS4.2中文教程45.在主参数窗口，查看“EmissionProfile（光源信息）”。右键“LoadEmissionProfile”载入预先定义好的光源信息文件CUKA2_ANALYT.LAM。文件默认位置为：C:\TOPAS4-2\LAM。DIFFRACTOPAS4.2中文教程56.在参数窗口，可改变插入峰的初始值及修正命令--Code（修正--Refine还是固定--Fix）。展开“PeaksPhase”(点它前面的加号)，其中“PeakSPVII”选项，则会显示所有参数的数值及修正命令。7.如要计算误差，点击菜单栏“FitCalculateErrors”。8.在拟合窗口，点击“Run”键开始拟合。在数据窗口，随参数变化的计算图谱以红色线显示。灰色曲线为测试图谱和计算图谱之间的差值。拟合结束时会弹出对话框，询问拟合是否收敛？如拟合图谱和测试图谱相匹配，则点击“Yes”，修正参数会替代初始值。DIFFRACTOPAS4.2中文教程69.在参数窗口可查看参数修正结果。10.保存结果，存成.PRO文件。说明：TOPAS文件（.PRO文件）包含测量数据、修正模型、修正参数及所有用户自定义设置。重新载入pro文件，可修改修正模型或是修正参数继续拟合。同时也可把此文件作为模版，替换类似数据进行计算（后面会介绍）。2.1.1.2利用基本参数法（FPA）进行单峰拟合1.打开TOPAS2.调入数据：LaB6.raw，文件默认位置为：C:\TOPAS4-2\TUTORIAL\MISC。3.选择FP（基本仪器参数法）作为峰形函数，并在目标位置手动插入峰。4.载入光源文件：CUKA5.LAM。5.使用基本参数法，需设置仪器参数。查看“Instrument”选项，根据如下配置设置仪器参数：DIFFRACTOPAS4.2中文教程76.运行“Run”，开始拟合。DIFFRACTOPAS4.2中文教程82.1.2利用约束条件进行线形分析本节包括3部分：I．无约束条件的线形分析II．有约束条件的线形分析III．基本参数法进行线形分析I：无约束条件的线形分析1.打开TOPAS。2.调入数据：Quartz.raw，文件默认位置为：C:\TOPAS4-2\TUTORIAL\MISC。3.选择SPVII作为峰形函数，并在目标位置手动插入峰，第一、三、四峰。石英的“五指峰”：实际为三个衍射峰，其余为Ka2峰。其中第二个峰的Ka2和第三个峰的Ka1重叠。从图谱可知，三个衍射峰中中间的峰最强。根据Ka2的峰强，可判断第一个峰比最后一个峰强。4.载入光源文件：CUKA2_ANALYT.LAM。5.拟合数据。如图所示，拟合结果与测试曲线符合很好，且Rwp=2.1%也说明拟合结果很好。DIFFRACTOPAS4.2中文教程96.貌似拟合结果很好。但是，在参数窗口检查修正参数（半高宽、积分面积等）结果时发现：第三个峰的峰面积比第二个峰大50%，但是从图谱可知第二个峰面积最大。所以拟合结果是不合理的。7.为更直观的观察，显示所有单个拟合峰。具体操作可参照下表：DIFFRACTOPAS4.2中文教程10拟合结果不合理的主要原因在于：后两个峰的严重重叠导致分峰时强度不准确。这种情况下，如果不用约束条件很难得到合理的单峰强度。II.有约束条件的线形分析利用线形分析合理拟合石英的五指峰，需要设定一些约束条件，比如相同的半高宽及对称性等参数。在TOPAS中可通过设定相同的变量名来实现。8.在参数窗口中查看“PeaksSPVII”项，选择“CODE”界面。把三个峰的左右半高宽（FWHMleft\right）及左右指数（Mleft\right）4独立参数，并分别赋予相同的变量和初始值。比如fwhm1=fwhm2=0.05，m1=m2=1。DIFFRACTOPAS4.2中文教程119.运行拟合。Rwp大约为4%，与无约束条件上相比略高，但拟合结果更加合理（特别是积分强度—面积）。III．基本参数法进行线形分析10.查看“PeaksPhase”选项，选择“Value”界面。改变峰形函数（PeakType）为FP。11.载入光源文件：CUKA5.LAM。12.使用基本参数法，设置仪器参数：DIFFRACTOPAS4.2中文教程1213.运行拟合。Rwp大约为3.8%，虽然仍高于无约束条件结果，但拟合结果更加合理。DIFFRACTOPAS4.2中文教程132.1.3全谱线形拟合1.打开TOPAS2.调入数据：Y2O3.raw，文件默认位置为：C:\TOPAS4-2\TUTORIAL\MISC。3.选择FP作为峰形函数。4.进行寻峰（PeakSearch）操作。在“PeakSearchDialog”对话框中设定“PeakWidth=0.14”和“NoiseThreshold=2”。5.载入光源文件：CUKA5.LAM。6.查看“Background”选项，使用“ChebychevPolynomial”，级数（order）“5”。DIFFRACTOPAS4.2中文教程147.使用如下设备参数：8.设定各向同性晶粒尺寸参数。查看“PeaksPhase”选项，选择“CODE”界面，把所有晶粒尺寸（CrySizeL）设为同一变量“csl”。DIFFRACTOPAS4.2中文教程159.运行拟合。DIFFRACTOPAS4.2中文教程162.2指标化2.2.1LSI指标化LSI:Iterativemethodofleastsquares最小二乘迭代法。2.2.1.1Ex2指标化典型的LSI指标化包括以下三个步骤：I.寻峰和峰形拟合II.指标化III.Pawley或LeBail精修I.寻峰和峰形拟合1.打开TOPAS，调入数据Ex2.xdd，主要文件类型选择xdd。文件默认位置：C:\TOPAS4-2\TUTORIAL\LSI。注：文件夹内有pro文件，可打开参考。DIFFRACTOPAS4.2中文教程172.设置光源信息：λ=1.4011Å。删除光源文件：选中目标，按键盘上的“Delete”键。3.查看“Background”选项，使用“ChebychevPolynomial”，级数（order）“2”使用“1/xBkg”。4.设备选项选择“SimpleAxialModel”，同时“Code”改为“Refine”。DIFFRACTOPAS4.2中文教程185.采用FP函数对前24个衍射峰进行峰形拟合。手动插入前24个峰，运行拟合。DIFFRACTOPAS4.2中文教程19II．指标化6.创建指标化项：右键“PeakPhase0”，选择“CreateindexingRange”。7．选中“Indexing”项。取消“Ex2.xdd”，通过点击其前面的蓝色小方框。选择可能的Bravais格子，本例全选。说明：尽可能的减少所选的Bravais格子。DIFFRACTOPAS4.2中文教程208.在拟合窗口点击“Run”运行。9.指标化的结果以列表形式显示在“Solutions”界面。此例的正确解为：TrigonalR3，a=81.301Å，c=73.052Å，Vol=418173Å3。DIFFRACTOPAS4.2中文教程21选中结果列表中的解，计算峰位会实时的显示在数据窗口。同时，如选中数据“Ex2.xdd”则原始数据、拟合结果及指标化结果均会显示在数据窗口。III.Pawley或L