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1/11实验一微量移液器的使用与校准一、实验目的1、了解吸液管的操作原理和熟练掌握吸液管的操作方法2、了解吸液管的校准方法和保证实验的精确度二、实验原理依靠活塞的上下移动。其活塞移动的距离是由调节轮控制螺杆机构来实现，推动按钮带动推杆使活塞上下移动，排出腔内气体。松手后，在复原弹簧的作用下恢复其原位，完成一次吸液过程。三、实验材料仪器：吸液管、尖端管、电子天平、防水膜试剂：蒸馏水四、实验步骤（一）准备工作选择吸液管反复练习将防水膜放到电子天平中，并将天平调零（二）实验步骤1、转动微量移液器的调节轮，使读数显示为所要取液体的体积2、把白套筒顶端插入吸头，在轻轻用力下压的同时，把手中的移液器按逆时针方向旋转一下。2/113、轻轻按下推动按钮，推到第一档4、将吸液尖垂直浸入蒸馏水中，浸入深度为2—4mm。5、缓慢松开推动按钮。6、将微量移液器垂直放在天平上，按动推动按钮到第一档，液体泄出，在继续按动至第二档，是液体完全排出，放松按钮，使推动按钮复原。7、观察电子天平，记录数值。8、每次用天平读取数值后要归零。9、每次完成测取数值后，要把防水膜取出，放到收容器中。10、按下吸液管活塞下侧的按钮，将尖端管退到垃圾桶中。五、实验结果123平均误差值六、讨论及注意事项（一）误差分析1、吸液过程中，使移液器倾斜，导致移液不准确2、在实验过程中，没有换吸头3、一直使用一个移液器头，使吸头中有溶液的残留液，出现误差。4、由于过快的放开按钮，是溶液吸入过快、过多，出现误3/11差。5、温度的关系，导致误差。（二）注意事项1、设定移液体积：从大量程调节至小量程为正常的调节方法，逆时针旋转刻度即可从小量程调节至大量程时，应先调节至超过设定体积刻度，在调回至设定的体积。2、装配移液枪头：将移液枪垂直插入吸头，左右旋转半圈即可。3、移液枪不应平放。4、每次试验后将刻度调制最大。5、移液枪所设量程不要超过规定量程。6、不能吸取强挥发性、强腐蚀性的液体。实验二用PH计测定缓冲溶液的PH值一、实验目的1、了解电位法测定溶液PH的原理2、学会使用PH计测定溶液PH值的方法二、实验仪器和药品仪器：数显PH计，小烧杯、吸量管、复合电极、温度计药品：0.10mol/LHAc、0.10mol/LNaAc、ph=4标准缓冲溶液，ph=6.86标准缓冲溶液，配制PH为2,4,6.5,7.4PBS溶液。4/11三、酸度计的使用方法1、打开电源开关、把测量选择开关拨向PH档2、一次定位把电极用蒸馏水清洗，滤纸吸干，插入PH=6.86的缓冲溶液中，然后调节定位调节器，使仪器指示的值与溶液PH值相同3、二次定位把电极用蒸馏水清洗，滤纸吸干，插入PH=4的缓冲溶液中，然后调节斜率调节器，使仪器指示的值与溶液PH值相同4、取出电极，电极用蒸馏水清洗，滤纸吸干。将电极插入到待测溶液中，待示数稳定后，记下PH值。四、实验方法和实验后处理1、缓冲溶液的制备。母液的配制0.2MNa2HPO4:称取71.6gNa2HPO4-12H2O，溶于1000ml水0.2MNaH2PO4:称取31.2gNaH2PO4-2H2O，溶于1000ml水各种溶度PB的配制：先配0.2MPB（PH=7.4,100ml）:取19ml0.2mol/L的NaH2PO4，81ml0.2mol/L的Na2HPO40.1MPB:取500ml0.2MPB,加水稀释至1000ml0.01MPB:取500ml0.2MPB,加水稀释至1000ml0.02MPB:取500ml0.2MPB,加水稀释至1000mlD组：配制PH=7.4，0.2MNaH2PO419ml0.2MNa2HPO481ml四、实验结果温度：27.3℃5/11烧杯编号1理论PH值7.4PH实测值7.72五、PH值的测定（1）将电极浸入待测烧杯中，轻轻摇匀（2）测量待测缓冲溶液的温度（3）记录电表的示数（4）测定后将读数开关放开，洗净电极（5）实验后处理将范围选择器拨向零，关闭电源开关蒸馏水洗净电极，取下复合电极，戴上橡皮帽，放回盒中洗净容器，将桌面擦净实验三纳米粒子对地塞米松的吸附动力学实验一、实验目的1.掌握紫外分光光度法测定地塞米松含量的基本原理和方法。2.掌握确证分析方法的效能指标内容和要求。3.熟悉建立分析方法的基本思路。二、实验原理紫外-可见光谱是用紫外-可见光测获的物质电子光谱，它研究产生于价电子在电子能级间的跃迁，研究物质在紫外-可见光区的分子吸收光谱。当不同波长的单色光通过被分析的物质时能测得不同波长下的吸收度或透光率。6/11紫外吸收光谱的定性分析为化合物的定性分析提供了信息依据。动力学研究是整个吸附研究体系的重要组成部分，通过对吸附动力学的研究，可以对以后的研究起到一定指导作用，并能够在动力学层面上反映体系对的吸附行为。需要同学们在本次实验采取不同初始浓度的地塞米松溶液，进行吸附动力学实验，从中寻求结果。三、实验器材和仪器精密电子天平、超声清洗机、紫外分光光度计、离心机10mL和2mL、容量瓶、烧杯、搅拌子、离心管、离心管盒、离心管架子、小型表面皿、实验室抹布、塑料洗瓶、烧杯刷、清洁剂、插线板、玻璃移液管、吸耳球、封口膜、剪刀、PE手套、塑料吸管、小号称量纸、ICM石英吸收池、擦镜纸、标签纸、钥匙、移液器吸头、小号滤纸、卷纸、移液管架、吹风机。PH标定缓冲液各5包，氯化钙、磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、氢氧化钠、盐酸，甲醇各一瓶，乙醇2箱，地塞米松5克。多种纳米粒子：D组：透明质酸硅酸钙四、实验步骤（1）吸附动力学实验1、分别配置100mL浓度为10mM的磷酸钠溶液A和10mM的CaCl2溶液B，0.1M盐酸溶液，0.1MNaOH溶液。2、称取200mg纳米粒子于10mL离心管中，加入5mL溶液A，超声分散，常温震荡2h，离心，用去离子水清洗颗粒三次，37度7/11干燥，得到磷酸化的纳米粒子。3、同上，将溶液A换为溶液B。4、用乙醇配置质量浓度为100mg/L的地塞米松溶液1L。采用对半稀释后得到质量标准样品溶液。5、分别配置100、50、25mg/L的地塞米松溶液a、b、c。量取20mg纳米粒子至于烧杯中，分别加入100mL溶液abc，分散均匀。6、在指定时间点分别取出2mL上清液，离心，通过紫外分光光度计测量上清液浓度。计算吸附量，并做图。7、剩余的纳米粒子140mg加入浓度为100mg/L的地塞米松乙醇溶液280mL，封好，搅拌吸附过夜后离心，通过紫外分光光度计测量上清液浓度，计算载药量。37度干燥，得到的粒子用于体外释放实验。（2）体外释放实验1、使用pH7.4的PBS溶液配制质量浓度为100mg/L的地塞米松溶液25mL。采用对半稀释后得到标准样品溶液。2、配制pH为5.7、6.5和7.4、8.0的0.01MPBS溶液。取5mg已吸附地塞米松的纳米粒子于离心管中，分别加入pH不同的释放介质50mL。在指定时间取出释放液5mL，并加入相同量的新鲜释放介质。紫外检测取出的释放液中地塞米松浓度。五、数据处理8/11编号时间稀释后的值吸光度值000A-5-c50.5981.196A-10-c100.5011.002A-15-c150.4190.838A-20-c200.4460.892A-40-c400.4490.898A-60-c600.5171.034A-5-b50.9191.838A-10-b100.9231.846A-15-b150.9951.99A-20-b200.881.76A-40-b400.8571.714A-60-b601.0132.026A-5-a50.6562.624A-10-a100.6472.588A-15-a150.8613.444A-20-a200.883.52A-40-a400.7282.912A-60-a600.8743.496A的吸附动力学实验00.511.522.533.54051015204060T（min）吸光度值100mg/L50mg/L25mg/L9/11编号时间稀释后的值吸光度值000B-5-c50.4260.852B-10-c100.4720.944B-15-c150.40.8B-20-c200.4290.858B-40-c400.4690.938B-60-c600.4720.944B-5-b50.951.9B-10-b100.9381.876B-15-b151.0182.036B-20-b200.831.66B-40-b401.0042.008B-60-b601.0182.036B-5-a50.9233.692B-10-a100.7873.148B-15-a150.9543.816B-20-a2014B-40-a401.0024.008B-60-a601.0514.204B的吸附动力学曲线012345051015204060T（min）吸光度值100mg/L50mg/L25mg/L体外释放实验10/11APH值时间吸光度值6.060.50.00320.00640.00260.0516.80.50.0120.01440.01460.037.40.50.05920.04340.02360.068.20.50.10220.08640.05860.549A的体外释放实验00.10.20.30.40.50.60.5246时间吸光度值PH6.06PH6.8PH7.4PH8.211/11BPH值时间吸光度值6.060.50.02120.02440.01960.0456.80.50.01320.01840.01760.0577.40.50.04620.04140.05860.1168.20.50.0520.12240.05960.267B的体外释放实验00.050.10.150.20.250.30.5246时间吸光度值PH6.06PH6.8PH7.4PH8.2