食用醋中醋酸含量的测定

食用醋中醋酸含量的测定一、实验目的1、了解实样分析的方法2、掌握碱标准溶液的标定方法；3、掌握食醋总酸度的测定原理、方法和操作技术。二、实验原理：食醋中的酸性物质主要是醋酸，可以用酸碱中和反应原理，以已知浓度的氢氧化钠溶液进行中和滴定。反应方程式为：CH3COOH+NaOH=CH3COONa+H2ONaOH在称量过程中不可避免地会吸收空气中的二氧化碳，使得配制的NaOH溶液浓度比真实值偏高，最终使实验测定结果偏高，因此，为得到更准确的数据，必须将NaOH溶液以标准酸溶液邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）标定。标定时遵守酸碱中和反应原理，其中参加反应的NaOH与KHC8H4O4的物质的量之比为1∶1。三、实验器材试剂：醋精、糯米甜醋、白醋、陈醋、自制家醋、邻苯二甲酸氢钾、氢氧化钠、活性炭、酚酞。仪器：烧杯、容量瓶、玻璃棒、锥形瓶、25mL酸式滴定管、25mL碱式滴定管、漏斗、滤纸、铁架台、托盘天平、25mL移液管、婆梅氏重表、分析天平、洗耳球。四、实验步骤食醋的中和滴定1用移液管准确量取上述滤液各25mL，转移到250mL容量瓶中加蒸馏水到刻度线，配制成稀醋酸溶液。2将上述各种稀醋酸溶液注入酸式滴定管中并调整液面在“0”刻度线或以下，读取刻度。3用托盘天平准确称取200gNaOH固体，配制成500mL溶液。4将上述NaOH溶液注入碱式滴定管中，并调整液面读取刻度。5根据不同食醋的特点，分别从酸式滴定管中放入约20mL、10mL、5mL溶液于锥形中，滴加2~3滴酚酞指示剂，读取滴定管中刻度。6左手控制碱式滴定者，右手不断摇晃锥形瓶，当锥形瓶里溶液呈浅红色，且在半分钟内不再褪色，停止滴定，读取滴定管刻度。7重复2、4、5、6操作，再做六次上实验。标定NaOH溶液用标准酸溶——邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）标定实验所用的NaOH溶液：用分析天平准备称取一定质量的邻苯二甲酸氢钾（02000~03000g），倒入洁净的锥形瓶，加入25mL~30mL蒸馏水使邻苯二甲酸氢钾全部溶解，滴入2滴酚酞试液，然后用待标定的NaOH溶液滴定，当锥形瓶里溶液呈浅红色，且在半分钟内不再褪色，停止滴定，记录好实验数据。重复标定三次。五、数据处理及初步实验结果分析用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液的浓度的数据处理由于KHC8H4O4与NaOH中和时，二者物质的量之比为1∶1，而KHC8H4O4的式量为204，摩尔质量为204g/mol，故：n(NaOH,标)=n(KHC8H4O4)=m(KHC8H4O4)/204g/molc(NaOH,标)=n(NaOH,标)/V(NaOH,标)数据处理如表一所示：用标准酸溶液标定NaOH溶液实验序数123m(KHC8H4O)(g)0.22710.24940.2413n(NaOH,标)(mol)0.0011130.0012230.001183V(NaOH,标,始)（mL）0.2110.100.27V（NaOH,标,末）（mL）11.6412.6612.42V(NaOH,标)(mL)11.4312.5612.15c(NaOH,标,n)(mol/L)0.097400.097300.09740c(NaOH,标)(mol/L)0.0009740用NaOH溶液滴定各种食醋中醋酸含量的数据处理及初步实验结果分析原各食醋中酸的浓度应为稀释后酸浓度的10倍，即附的数据记录表中食醋中酸浓度的10倍（其中c酸为用未经标定的NaOH浓度求算的数值，c′酸为用经标定的NaOH浓度求算的数值，下列各表相同）表二各种食醋中酸的浓度样品自制家醋不经任何处理经活性炭过滤（色偏黄）经活性炭过滤（无色，透明）滤纸一次过滤滤纸两次过滤c酸（mol/L0.0466000.447000.321400.445300.4126c′酸（mol/L）0.0453900.436500.313600.423400.4000表三各种食醋中酸的浓度样品白醋醋精甜醋陈醋c酸(mol/L)0.72933.0310.17210.3914c′酸（mol/L）0.71162.9550.16760.3812（1）0.1mol·L-1NaOH标准溶液的标定用减量法准确称取0.3~0.4gKHC8H4O4三份，加25mL蒸馏水溶解。然后加1滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至终点。记录每次消耗NaOH溶液的体积。（2）食醋试液的制备取10mL食醋样品，定容于250mL容量瓶中。（3）食醋总酸度的测定用移液管移取稀释好的食醋试液25mL放入锥形瓶中，加1~2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至终点。记录NaOH消耗的体积，重复做2～3次。六、注意事项：（1）因食醋本身有很浅的颜色，而终点颜色又不够稳定，所以滴定近终点时要注意观察和控制。（2）注意碱滴定管滴定前要赶走气泡，滴定过程中不要形成气泡。（3）NaOH标准溶液滴定HAc，属强碱滴定弱酸，CO2的影响严重，注意除去所用碱标准溶液和蒸馏水中的CO2。