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X射线光电子能谱数据处理北京科技大学冶金生态楼109冯婷2011.3GeneratedbyFoxitPDFCreator©FoxitSoftware©FoxitSoftware©FoxitSoftware射线光电子能谱仪型号：AXISULTRADLD（岛津集团Kratos公司生产）X射线源：单色化Al靶，AlKαhυ=1486.6eV样品分析区域：700µm×300µm信息采样深度：无机材料5nm，有机材料10nmX射线工作功率：一般为150WGeneratedbyFoxitPDFCreator©FoxitSoftware©FoxitSoftware元素组成鉴别操作步骤：1.使用Excel打开原始数据。将表格中数据向下拉，依次为宽谱（wide）及各个元素的窄扫谱图数据。2.选取所要分析元素图谱的数据区域（如，wide下面的数据）3.将数据拷入Origin软件，以BindingEnergy(BE)作为横坐标，Intensity(I)作为纵坐标作图，得到宽谱。4.不同元素对应有唯一的结合能数值（BE），可与X射线光电子标准谱图进行比对(NIST网址：)5.首先鉴别总是存在的元素谱线，如C、O的谱线6.鉴别样品中主要元素的强谱线和有关的次强谱线7.鉴别剩余的弱谱线假设它们是未知元素的最强谱线GeneratedbyFoxitPDFCreator©FoxitSoftware©FoxitSoftware©FoxitSoftware元素定量分析采用元素灵敏度因子法：对清洁（无污染层）均匀样品表面，有I=n·F·A·δ·λ·β(θ)·T·D其中，I—所检测光电子强度，即峰强，可用峰的积分面积得到n—样品中待测元素原子浓度令S=F·A·δ·λ·β(θ)·T·D定义为原子灵敏度因子RSF因此，对某一样品中两个元素i和j，其原子浓度比为：ni/nj=(Ii/Si)/(Ij/Sj)GeneratedbyFoxitPDFCreator©FoxitSoftware元素定量分析操作步骤：1.打开原始数据后，以BindingEnergy(BE)作为横坐标，以Intensity列/TransmissionValue列得到的有效强度I’作为纵坐标，在Origin软件中作图。2.根据图谱，可对元素对应的峰面积进行积分，得到I’；元素灵敏度因子S可查表(见附录RSF)得到。3.运用公式ni/nj=(Ii/Si)/(Ij/Sj)计算可得元素原子浓度比。GeneratedbyFoxitPDFCreator©FoxitSoftware©FoxitSoftware©FoxitSoftware©FoxitSoftware元素化学态分析操作步骤：1.对于半导体、绝缘体，测量化学位移前应首先进行荷电校正。2.一般情况下，光电子谱双峰间的距离保持不变，峰间距可由标准图谱中查得。3.对于p、d、f等能级的次能级（如p3/2、p1/2）强度比是一定的，p3/2:p1/2=2:1；d5/2:d3/2=3:2，f7/2:f5/2=4:3。在峰拟合过程中要遵循该规则。如W4f中同一价态的W4f7/2和W4f5/2峰面积比应为4:3。4.被测原子的氧化态越大，或与电负性大的原子结合时，内层电子结合能越大大。5.根据样品实际情况，进行分峰拟合分析。GeneratedbyFoxitPDFCreator©FoxitSoftware荷电校正：对于半导体、绝缘体，需以C为校准峰进行荷电校正:C单质的标准峰位(一般284.8)-实际测得的C单质峰位=需平移的峰位数Δ，将要分析元素图谱的BE加Δ即得到校正后的峰位。操作步骤：1.作出C1s谱图，标出实际测得的C单质峰位，求得需平移峰位数Δ2.选取所要分析元素的谱图数据，将其结合能峰位平移Δ。GeneratedbyFoxitPDFCreator©FoxitSoftware©FoxitSoftware©FoxitSoftware分峰拟合（软件_XPSPeak4.1）：1.将经校正后的拟分析元素数据copy至记事本（.txt文件），成两列格式，左边为结合能，右边为峰强，第一行要直接以数据开始，不留空行或其他文字，存盘。如要对数据进行平滑处理或截取其中一部分数据，需在Origin中事先做好处理。2.将.txt数据导入XPSPeak4.1。GeneratedbyFoxitPDFCreator©FoxitSoftware©FoxitSoftware选择本底：点Background，因软件问题，HighBE和LowBE的位置最好不改，否则无法再回到Origin，此时本底将连接这两点，Type可据实际情况选择，一般选择Shirley类型。4.根据谱图峰形及样品成分分析进行分峰。（1）添加一对峰。先添加一个峰，并选择峰形（根据元素主峰选择）。GeneratedbyFoxitPDFCreator©FoxitSoftware©FoxitSoftware©FoxitSoftware元素化学态分析（2）拟固定峰位。GeneratedbyFoxitPDFCreator©FoxitSoftware元素化学态分析（3）添加成对峰中的另一个峰。可固定其与第一个峰的峰位间距、面积比。GeneratedbyFoxitPDFCreator©FoxitSoftware元素化学态分析（4）依次添加第二对峰。GeneratedbyFoxitPDFCreator©FoxitSoftware元素化学态分析（5）设置好所选拟合峰的大致参数后，点OptimiseAll进行拟合，可以多次点进行拟合，直至拟合后总峰与原始峰能够基本重合。GeneratedbyFoxitPDFCreator©FoxitSoftware元素化学态分析（6）拟合完成后，分别点XPSPeakProcessing中的RigionPeaks下方的0、1、2、3等可看每个峰的参数，此时XPS峰中变红的为被选中的峰。可根据拟合情况改变各峰的参数，如取消峰位固定，改变峰宽等，然后再点OptimiseAll进行拟合。GeneratedbyFoxitPDFCreator©FoxitSoftware元素化学态分析（7）拟合完成好后，最好使参数%Lorentzian-Gaussian固定为20%左右，此参数值较为合理。GeneratedbyFoxitPDFCreator©FoxitSoftware元素化学态分析（8）完成所有拟合，点SaveXPS存图，下次可以直接点OpenXPS打开这副图继续进行处理。GeneratedbyFoxitPDFCreator©FoxitSoftware中将数据输出：（1）Data――Printwithpeakparameters可打印带各峰参数的谱图，通过峰面积可计算此元素在不同峰位的化学态的含量比。（2）Data――Exporttoclipboard，将图和数据都复制到剪贴板上，可直接粘贴在文档中。（3）Data――Export（Spectrum），可将拟合好的数据存为.dat格式文件，然后在Origin中从多列数据栏打开，则可得多列数据，并在Origin中作出拟合后的图。GeneratedbyFoxitPDFCreator©FoxitSoftware©FoxitSoftw