实验11-可溶性钡盐中钡含量的测定

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实验目的:•1.了解测定BaCl2.2H2O中钡的含量的原理和方法•2.掌握晶形沉淀的制备、过虑、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术一、实验原理•Ba2++SO42-=BaSO4↓•称取一定量的BaCl2.2H2O,用水溶解,加稀HCl溶液酸化,加热至沸腾,在不断搅动下,慢慢地加入稀、热的H2SO4,Ba2+与SO42-反应,形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过虑、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后,以BaSO4形式称量,可求出BaCl2.2H2O中Ba的含量。•硫酸钡重量法一般在0.05mol/L左右的盐酸介质中进行沉淀,沉淀剂H2SO4可过量50%~100%。二、主要试剂和仪器•1.H2SO41mol/L;0.1mol/L。•2.HCl2mol/L•3.HNO32mol/L•4.AgNO30.1mol/L•5.BaCl2·2H2OAR•6.坩埚钳7.定量滤纸(中速)8.玻璃漏斗三、实验步骤•1.称样及沉淀的制备•准确称取两份0.4~0.6gBaCl2·2H2O试样,分别置于250ml烧杯中,加入约100ml水,3ml2mol/LHCl溶液,搅拌溶解,加热至近沸。•另取4ml1mol/LH2SO4两份于两个100ml烧杯中,加水30ml,加热至近沸,趁热将两份H2SO4溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的钡盐溶液中,并用玻璃棒不断搅拌,直至两份硫酸溶液加完为止。实验步骤•待BaSO4沉淀下沉后,检验沉淀是否完全沉淀完全后,盖上表面皿,将沉淀放在水浴上,保温40min,陈化(不要将玻璃棒拿出烧杯外)•2.沉淀的过虑和洗涤用中速滤纸倾泻法过虑。用稀硫酸洗涤沉淀3~4次,每次约10ml。然后将沉淀定量转移到滤纸上,再用稀H2SO4洗涤4~6次,直至洗涤液中不含Cl-为止。实验步骤•3.空坩埚的恒重将两个洁净的磁坩埚放在(800±20)℃的马福炉中灼烧至恒重。•4.沉淀的灼烧和恒重将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的磁坩埚中,经烘干、炭化、灰化后,在(800±20)℃的马福炉中灼烧至恒重。计算BaCl2·2H2O中Ba的含量。四、实验报告(自行设计)•五、思考题•1.沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行?不断搅拌的目的是什么?•答:沉淀BaSO4时要在稀溶液中进行,溶液的相对饱和度不至太大,产生的晶核也不至太多,这样有利于生成粗大的结晶颗粒。不断搅拌的目的是降低过饱和度,避免局部浓度过高的现象,同时也减少杂质的吸附现象。思考题•2.为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行,而在自然冷却后进行过滤?趁热过滤或强制冷却好不好?•答:沉淀要在热溶液中进行,使沉淀的溶解度略有增加,这样可以降低溶液的过饱和度,以利于生成粗大的结晶颗粒,同时可以减少沉淀对杂质的吸附。为了防止沉淀在热溶液中的损失,应当在沉淀作用完毕后,将溶液冷却至室温,然后再进行过滤。•3.洗涤沉淀时,为什么用洗涤液要少量、多次?为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%,洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升思考题•3、答:为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液,获得纯净的沉淀,但洗涤有不可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此,洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率,尽可能地减少沉淀地溶解损失。所以同体积的洗涤液应分多次洗涤,每次用15-20mL洗涤液。思考题•4.本实验中为什么称取0.4-0.6gBaCl2·2H2O试样?称样过多或过少有什么影响?•答:如果称取试样过多,沉淀量就大,杂质和残留母液难洗涤;称取试样过少,沉淀量就少,洗涤造成的损失就大。

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