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Agilent7890AGC(中文版B04.01C)现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析与生命科学事业部一、培训目的:•基本了解7890A硬件操作。•掌握化学工作站的开机，关机，参数设定,学会数据采集，数据分析的基本操作。二、培训准备：1、仪器设备:Agilent7890AGC•进样口:填充柱进样口(PP)；毛细柱进样口(S/SL)；冷柱头进样口(COC)；VI进样口；PTV进样口。•检测器：FID；TCD；u-ECD；NPD；FPD。•色谱柱：P/N19091J-413,HP-5毛细柱：30m,ⅹ320μχ0.25μ•注射器：自动液体进样器（ALS）用10ul注射器或手动进样用10ul注射器。•进样体积：1ul或见CheckOut方法。２、气体准备：•FID，NPD，FPD：高纯H2(99.999%)，干燥无油压缩空气。•uECD:高纯N2(99.999%)•载气,：高纯N2(99.999%)或高纯He(99.999%)。7890A/GC化学工作站基本操作步骤:(一)、开机:1、打开气源（按相应的所需气体）。2、打开计算机，进入中文WindowsXP或WindowsVista画面。3、打开7890AGC电源开关。(7890A的IP地址已通过其键盘提前输入进7890A)4、双击桌面的“仪器1联机”/或“仪器2联机”图标；（或点击屏幕左下角“开始”，选择“程序”，选择“AgilentChemstation”，选择“仪器1联机”/或“仪器2联机”，则化学工作站自动与7890A通讯，进入的工作站界面如下图：（通讯成功后，7890A的遥控灯亮）5、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面，点击“化学工作站状态”，使其命令前有“√”标志，点击“全部菜单”，使之显示为“短菜单”；点击“仪器菜单”，选择“显示/隐藏仪器视图”，选择“样品视图”，选择“仪器实际值”来调用所需的界面。（二）7890A配置编辑:1、点击“仪器”菜单,选择“GC配置…”进入如图所示画面。在“连接”画面下，输入GC名称：如“GC7890”；可在“注释”处输入7890A的配置，如“7890GCwithFIDFPD”。点击“获得GC配置”按钮获取7890A的配置。2、自动进样器配置设定：•点击“配置”按钮,点击“自动进样器”子按钮进入如下图所示画面，输入注射器的体积，如“10ul”；选择溶剂清洗模式：如A，B。---若无ALS,则无此内容A,B—如果进样器使用溶剂A清洗，则使用溶剂清洗瓶A，如果进样器使用溶剂B清洗，则使用溶剂清洗瓶B。A-A2,B-B2—如果进样器使用溶剂A清洗，则使用溶剂清洗瓶A和A2，如果进样器使用溶剂B清洗，则使用溶剂清洗瓶B和B2。进样器可以选择使用这两个清洗瓶。A-A3,B-B3—如果进样器使用溶剂A清洗，则使用溶剂清洗瓶A、A2和A3如果进样器使用溶剂B清洗，则使用溶剂清洗瓶B、B2和B3。进样器可以按以下模式选择使用所有这些清洗瓶：样品1—A1和B1样品2—A2和B2样品3—A3和B3样品4—A1和B13、模块配置设定：•点击“模块”按钮进入下图所示画面，点击下拉式箭头，分别选择进样口、检测器、PCM等的气体类型。对于FID、FPD要输入点火下限值，如2.0PA;NPD要输入激发电压，如2.8V(要现场输入信号为30PA的电压)；PCM要在PCMC-2处选择前压或后压控制，如选择“前级压力”。4、柱参数设定：•点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面，在“1”处，单击鼠标，进入“从目录选择色谱柱1”画面，点击“向目录添加色谱柱”按钮进入柱库，从柱子库中选择您安装的的柱子，如19091J-413。然后点击“确定”钮，则该柱被加到目录中，并选中它，点击“确定”。点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。如：前进样口、前检测器、柱箱。同样方法添加其它柱子。5、其它项设定•点击“其它”进入其它项设定，选择压力单位：psi；输入柱子的最大耐高温：如：325℃（19091J-413柱）。若阀用于进样，在阀类型区域选择阀号，并选择类型为“开关阀”,（仪器上有几个阀就选几个,与时间表配合使用进行阀进样）。点击“确定”退出配置画面。（三）数据采集方法编辑:1.开始编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法…”项，如下图所示，选中除“数据分析”外的三项，点击“确定”，进入下一画面。2、方法信息:在“方法注释”中输入方法的信息（如，thisisfortest!），点击“确定”进入下一画面。3、进样器设置:•如果未使用自动液体进样器7683B，则在“选择进样源/位置”画面中选择“手动”，并选择所用的进样口的物理位置(前或后或两个)。•如果使用自动液体进样器，则选择“GC进样器”。•点击“确定”，进入下一画面。4、柱模式设定：•如下图,点击“”图标，进入柱模式设定画面，在画面中点击鼠标右键，选择“从GC上传方法”；点击“1”处进行柱1设定，然后选中“打开”左边方框；选择控制模式，“流速”或“压力”。如：压力，25psi；或流速，6.5ml/min。点击“应用”按钮。•------若有其它压力和柱的设定按此方法类推。5、选择显示参数设定：点击左下角显示选项图标，选中要显示的实际值，如：前进样口、前检测器、柱温箱、色谱柱、阀等。则在左边显示实际值。6、进样器参数设定：•点击“”图标，进入进样器参数设定画面。点击“前进样器”或“后进样器”按钮，进入参数设定画面。选择进样体积（如1ul），每次运行的进样次数，则选择“1”。总进样量=进样体积X进样次数多次进样延迟---是多次进样之间的暂停时间（以秒为单位）•进样前---进样前洗针次数，进样后---进样后洗针次数；体积（ul）—清洗的体积；样品清洗次数—用样品洗针次数；溶剂A清洗—溶剂A洗针的次数；溶剂B清洗—溶剂B洗针的次数。•点击“样品盘/其它”按钮，进入参数设定画面。可以输入提前抽样的时间，亦可不输。点击“应用”按钮。7、阀参数设定：•点击“”图标，进入阀设定画面。点击“应用”按钮。•若阀用于进样，在阀类型下方显示“GC配置”中设定的类型，如“开关阀”,初始状态：关；。（仪器上有几个阀就选几个,与时间表配合使用进行阀进样）。8、填充柱进样口参数设定:•点击“”图标，进入进样口设定画面。点击“PP-前”或“PP-后”按钮进入填充柱进样口设定画面。•在空白框内输入进样口的温度，（如250℃）；控制模式，如：“流速”；输入隔垫吹扫流量：如：3ml/min。然后全部选中左边的方框，如图所示。点击“应用”按钮。----或设定压力模式。9、分流不分流进样口参数设定:•点击“”图标，进入进样口设定画面。点击“SSL-前”或“SSL-后”按钮进入毛细柱进样口设定画面。•点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“不分流”（分流方式，分流）。•在空白框内输入进样口的温度，（如250℃），然后选中左边的所有方框；•选择“隔垫吹扫流量模式”为“标准”，并输入隔垫吹扫流量：如：3ml/min。对于特殊应用亦可选择“切换”，则在进样过程中关闭。•在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如0.5min后50ml/min）;如图所示，点击“应用”按钮。选择分流方式,则要输入分流比或分流流量。10、VI进样口参数设定:•点击“”图标，进入进样口设定画面。点击“挥发性物质界面-前”或“挥发性物质界面-后”按钮进入VI进样口设定画面。•点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“分流”（不分流方式，不分流）。•在空白框内输入进样口的温度，（如100℃），然后选中左边的所有方框。•在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入分流流量或分流比（如5：1或分流流量15ml/min）如图所示。点击“应用”按钮。不分流模式选项：11、冷柱头进样口参数设定:•点击“”图标，进入进样口设定画面。点击“COC-前”或“COC-后”按钮进入冷柱头进样口设定画面。•点击“模式”右方的下拉式箭头,选择合适的升温方式(如跟踪柱温箱,或阶升温度，其设置方式与柱温的设置类似)。•输入隔垫吹扫流量：如：15ml/min。然后全部选中左边的方框，如图所示。点击“应用”按钮。12、PTV进样口参数设定:•点击“”图标，进入进样口设定画面。点击“PTV-前”或“PTV-后”按钮进入PTV进样口设定画面。•点击“模式”右方的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如不分流,分流方式分流)。•输入隔垫吹扫流量：如：3ml/min。然后全部选中左边的方框。•在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如0.5min后40ml/min）•在空白框内输入PTV进样口的温度，（如40℃（0.1min）--720℃/min--350℃(2min)--100℃/min--250℃(0min)。其设置方式与柱温的设置类似。•若选择分流方式分流，则输入分流比或分流流量。点击“应用”按钮。***PTV其它工作模式，如PTV溶剂吹扫等工作模式请工程师据用户现场情况选择介绍。13、柱温箱温度参数设定:•点击“”图标，进入柱温参数设定。在空白表框内输入温度，选中“柱温箱温度为开”左边的方框；℃/min—升温速率；输入柱子的平衡时间（如0.5min）。点击“应用”按钮。•下图为一程序升温的例子：75℃(0.5min)----20℃/min----190℃(3min)14、FID检测器参数设定:•点击“”图标，进入检测器参数设定。击“FID-前”或“FID-后”按钮进入FID检测器设定画面。•在空白框内输入：H2—30ml/min；air—400ml/min；检测器温度（如300℃）；辅助气（如25ml/min）或辅助气及柱流量的和为恒定值（如25ml/min）----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变；并选中左边的所有方框，如图所示。•在FID从信号中扣除选项中选择“无”。点击“应用”按钮。15、TCD检测器参数设定：●点击“”图标，进入检测器参数设定。击“TCD-前”或“TCD-后”按钮进入TCD检测器设定画面。●在空白框内输入：检测器温度（如250℃）；辅助气为2ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值（如4ml/min）----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变；参比气：25ml/min。选中左边的参数。在TCD从信号中扣除选项中选择“无”。点击“应用”按钮。●NegativePolarity----负极性,由被测物质与载气的热传导性决定；●气流流量输入值，请参见检测器手册。16、u-ECD检测器参数设定：•点击“”图标，进入检测器参数设定。击“uECD-后”或“uECD-后”按钮进入u-ECD检测器设定画面。•在空白框内输入：检测器温度（如300℃）；辅助气为60ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值（如60ml/min）---当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变,选中左边的参数。•在u-ECD从信号中扣除选项中选择“无”。点击“应用”按钮。17、NPD检测器参数设定：●点击“”图标，进入检测器参数设定。击“NPD-前”或“NPD-后”按钮进入NPD检测器设定画面。•在空白框内输入：检测器温度（如325℃）；辅助气为4ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值（如10ml/min）----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变；H2—3ml/min；air—60ml/min；•选中“铷珠”及“电位计”等左边的所有空白框。点击“应用”按钮。•***注意：预处理铷盐（Bead）非常重要,见附页。氮磷检测器新铷珠安装注意事项：1、将新铷珠安装固定在氮磷检测器上，注意蓝色电源线的插孔和铷珠的插孔匹配；2、打开检测器的气体流量，H2流量3mL/min，空气流量60mL/min，尾吹气+载气流量12mL/min（建议尾吹气为氮气）；3、关闭autoadjust-----Adjustoff；4、缓慢提高检