葡萄糖溶液旋光度的测定

葡萄糖溶液旋光度的测定1.比旋光度旋光性：化合物使平面偏振光偏振面旋转的性质。旋光物质：具有旋光性的物质称为旋光物质，或称为光学活性物质。旋光度(α)：偏振面被旋转的角度。旋光性物质的旋光度和旋光方向可用旋光仪进行测定。由旋光仪测得的旋光度，甚至旋光方向，不仅与物质的结构有关，而且与测定的条件有关。因为旋光现象是偏振光透过旋光性物质的分子时所造成的。透过的分子愈多，偏振光旋转的角度愈大。因此，由旋光仪式测得的旋光度与被测样品的浓度（如果是溶液），以及盛放样品的管子（旋光管）的长度密切相关。右旋体和左旋体：若手性化合物能使偏振面右旋（顺时针）称为右旋体，用(+)表示；而其对映体必使偏振面左旋（逆时针）相等角度，称为左旋体，用(-)表示。比旋光度：通常，规定旋光管的长度为1dm，待测物质溶液的浓度为1g/mL，在此条件下测得的旋光度叫做该物质的比旋光度，用[α]表示。比旋光度仅决定于物质的结构，因此，比旋光度是物质特有的物理常数。2.比旋光度测定（1）仪器旋光度：精度0.01°分析天平：感量0.1mg容量瓶：100mL，1000Ml称量瓶：50mm×30mm（2）试剂氨试液：量取浓氨溶液400mL，置于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度。（3）分析步骤称取样品10g（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，加水适量溶解，加氨0.2mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。于25℃用水调零，然后用样液冲洗旋光管两次，样液装满旋光管，不能有气泡产生，进行测定。。（4）结果计算样品的比旋光度按下式计算11100XLmX注：X——比旋光度（°）α——旋光度（°）100——样品总体积的数值（g）L——旋光管的长度的数值（dm）X1——样品水分的质量分数（%）所得结果保留至一位小数。（5）精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过算术平均值的1%。葡萄糖溶液折光率的测定1.定义光线自一种透明介质时，产生折光现象，这种现象是由于光线在各种不同的介质中进行的速度不同造成的。折光率系指光线在空气中传播速度与其在其它物质中的传播速度之比值。2.测定方法（1）仪器阿贝折光仪：测量范围：1.300～1.700，测量精度：0.0003。超级恒温水浴：准确度0.1℃。（2）折光率的校正折光仪使用前应用标准玻璃块或二次蒸馏水校正，20℃水的折光率为1.3330。校正时，按照3.3中规定的操作步骤，当读数镜内的折光率值指示于标准值时观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间，若有偏差，则用方孔调节扳手转动示值调节螺丝，使明暗分界线调整至中央，在以后的测定过程中，螺丝不允许再动。3.操作步骤折光仪放置在光线充足的位置，与恒温水浴连接好。向折光仪通规定温度的水（一般为恒温在20±0.1℃的水，在折光仪棱镜指示温度达到规定温度时，分开两面棱镜，注入样品，使试样均匀地附在上下棱镜表面，立即闭合棱镜。待温度计读数恢复到原规定温度时，调节棱镜之旋钮至视场分为明暗两部分，转动补偿器按钮，消除彩虹，并使明暗分界线清晰，继续调节旋钮使明暗分界线对准十字线上。读取此时的刻度值，读数应精确到小数点后四位（最后一位为估计数字）。轮流从一边再从另一边将分界线对准在十字线上，重复观察及记录读数三次，读数间的最大误差不大于0.0003，所得读数的算术平均值即为样品的折光率。蔗糖粘度测定一、定义粘度系指流体对流动的阻抗能力。分为动力粘度、运动粘度或特性粘度。溶剂的粘度ηo常因高聚物的溶入而增大，溶液的粘度η与溶剂的粘度ηo的比值(η／ηo)称为相对粘度(ηr)；当高聚物溶液的浓度较稀时,其相对粘度的对数值与高聚物溶液浓度的比值，即为该高聚物的特性粘数[η]。根据高聚物的特性粘数可以计算其平均分子量。二、粘度的测定1.仪器：NDJ-8S数字式粘度计。2.规格：测量范围：10～2*106（mPa·s）；旋转速度(RPM)：6,12,30,600.3,0.6,1.5,3,6,12,30,60(转/分钟)；转子数量：随机配置1,2,3,4号4种转子(0号转子为选配件)；测量精度：±2.0%；重现性：0.5%；电源：电源适配器(输入220V50±1Hz，输出15V1.2A)。3.工作原理：程控电机根据程序给定的转速带动转轴稳定旋转，通过钮矩传感器再带动标准转子旋转。当转子在某种液体中旋转时，由于液体的粘滞性，转子就受到一个与粘度成正比的扭力，通过扭矩传感器测量这个扭力的大小，就可得到液体的粘度。为了扩大测量范围，所以配备了四种标准转子和给定了四个转速档。要测量10mPa·s~100000mPa·s这样宽的粘度范围，必须采用不同组合的转子和转速。本产品的转速分为四档，转子也分为四种不同的规格。由它们组成各种不同的组合，就可以测出测定范围内的任何粘度值。面板中间有↑、←→、↓、复位、确认5个组合键。开机时产品显示上一次操作时的转子和转速值，可通过↑、←→、↓键查看和选择。测量某种范围的粘度，需用某种规格的转子和某种转速，可通过↑、↓键和←、→键来选择和设置。可先估计被测液体的大致粘度，选择合适的转子和转速。安装和设置好转子和转速，按一下确认键即可开始测量。产品的转子保护架是为稳定测量和保护转子用的，使用转子保护架进行测定能取得较稳定的测试结果。三、操作步骤1.安装从存放箱中取出支架和支柱等，将支柱旋入支架后部之螺孔中，用扳手将支柱拧紧，防止支柱转动并将支柱上的齿形面面向支架正前方。从存放箱中取出粘度计，把粘度计的升降夹头装在支柱上，调整夹头紧松螺钉，不要过松，也不要过紧，旋转升降旋钮，使其能上下升降，偏紧为宜，以防粘度计产生自动坠落情况。旋松产品下端的保护帽螺钉，取下黄色保护帽。观察水平泡，调节支架下部的水平调整螺钉，使气泡在水平泡的中间位置，说明产品接近水平。接上电源线。按说明书装好仪器2.操作使用准备被测液体，置入直径不小于70mm的烧杯或直角容器中，准确地控制被测液体的温度。将转子保护架装在产品上（顺时针旋转装上，逆时针旋转卸下）。将选配好的转子旋入连接螺杆（逆时针旋入装上，顺时针旋出卸下）。装卸转子时，必须用手将连接螺杆微微向上抬起。旋转升降旋钮，使产品缓慢地下降，转子逐渐浸入被测液体中，直至转子液面标志和液面相平为止。再次调整好产品水平。打开产品背面的电源开关，进入等待用户选择状态。选择手动方式，选好转子和转速，按确认键测量。测量第二遍及以后各遍时，按一下复位键复位，再按一下确认键测量，重复上述显示过程。四、注意事项1.本仪器适宜于常温下使用，被测样品的温度应在±0.1℃以内，否则会严重影响测量的准确度。2.产品必须在指定的电压和频率及允许的误差范围内使用，否则会影响测量精度。3.装卸转子时应小心操作，应将连接螺杆微微抬起，不要用力过大，不要让转子横向受力，以免转子弯曲。4.装上转子后不得将产品侧放或放倒。5.连接螺杆和转子连接端面及螺纹处应保持清洁，否则将影响转子的正确连接及转动的稳定性。6.产品升降时应用手托住，防止产品自重坠落。7.每次使用完毕，应及时清洗转子（不得在产品上进行转子清洗）。清洁后要妥善安放于转子架中。8.装上转子后不得在无液体情况下“旋转”，以免损坏轴尖。9.不得随意拆动、调整产品零件，不要自行加注润滑油。10.产品搬动和运输时应套上黄色保护帽，托起连接螺杆，拧紧保护帽上螺钉。11.悬浊液、乳浊液、高聚物以及其他高粘度液体中很多都是“非牛顿液体”，表观粘度值随着切变速度和时间的变化而变化，故在不同的转子、转速和时间下测定，其结果不一致是属正常情况，并非产品不准（一般非牛顿液体的测定应规定转子、转速和时间）。12.做到下面各点能测得较为精确的数值：精确地控制被测液体的温度。保证环境温度的均匀。将转子以足够的时间浸于被测液体并同时进行恒温，使其能和被测液体温度一致。保证液体的均匀性。测定时尽可能地将转子置于容器中心。防止转子浸入液体时有气泡附粘在转子下面。尽可能用接近满量程的档位进行测量。使用转子保护架进行测定。保证转子的清洁。严格按照使用规则进行操作。乙醇含量的测定1.原理在一定温度下，用乙醇密度计进行测定，含量与其密度呈一定的函数关系。（见附录A）2.仪器、设备（1）密度计（附录B）（2）温度计：0–50℃水银温度计，分度值为0.1℃，（3）夹套式量筒：500mL，（4）超级恒温水浴：温度控制在20士0.1℃。3.分析步骤将试样置于清洁、干燥的夹套式量筒中，夹套内通入20℃的水，把密度计缓缓地放入试样中，其下端应离筒底2cm以上；待试样温度达到20士0.1℃时，将密度计压下2个刻度，轻轻旋转并放开手，不能与筒壁接触。待静止后，读出密度计弯月面下缘的刻度，即为20℃时乙醇密度，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.结果的表示由附录A查的乙醇含量。5.允许差两次平行测定结果的差值不大于0.1%(V/V)。附录A合成乙醇在20℃下密度和含量对照表(参考件)表A1密度ρ（g/mL）乙醇含量，%(v/v)密度ρ（g/mL）乙醇含量，%(v/v)0.807595.990.806096.360.807496.020.805996.390.807396.040.805896.400.807296.070.805796.430.807196.090.805696.450.807096.120.805596.480.806996.140.805496.510.806896.170.805396.530.806796.180.805296.560.806696.210.805196.580.806596.240.805096.600.806496.260.804996.620.806396.290.804896.650.806296.310.804796.670.806196.340.804696.70