分析化学实验教案板书

电子天平的使用氢氧化钠溶液的配制与标定一、电子天平的使用方法电子天平种类：按量程分（100克，200克，1000克。。。），按精度分（百分之一、千分之一、万分之一。。。）电子天平的使用方法：1、水平调节2、预热（一般至少30min）3、开启显示器4、校准（定期）5、称量6、关闭显示器。若当天不再使用，关掉电源，清扫天平。二、称量方法1、直接称量法适用于一些性质稳定、不沾污天平的物品如表面皿、坩埚等容器的称量。称量时，直接将其放在天平盘上称量其质量。2、固定质量称量法（增量法）对于一些在空气中性质稳定、不易吸潮而又要求称量某一指定质量的试样，通常采用此法称量。3、递减称量法：称量瓶若称量试样的质量不要求固定的数值，而只要求在一定质量范围内，可采用此法称量。此法适用于易吸水、易氧化或易与CO2作用的物质。三、注意事项1.称量物不能超过电子分析天平负载,不能称量热的物体，有腐蚀性或吸湿性物体必须放在密闭容器中称量。2.称量前应检查电子分析天平是否正常,是否处水平位置,如不水平，在使用前调整水平仪气泡至中间位置，否则读数不准。3.电子天平应按说明书的要求进行预热，一般要求30分钟以上。4.称量时应从侧门取放物质，读数时应关闭箱门以免空气流动引起天平摆动。前门仅在检修或清除残留物质时使用。5.称量完毕,应检查天平电源是否是否切断,边门是否关好.最后罩好天平,填写使用记录。6.同一个实验应使用同一台天平进行称量，以免因称量而产生误差。7.经常保持天平内部清洁，必要时用软毛刷或绸布抹净或用无水乙醇擦净。要求：熟练掌握递减称量法氢氧化钠溶液的配制与标定一、实验原理NaOH溶液采用间接配制法配制。即先配制近似浓度，再用基准物质进行标定。常用标定NaOH溶液的基准物有：邻苯二甲酸氢钾（KHP）、草酸。本实验采用邻苯二甲酸氢钾（KHP）作为基准物质标定NaOH溶液。其标定反应为：KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O滴定产物为KNaC8H4O4，溶液呈弱碱性，可选酚酞（8.0~9.6）作指示剂。滴定终点颜色变化：无微红色（半分钟不褪色）二、实验步骤1、250mL0.10mol·L-1NaOH标准溶液的配制用台称称取1.0~1.2gNaOH于小烧杯中，加50mL水，全部溶解后转入试剂瓶，用少量水洗涤烧杯数次，将洗涤液一并转入试剂瓶，再加水至总体积约250mL，摇匀，备用。2、0.1mol·L-1NaOH标准溶液的标定准确称取邻苯二甲酸氢钾0.40~0.50g三份，分别倾入编好号的250mL锥形瓶，用量筒分别加入20-30mL水，小心摇动，使其溶解。加1~2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色，30s不退色为终点。平行标定三份。计算公式：食醋中总酸度的测定一、实验原理食醋的主要组分为乙酸（Ka=1.8×10－5），还有其他少量有机弱酸，如乳酸等。食醋中的总酸度是指所有酸性物质总量。食醋中的总酸度常以酚酞作指示剂，用NaOH标准溶液测定。滴定至溶液由无色变为淡红色，半分钟不褪色为终点。其主要的反应为：OHCOONaRCOOHRNaOH2滴定终点颜色变化：无微红色（半分钟不褪色）二、实验步骤用移液管吸取25.00mL食醋原液移入250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用25mL移液管移取上述已稀释的食醋溶液25.00mL于锥形瓶中，加入25mL水，加3滴酚酞指示剂，摇匀。用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，30s内不褪色，即为滴定终点。平行测定三份。计算公式：食醋中总酸度常以乙酸含量（HAc）表示，单位为g/100mL。10000.250.25000.2510)100/(3HAcNaOHHAcMCVmLg硫酸铵含氮量的测定（甲醛法）一、实验原理4NH的aK为81010106.5Kac，，故不能用NaOH标准溶液直接滴定。通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。甲醛与4NH作用，定量生成H+和质子化的六亚甲基四胺HNCH462)(624624101.763)(64KaOHHHNCHHCHONH)(10)(3mLVVMmCNaOHNaOHKHPNaOH生成H+和HNCH462)(可用NaOH标准溶液滴定。OHNCHOHHHNCH24624624)(43)(计量点时产物462)(NCH，其水溶液显微碱性。选用酚酞作指示剂。颜色变化：淡红色浅黄色红色加甲醛后滴酚酞，滴NaOHNaOH————)(二、实验步骤准确称取424)(SONH试样1.3~1.6g于100mL烧杯中，加约30mL蒸馏水溶解，定量转入250mL容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液25.00mL于锥形瓶中，加1滴甲基红指示剂，此时溶液呈红色，用0.1mol·L-1NaOH溶液中和至溶液呈黄色。加入6mL（1+1）甲醛溶液，再加2滴酚酞指示剂，摇匀，放置1min后，用0.1mol·L-1NaOH标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色，再变为微橙红色，并持续30s不褪色即为终点。平行测定三份。计算公式：624624101.763)(64KaOHHHNCHHCHONHOHNCHOHHHNCH24624624)(43)(OHHHNCHNHN43)(444624%1000.25000.2510)(3sNNaOHNmMCV水的总硬度的测定一、实验原理1、EDTA标准溶液的标定原理以CaCO3为基准物标定EDTA（加入Mg-EDTA溶液），选用铬黑T（EBT）指示剂指示终点，用氨性缓冲溶液控制pH≈10。滴定前：Ca2++MgY=CaY+Mg2+Mg2++EBT（蓝）=Mg-EBT（酒红色）滴定中：Ca2++Y=CaYMg2++Y=MgY终点时：Mg-EBT（酒红色）+Y=MgY+EBT（蓝）2、水样测定原理水的总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量。在pH≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，采用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+总量。由于KCaY＞KMgY＞KMg-EBT＞KCa-EBT，铬黑T先与部分Mg2+形成酒红色的Mg-EBT，当用EDTA滴定时，EDTA与Ca2+、Mg2+络合，计量点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+，将EBT置换出来，溶液由酒红色转化为纯蓝色。滴定前：Mg2++EBT（蓝）=Mg-EBT（酒红色）滴定中：Ca2++Y=CaYMg2++Y=MgY终点时：Mg-EBT（酒红色）+Y=MgY+EBT（蓝）二、实验步骤（一）EDTA标准溶液的配制与标定1．0.01mol·L-1EDTA标准溶液的配制称取1.1～1.2gEDTA二钠盐于烧杯中，加100mL水，温热使其溶解完全，转入试剂瓶，用少量水洗涤烧杯数次，将洗涤液一并转入试剂瓶，再加水至总体积约300mL，摇匀。2．0.01mol·L-1钙标准溶液的配制准确称取CaCO3约0.10g于100mL烧杯中。先用少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加6mol·L-1HCl溶液使CaCO3全部溶解（注意：一滴一滴的加入，溶解完全后，再补加1~2滴即可）。加水使溶液总量约50mL，微沸几分钟以除去CO2。冷却后用少量水冲洗表面皿，定量地转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，定容、摇匀。3．0.01mol·L-1EDTA标准溶液的标定移取10.00mL钙标准溶液置于250mL锥形瓶中，加1滴0.05%甲基红，用（1+2）NH3·H2O溶液中和至溶液由红色变浅黄色。加20mL水和3mLMg-EDTA，再加5mL氨性缓冲溶液及4滴铬黑T指示剂，摇匀后立即用0.01mol·L-1EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。平行标定三次。计算公式：310/0.10000.1033EDTACaCOCaCOEDTAVMmC（二）水样的测定1.试样的制备（1）一般样品不需要预处理。如样品中存在大量微小颗粒物，需在采样后尽快经0.45μm孔径滤膜过滤。过滤后，可能有少量钙和镁被过滤。（2）试样中钙和镁的总量超过3.6mmol/L时，应稀释。2.测定用移液管移取100.0mL自来水，加8mL氨性缓冲溶液，6-7滴铬黑T指示剂，立即用0.01mol·L-1EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。平行测定三次。计算公式：水的硬度常以水中MgCa、总量换算为CaCO3含量的方法表示，单位为mg·L-1。1000)(331水样）（VMCVLmgCaCOEDTACaCO高锰酸盐指数的测定（酸性高锰酸法）一、实验原理高锰酸盐指数，亦称为化学需氧量的高锰酸钾法，是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。在酸性条件下（在42SOH介质中），向被测水样中加入已知量且过量的4KMnO，并在沸水浴中加热反应一段时间。剩余的4KMnO则加入一定量且过量的草酸钠还原，然后再用4KMnO标准溶液返滴过量的草酸钠。OHCOMnHCMnO22246541254OHCOMnHOCMnO2222424810216524KMnO作自身指示剂终点颜色：微红色半分钟不褪色二、实验步骤1、0.005mol·L-1422OCNa标准溶液的配制准确称取0.168g在105℃烘干2h并冷却的422OCNa，置于烧杯中用适量的水溶解，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2、水样采集后，应加入硫酸调节pH＜2，以抑制微生物活动。样品应尽快分析，并在48h内测定。3、水样的测定（1）用移液管移取100.0mL水样（如高锰酸钾指数高于10mg/L,则稀释）于250mL锥形瓶中；（2）加入（1+3）的42SOH溶液5mL；（3）由滴定管准确加入0.002mol·L-14KMnO溶液10.00mL（体积记为V1）。摇匀，快速加热至沸，准确煮沸10min（红色不应褪去）。（4）取下锥形瓶，趁热（≤800C）准确加入0.005mol·L-1422OCNa标准溶液10.00mL，摇匀（溶液应为无色），立即用0.002mol·L-14KMnO标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。记录4KMnO溶液的用量V2（锥形瓶中的溶液不要倒掉）。平行测定3次。4、0.002mol·L-14KMnO溶液浓度的标定将上述已滴定完毕的溶液加热至70～80℃，准确加入0.005mol·L-1422OCNa标准溶液10.00mL，摇匀，再用0.002mol·L-14KMnO标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。所用4KMnO溶液的用量为V3。计算4KMnO溶液的校正系数：K=10.00/V3（每毫升4KMnO溶液相当于422OCNa标准溶液的体积单位：mL）。计算公式：葡萄糖含量的测定一、实验原理：I2与NaOH作用可生成次碘酸钠(NaIO)，次碘酸钠可将葡萄糖(C6H12O6)分子中的醛基定量地氧化为羧基。未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI和NaIO3，当酸化时NaIO3又恢复成I2析出，用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2，从而可计算出葡萄糖的含量。涉及到的反应如下：1)I2与NaOH作用生成NaIO和I-：I2+2OH-=IO-+I-+H22)C6H12O6和IO-定量作用：CH2OH(CHOH)4CHO+IO-+OH-=CH2OH(CHOH)4COO-+I-+H2O总反应式为：C6H12O6+I2+3OH-=C6H11O7-+2I-+2H2O3)未与葡萄糖作用的IO-在碱性溶液中发生歧化反应：3IO-=IO3-+2I-4)酸化后，歧化产物可转化为I2：31121000.1600.10),(4222水样高锰酸盐指数VCKVVLmgOOCNaIO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O5)用Na2S2O3滴定析出的I2I2+2Na2S2O3=Na2S4O6因为1mol葡萄糖与1molI2作用，