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D8Advance型XRD操作指南一概述zD8Advance能够提供粉末,块状,条带样品的测试多晶样品的常规物相分析和半定量分析,晶胞参数的测定,修正,未知多晶样品的X射线衍射指标化,晶粒尺寸和结晶度测定。z配有步进马达加光学编码的精密测角仪,角度重现性±0.0001°,是目前最高精度的测角仪;最新的Θ-Θ测量模式,宽角扫描范围:0°-140°z配有LynxEye阵列探测器:192个探测通道,探测效率是普通闪烁探测器的10倍以上,普通样品可在7分钟左右测试完成。二仪器主要硬件z1.X射线发生器;z2.衍射测角仪;z3.辐射探测器;z4.测量电路;z5.控制操作和运行软件的电子计算机系统。z6.冷却循环水系统;三仪器设备描述zCu靶X光管电压≤40kV、电流≤40mAz测角仪工作方式:θ/θ方式z扫描范围:0°~140z测角仪精度:0.0001°,准确度≤0.02°四样品要求z1.粉末样品要求:干燥、在空气中稳定、粒度均刀小于20um。z2.块状样品的要求:测试面清洁平整、可装入直径为23mm的中空样品架,垂直于测试面的厚度不超过10mm。z3.特殊样品:极少量的微粉、非晶条带、液体样品等。微粉样品需要颗粒均刀细小,且物质性质稳定,对Si无腐蚀性。条带需要平整光滑且不能太厚。五制样粉末样品制样:将适量的粉末装入空槽中,用盖玻片轻轻压平,使其上表面平整,高度与样品架平齐。块状样品制样:取适量的橡皮泥置于标准样品台的底部,然后将样品轻轻放置于橡皮泥上面,取中部挖空了的标准样品台套于块状样品的中间,然后用盖玻片将样品压置与样品架平齐。特殊样品制样:极少量的微粉、非晶条带、液体样品等需使用特殊低背景样品架,将微粉或液体轻置在单晶Si片上均刀分散开,非晶条带平铺在单晶Si片上,尽可能与其贴合。六测试装样:将制备好的样品轻置于样品台上,轻推样品底座使样品台卡到位,关闭仪器的大门,并轻推拉杆入位使门锁关闭。样品台门锁测试设置:开启测试软件XRDCommander进行测试程序的设定。1创建测试程序2选择测试程序3选定测试程序4选择数据存储文件夹5创建本测试程序6开始测试7切换到实时界面8测试界面实时观测七实验结束打开仪器大门小心取下样品即可,然后可以将储存在控制电脑中数据拷贝到数据转换电脑中进行数据转换数据以及拷贝(具体见PPT)。八注意事项z每次开机测试之前,必须进行X光管的老化程序;z严格按照开机和关机程序进行操作,严禁在循环水冷机未满足开机要求前,打开衍射仪。z在测试过程中,注意循环水冷机的水温,超过24℃需立即关闭X光管;z开关仪器门时,请轻开轻闭以免损坏仪器的玻璃门,甚至震掉光管高压。z请勿使用U盘和自带的可擦写光盘在仪器的四台控制电脑上读取数据,以免造成PDF数据库和实验数据的丢失。z样品的前处理请尽可能在你们自己实验室中完成。z保持实验间的卫生,尤其是粉末样品不要乱倒乱扔,制样时洒出的粉末请清理干净,废弃的卷纸试样带请丢入垃圾筐中。z装换样时请轻拿轻放,以免粉末洒落污染仪器的样品台。
本文标题:D8-Advance型XRD操作指南
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