食品快速检测实验报告

食品安全快速检测实验报告指导教师：邬旭然实验小组：12组班级：应101-2小组成员：李恒国201055501244张明军201055501243冯亚雪201055501242１.实验时间：2012年11月15日1一．实验目的：1.了解食品安全快速检测的定义以及快速检测的意义所在。2.初步了解我国食品安全快速检测现状以及在当代食品速测的必要性。3.明确各种食品添加剂的国家安全标准。4.学会几种快速检测试剂的配制和使用。5.掌握NaOH的标定方法。二．实验原理１.快速检测原理：（1）亚硝酸盐快速检测原理：食品中的亚硝酸盐可迅速与本试剂反应生成紫红色产物，颜色越深，表示样品中亚硝酸盐的含量越高，与标准品比较，可以得出样品中亚硝酸盐是否超标的半定量结果。（2）碘盐快速检测原理：碘遇淀粉呈蓝色，颜色深浅与碘含量成正比，与标准色卡比对确定碘含量。（3）食醋总酸速测原理：食醋中主要成分是乙酸，含有少量其他有机酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，以指示剂显示终点，得出样品中总酸的含量。(4)乳品蛋白质速测原理：蛋白质具有两个以上的肽键，具有双缩脲反应现象，在碱性溶液中，能与Cu2+形成紫红色络合物，颜色深浅与蛋白质浓度成正比，故可以用来测定蛋白质的含量。2.食醋中酸的总含量的半微量检测原理（1）NaOH溶液的标定因NaOH易吸收空气中的水和CO2，其纯度、浓度均不定。配制准确浓度的NaOH溶液，先配成近似浓度的溶液，再用标准物质标定出准确浓度。本次实验用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液。反应方程：KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O滴至化学计量点时溶液呈弱碱性，故采用酚酞作指示剂。1molKHC8H4O4～～1molNaOH∴c(NaOH)*V(NaOH)=c(KHC8H4O4)*V(KHC8H4O4)∴c(NaOH)=c(KHC8H4O4)*V(KHC8H4O4)／V(NaOH)也可用草酸来标定NaOH：H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O（2）.总酸含量测定，利用酸电离出的H+与溶液的反应，已知碱的体积与浓度，酸的体积，计算得到酸的总量。反应方程式：H++OH-==H2O2三．实验仪器与试剂（一）试剂：1.亚硝酸盐快速检测试剂:试剂组成：A:0.8%对氨基苯磺酸，2滴/次；B:0.7%盐酸萘乙二胺，1滴/次。2.碘盐检测试剂:试剂组成：1%淀粉溶液+2%盐酸羟胺+0.5%硫酸亚铁铵+少量硫磷混酸，1滴/次（或2滴）。3.食醋总酸速测试剂:试剂组成：0.1mol/LNaOH标液，约10滴/次；0.1%酚酞指示剂，3滴/次。4.乳品蛋白质速测试剂:试剂组成：0.15%硫酸铜+0.6%酒石酸钾钠+3%氢氧化钠，用量：1ml/次。5.邻苯二甲酸氢钾（A.R）6.固体NaOH(A.R)7.蒸馏水四．实验步骤（一）亚硝酸盐快速检测1.试剂组成：A:0.8%对氨基苯磺酸，2滴/次；B:0.7%盐酸萘乙二胺，1滴/次。2配制方法：A:0.8%对氨基苯磺酸，称取0.8克对氨基苯磺酸（分析纯）固体，溶于100ml纯水中，若溶解较慢，可适当加热。B：0.7%盐酸萘乙二胺，称取0.7克盐酸萘乙二胺（分析纯）固体，溶于100ml纯水中，密封避光保存。3.检测方法：取均匀的样品1.0g或1.0mL至10mL比色管中，加蒸馏水或纯净水至10mL刻度处，充分震摇后放置5分钟，取沉淀后的上清液或过滤或离心后得到的上清液1mL加入到检测管中，加2滴A试剂，1滴B试剂，盖上盖，摇匀，5min后与标准色板对比，找出颜色相同或相近的色阶，该色阶上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/kg。如果测试结果超出色板上的最高值，可从已稀释10倍的样品中再取1.0mL转入另一支10mL比色管中，加水至刻度，从中取1.0mL加入到检测管中测定，测试结果乘上100即为样品中亚硝酸盐的含量。（二）碘盐快速检测1.试剂组成：1%淀粉溶液+2%盐酸羟胺+0.5%硫酸亚铁铵+少量硫磷混酸，1滴/次（或2滴）。32.配制方法：取100ml去离子水加热至沸腾，加入1克可溶性淀粉，搅拌至溶解，加入2克盐酸羟胺，0.5克硫酸亚铁铵固体，搅拌溶解，加1+1硫磷混酸约0.5ml。3.检测方法：取盐样少许于白纸上，在约0.5cm高度处，慢慢滴上试剂一滴，试剂立即与食盐中的碘酸钾发生化学反应而显色，1min后(或显色稳定后)与标准比色板比对，找到与色阶相同或相近的色圈，色圈上标示的含量即为食盐中碘的含量。（三）食醋总酸速测1.试剂组成：0.1mol/LNaOH标液，约10滴/次；0.1%酚酞指示剂，3滴/次。2.配制方法：先粗配0.1mol/LNaOH溶液（可直接用固体NaOH溶解入水，但最好采用饱和NaOH水溶液稀释），再用邻苯二甲酸氢钾基准物标定，得到准确浓度（准确至±0.0005mol/L）后，用纯水或浓NaOH溶液调节至0.1008mol/L。0.1%酚酞指示剂：称取0.1克酚酞溶于50ml乙醇，加纯水到100ml。3.检测方法：取1.0mL样品到10mL比色管中，加水到10.0mL刻度，盖盖后混匀，从中取1.0mL放入另一支比色管或试管中，加2滴指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，每滴一滴溶液后都要摇动几下，直到溶液变为紫红色（深色醋变为棕红色）时停止滴定。（四）乳品蛋白质速测1.试剂组成：0.15%硫酸铜+0.6%酒石酸钾钠+3%氢氧化钠，用量：1ml/次。2.配制方法：双缩脲试剂，以1000ml计，称取1.5克硫酸铜（含结晶水）和6克酒石酸钾钠固体溶于3%氢氧化钠中。3.检测方法：奶粉测定：用电子台秤称取约1.0g奶粉于样品处理杯中用盒内，加5ml水(70-80℃)热水搅拌均匀，用滴管取出三滴（约0.15ml）于比色管中，加入显色剂至1ml刻度，盖上盖，用力将奶粉摇溶，在15min内将检测管与标准比色卡对比，找出与色卡上相近的色阶其读数即为每100样品中蛋白质的含量。液态奶测定：取3滴（约0.15mL）液态奶到比色管中，加入显色剂至1ml刻度，盖盖摇匀，在15min内将检测管与标准比色卡对比，找出与色卡上相近的色阶，其读数除以5即为每100mL样品中蛋白质的含量。4五．数据记录及处理（一）快速检测亚硝酸盐快速检测记录表品名亚硝酸盐含量认定双汇鱼肉火腿肠０.０５ｍｇ／Ｋｇ合格鲁晶碘盐快速检测记录表品名碘酸钾含量认定鲁晶加碘盐２０ｍｇ／Ｋｇ合格食醋总酸速测记录表品名醋酸含量认定食醋液态奶蛋白质速测记录表品名蛋白含量认定蒙牛纯牛奶５ｇ／１００ｍＬ六．结果与讨论1.快速检测应用在食品安全保障工作中，现场快速检测技术具有重要的意义。无论在重大社会活动中，还是在日常卫生监督过程中，除感官检测外，针对常见引发急性中毒的有毒物质或重要控制环节开展现场快速检测，对某些慢性伤害物质可能大量超标以及劣质食品的快速检测，对餐饮具、食物加工器具表面洁净度的快速检测，对化学消毒剂有效成分的快速检测等等，能在现场及时发现可疑问题，迅速采取相应措施，这对提高监督工作效率和力度，保障卫生安全有着重要的意义。2.在本实验中，发现问题挺多：操作不规范、基本原理不明等基础问题，说明在实验的学习中应加强基础的学习。53.通过本实验的学习与实践，初步掌握了几种食品快速检测方法，为以后的学习生活提供了理论依据。在实验中，我们小组成员互相帮助，通力合作，加强了集体合作意识和团队精神。