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1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。2．目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP、GMP、GSP、GCP。注：GMP《药品生产质量管理规范》、GSP《药品经营质量管理规范》、GCP《药品临床试验质量管理规范》GLP《药品非临床研究质量管理规范》、GAP《中药材生产质量管理规范》3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的+-10％。4．药物分析主要是采用化学、物理化学、物理学或生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、含量测定三者的检验结果。6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。1．药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。2．国务院药品监督管理部门颁布的中华人民共和国药典和药品标准为国家药品标准。3．INN是InternationalNoxproorietaryNamesforPharmaceutical的缩写。4．药品含量测定常用的方法有容量分析、重量分析、分光光度、色谱等。5．药品质量标准制订的原则为安全有效、先进性、针对性、规范性。6．E1％1cm的物理意义是指在一定波长下，溶液浓度为1％(w/v)，厚度为1cm时的吸收度。7．中国药典规定：检查项下包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面。8．制订药品质量标准必须坚持安全有效、技术先进、经济合理、不断完善的原则。9．中国药典收载的测定熔点的标准方法为毛细管法。1．药物鉴别方法要求_专属性强_，再现性好，_灵敏度高、_操作简便、_快速。2．常用的鉴别方法有化学鉴别法、光谱鉴别法、色谱鉴别法和生物学法。3、药物鉴别的项目包括：性状、一般鉴别试验和专属鉴别试验。4、药物的鉴别目的为：鉴别药物的真假。5、鉴别试验的条件包括：溶液的浓度、溶液的温度、溶液的酸碱度、干扰成分的存在和试验时间。1．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在_生产_和储藏中可能含有并需要控制的杂质。2．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生新生态氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的_砷化氢_，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的_砷斑_，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。3．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用_Ag(DDC)法_。4．氯化物检查是根据氯化物在_硝酸酸性_介质中与_硝酸银作用，生成_氯化银_浑浊，与一定量标准_氯化钠_溶液在_相同_条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。5．重金属和砷盐检查时，常把标准铅和标准砷先配成储备液，这是为了_减小误差_。6．药物的一般鉴别试验包括化学鉴别法、光谱鉴别法和色谱鉴别法。7．中国药典规定检查药物中重金属时以_铅_为代表。多数药物是在酸性条件下检查重金属，其溶液的pH值应在_弱酸性(pH3.5醋酸盐缓冲液)_，所用的显色剂为_硫代乙酰胺试液_。8．药物中存在的杂质，主要有两个来源，一是_生产过程_引入，二是_储存_过程中产生。9．葡萄糖中的特殊杂质是_糊精_。10．破坏有机药物进行成分分析，可采用_干_法、_湿_法和_氧瓶燃烧_法。1．巴比妥类药物的母核为环状丙二酰脲结构。巴比妥类药物常为白色结晶或结晶性粉末，环状结构与碱液共沸时，可发生水解开环，并产生氨气，可使红色石蕊试纸变_蓝_。巴比妥类药物本身微溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐易溶于水，而难溶于有机溶剂。2．巴比妥类药物的环状结构中含有环状丙二酰脲，易发生互变异构，在水溶液中发生二级电离，因此本类药物的水溶液显弱酸性。3．硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成白色沉淀，加热后，沉淀转变成为黑色pbs。4．苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物甲基丙二酰脲。酸度检查主要是控制酸性杂志的量。5．巴比妥类药物的含量测定方法有银量法、溴量法、紫外分光光度法、酸碱滴定法、提取重量法、HPLC法及电泳法等。6．巴比妥类药物的基本结构可分为两部分：一部分为_环状丙二酰脲_结构。另一部分为_取代基_部分。1．芳酸类药物的酸性强度与苯环上取代基的性质及取代位置有关。芳酸分子中苯环上如具有羧基、羟基、硝基、卤素原子等电负性大的取代基，由于这些取代基的吸电子效应能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性增强。2．具有水杨酸结构的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁反应，生成紫色配位化合物。反应适宜的pH为4～６，在强酸性溶液中配位化合物分解。3阿司匹林的特殊杂质检查主要包括溶液的澄清度、水杨酸以及易炭化物检查。4．对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，易发生脱羧反应，可生成间氨基酚，并可被进一步氧化成二苯醌型化合物，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3,5,3',5'-四羟基联苯醌，呈明显的红棕色。中国药典采用双相滴定法进行检查。5．阿司匹林的含量测定方法主要有酸碱滴定法、紫外分光光度法、高效液相色谱法。6．阿司匹林(ASA)易水解产生水杨酸(SA)7两步滴定法阿司匹林片剂的含量测定第一步为中和，第二步水解与滴定1．芳胺类药物根据基本结构不同，可分为对氨基苯甲酸酯类和酰胺类。2．对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有芳伯氨基结构，能发生重氮化-偶合反应；有酯键(或酰胺键)结构，易发生水解。3．利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于空间位阻影响，较难水解，故其盐的水溶液比较稳定。4．对乙酰氨基酚含有酚羟基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。5．分子结构中含芳伯氨或潜在芳伯氨基的药物，均可发生重氮化-偶合反应。盐酸丁卡因分子结构中不具有芳伯氨基，无此反应，但其分子结构中的芳香仲胺在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成N-亚硝基化合物乳白色沉淀，可与具有芳伯氨基的同类药物区别。6．盐酸普鲁卡因具有酯的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物普鲁卡因，继续加热则水解，产生挥发性二乙氨基乙醇，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠，放冷，加盐酸酸化，即生成对氨基苯甲酸的白色沉淀。7．亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是加快反应速率；加入过量盐酸的作用是:①加快反应速率、②亚硝基的酸性溶液中稳定、③防止生成偶氮氨基化合物，但酸度不能过大，一般加入盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为2.5～6。8．重氮化反应为分子反应，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端插入液面下，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。然后将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌1～5分钟，再确定终点是否真正到达。9．亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时，其灵敏度与反应的体积有(有，无)关系。10．苯乙胺类药物结构中多含有邻苯二酚的结构，显酚羟基性质，可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易氧化，色渐变深，在碱性性溶液中更易变色。11．肾上腺素中肾上腺酮的检查是采用紫外分光光度法。12．肾上腺素中的特殊杂质是肾上腺酮。1．铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去1个电子显红色，失去2个电子红色消褪。2．TLC法对异烟肼中游离肼的检查是以__硫酸肼_为对照品。13．盐酸普鲁卡因注射液易水解产生对氨基苯甲酸。3．用差示分光光度检查异烟肼中的游离肼，在叁比溶液中需加入__3％(V/V)的丙酮__。4．杂环类药物主要包括_吡啶_类，_吩噻嗪_类，_苯并二氮杂䓬_类。5．_钯离子比色_法可选择性地用于未被氧化的吩噻嗪类药物的测定。1．甾体激素类药物的母核为环戊烷并多氢菲。2．硅胶G是指以煅石膏为黏合剂的硅胶。3．亚硝基铁氰化钠反应是黄体酮灵敏而专属的鉴别反应。1．四环素类抗生素的母核为__氯化并四环素_。4．甾体激素类药物分子结构中存在C＝C－C＝O和C＝C－C＝C共轭体系，在紫外光区有特征吸收。2．链霉素由链霉胍、链霉糖和N-甲基-L-葡萄糖胺三部分组成。4．麦芽酚反应是__链霉素的特有反应。3．链霉素水解产物链霉素胍的特有反应是坂口反应5青霉素和头饱菌素分子中的羧基具有强酸性,故可与碱金属成盐6．抗生素的常规检验，一般包括性状、鉴别、检查、含量测定(效价测定)等四个方面。7．抗生素的效价测定主要分为生物学和化学及物理化学两大类。8．青霉素和头孢菌素都具有旋光性，因青霉素分子中含有3个手性碳原子，头孢菌素分子含有2个手性碳原子。9．青霉素分子不消耗碘，但其降解产物青霉噻唑酸可与碘作用，借此可以根据消耗的碘量计算青霉素的含量。10．链霉素的结构是由一分子链霉胍和一分子链霉双糖胺结合而成的碱性苷。11．链霉素具有氨基糖苷类结构，具有羟基胺类和α-氨基酸的性质，可与茚三酮缩和成兰紫色化合物。12．四环素类抗生素在弱酸性溶液中会发生差向异构化，当pH2或pH6时差向异构化速度减小。1．注射剂中抗氧剂的排除采用加丙酮或甲醛为掩蔽剂2复方阿司匹林制剂中加入枸橼酸钠的目的防止阿司匹林水解1．丙二酰脲类的鉴别反应有银镜反应、铜盐反应。适用于巴比妥类药物的鉴别。2．药物稳定性试验包括影响因素试验、加速试验和长期试验。3．溴量法可用来测定含有双键、酚羟基结构的药物。4中国药典（2005版）测定维生素A含量采用的是三点校正法。5．GMP的中英文全称分别是：药品生产质量管理规范、Goodmanufacturepractice。6．钯离子比色法可用于吩噻嗪类药物的含量测定，其依据是该类药物结构中含有S。7．区分巴比妥与含硫巴比妥可采用铜盐反应和紫外检测10绿奎宁反应可用于6位含氧喹啉衍生物的鉴别例如奎宁9．对HPLC法进行准确度考查时，回收率一般为98-102%；容量分析法的回收率一般为99.7-100.3%。11．阿司匹林片剂（中国药典2005版），采用的是双步滴定法,该方法可以消除制剂中水杨酸和酸性稳定剂的干扰。12．用非水滴定法测定有机碱药物常用的滴定剂是高氯酸常采用的溶剂是醋酸，常用的指示剂是结晶紫，硫酸根的干扰可通过计算方法消除，在非水介质中硫酸根呈一级电离13芳酸的碱金属盐的药物可用双相滴定法进行含量测定。14．链霉素鉴别的特征反应式麦芽酚反应，其水解产物链霉胍的特有反应是坂口反应。15．用戊烯二醛反应鉴别异烟肼是针对结构具有γ或β位被羧基衍生物取代的吡啶16．阿司匹林中水杨酸的检查室利用水杨酸具有酚羟基，可在弱酸性溶液中与高铁盐反应呈紫色。17．中国药典2010版规定HPLC中两个分析物分离度应符合要求是指大于或等于1.5.18．阿司匹林特殊杂质检查中溶液澄清度检查是检查碳酸钠试液中不溶物。此类不溶物包括：苯酚、水杨酸苯酯、醋酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯。二、是非判断题1、测定的精密度用标准差或变异系数表示（√）2、青霉素钠属于头孢菌素族（×）3、具有芳香第一胺反应(重氮-偶合反应)的药物是盐酸普鲁卡因（×）4、异烟肼的特殊杂质是游离肼（√）5、药物中所含杂质的最大允许量叫做检测限（×）6、利用麦芽酚反应可鉴别的药物是硫酸链霉素（√）7、对药品检验工作中测量的有效数字的要求是只允许最末的一位差1（×）8、用生物学方法测定药物含量，称为含量测定（×）9、异烟肼的特殊杂质是游离肼（√）10、《中国药典》(2010年版)检查细菌内毒素所用的试剂是家兔（×）(√)1．含量测定有些要求以干燥品计算，如分子中有结晶水则以含结晶水的分子式计算。(×)2．药物检查项目中不要求检查的杂质，说明药物中不含此类杂质。(×)3．药典中规定，乙醇未标明浓度者是指75％乙醇。(√)4．凡溶于碱不溶于稀酸