乙酸乙酯的制备实验报告

青岛大学实验报告年月日姓名系年级组别同组者科目有机化学题目乙酸乙酯的制备仪器编号一.实验目的1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。2.学会回流反应装置的搭制方法。3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。二.实验原理本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。主反应：浓H2SO4CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3H2O+副反应：CH3CH2OHH2O浓H2SO4170oCCH2CH2+H2O(CH3CH2)2O2(CH3CH2)2O+浓H2SO4140oC乙酸乙酯的立体结构三．仪器与试剂仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏柱，接引管，铁架台，胶管等。试剂：试剂名称用量规格试剂名称用量规格冰醋酸20mlCPNaCl4gCP95％乙醇25mlCaCl215g98％浓硫酸10mlNaCO310g无水MgSO45g四.实验装置图11123456789110234567891101112345678911023456789110反应装置蒸馏装置五．实验步骤流程图浓H2SO4蒸馏饱和Na2CO3洗涤饱和NaCl洗涤饱和CaCl2洗涤无水硫酸镁干燥蒸馏（水浴）CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5,CH3COOH,C2H5OH,H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O馏出物CH3COOC2H5,C2H5OH,H2O,(CH3CH2)2O,CH3COOH残馏液CH3COOH,H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O有机层（上层）CH3COOC2H,C2H5OH,(CH3CH2)2O,Na2CO3水层（下层）CH3COONa,C2H5OH,H2O有机层（上层）C2H5OH,CH3COOC2H5,(CH3CH2)2O水层（下层）C2H5OH,Na2CO3，H2O,NaCl有机层（上层）CH3COOC2H5,C2H5OH,H2O(微量)水层（下层）C2H5OH,H2O,CaCl2CH3COOC2H5，C2H5OHCH3COOC2H5（73~78℃）六.实验记录时间操作现象13：30安装反应装置13:45圆底烧瓶中加入14.3ml冰醋酸、23ml95％乙醇，在摇动中慢慢加入7.5ml浓硫酸所用试剂均为无色液体，混合后仍为无色，放热13:55加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热14:20水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管内有无色液体回流14：50沸腾回流0.5h，稍冷烧瓶内液体无色15:00加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸馏15:10液体沸腾，收集馏出液至无液体蒸出15:25停止加热，配制饱和Na2CO3、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液烧瓶内剩余液体为无色，蒸出液体为无色透明有香味液体15:30向蒸出液体中加入饱和Na2CO3溶液，用pH试纸检验上层有机层有气泡冒出，液体分层，上下层均为无色透明液体，用试纸检验呈中性15:45转入分液漏斗分液，静置上层：无色透明液体；下层：无色透明液体15:50取上层，加入10ml饱和氯化钠洗涤上层：无色透明液体；下层：略显浑浊白色液体16:00取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤上层：无色透明液体；下层：略显浑浊白色液体16:10取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤上层：无色透明液体；下层：无色透明液体16:15取上层，转入干燥的锥形瓶，加入3g无水硫酸镁干燥30min粗底物无色澄清透亮，MgSO4沉于锥形瓶底部16:45底物滤入50ml圆底烧瓶，加入沸石无色液体16:50安装好蒸馏装置，水浴加热17:05收集73~78℃馏分液体沸腾，70℃有液体馏出，体积很少，液体稍显浑浊，73℃开始换锥形瓶收集，长时间稳定于74~76℃，升至78℃后下降17:25停止蒸馏烧瓶中液体很少观察产物外观，称取质量，测折射率无色液体，有香味，锥形瓶质量31.5g，共43.2g，产品质量为11.7g；折射率1.3710，1.3720,1.3715七.数据处理产率=1008825.07.11%=53.2%第一次第二次第三次平均值折射率1.37101.37201.37151.3.715八．主要物料及产物的物理常数名称相对分子质量性状折射率相对密度熔点/℃沸点/℃溶解度/g.(100m溶剂)-1水醇醚冰醋酸60.05无色液体1.36981.04916.6118.1∞∞∞乙醇46.07无色液体1.36140.780-11778.3∞∞∞乙酸乙酯88.10无色液体1.37220.905-8477.158.6∞∞九.讨论1.浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。2.加入饱和NaCO3时，应在摇动后放气，以避免产生CO2而使分液漏斗内压力过大。3.若CO32-洗涤不完全，加入CaCl2时会有CaCO3沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。4.干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。5.蒸馏时，所有仪器均需烘干。