TU-1901双光束紫外可见分光光度计

新材料与产业技术北京研究院分析测试中心TU-1901双光束紫外可见分光光度计操作规程仪器购置时间2014年10月负责人白思源编号：CZGC-002新材料与产业技术北京研究院ＴＵ―1901紫外可见分光光度计操作规程一、开机1．1依次打开打印机、计算机、仪器主机电源。二、仪器初始化2．1在计算机窗口上双击图标，仪器进行自检,大约需要四分钟。如果自检各项都显示正确，预热半小时后，便可任意进入以下操作。三、光度测量3．1参数设置单击按钮，进入光度测量。单击，设置光度测量参数，具体输入：1．波长数；2．相应波长值（从长波到短波）；3．测光方式（一般为T%或Abs）；4．重复测量次数，是否取平均值，单击确认键退出设置参数。3．2校零单击,将两个样品池中都放入参比溶液，单击。校完后，取出外池参比溶液。3．3测量倒掉取出的参比溶液，放入样品溶液，单击；即可测出样品的Abs值。四、光谱扫描4．1参数设置单击，进入光谱扫描。单击，设置光谱扫描参数，1．波长范围（先输长波再输短波）；2．测光方式（一般为T%或Abs）；3．扫描速度（一般为中速）；4．采样间隔（一般为1nm或0.5nm）；5．记录范围（一般为0--1）。单击退出参数设置。4．2基线校正单击，将两个样品池中都放入参比溶液单击，校完后单击存入基线，取出外池参比溶液。新材料与产业技术北京研究院4．3扫描倒掉取出的参比溶液，放入样品单击进行扫描，当扫描完毕后，单击检出图谱的峰、谷波长值及Abs值。五、定量测量5．1参数设置单击，进入定量测量；单击，设置具体参数：1、测量模式（一般为单波长）；2、输入测量波长；3、选择曲线方式（一般为C=K0A+K1…）；单击退出参数设置，5．2校零将两个样品池中都放入参比溶液，单击校零，校完后,取出外池参比溶液。5．3测量标准样品单击测量窗口，倒掉取出的参比溶液，放入一号标准样品，输入相应的标液浓度单击。以次类推将所配标准样品测完。检查曲线相关系数,K值情况；5．4样品测定单击测量窗口，放入待测样品，单击，即可测出样品浓度。六、积分球6．1积分球的安装①滑开仪器的样品室盖，抽出仪器前挡板；②卸下原样品池底板上的两个Ｍ３固定螺钉，取出仪器原有样品池架；③卸下仪器原来的潜质电路板（拔下内接收器插头，换插在积分球前置电路板上），将积分球前置电路板换装在原前置电路板处。④将积分球装入样品室并拧上第②步卸下的固定螺丝钉；⑤将光电倍增管插头插入前置板上的插座。⑥仪器初始化。将两个标准白板用随机配给的滚花螺钉分别固定在积分球的样品光和参比光两侧的出口位置。点击Windows界面【开始】键，选择程序项目【UVWin紫外软件】中的【工具文件夹】，运行【UVWin配置程序】软件，选择【附件】中的【积分球】项，样品池选择结束后确认退出。打开分光光度计主机电源并运行【UVWin紫外软件】，程序进行整机初始化。初始化正常完成表示积分球附件安装成功。新材料与产业技术北京研究院6．2积分球的使用6．2．1漫反射测量（0°入射角，适用于不光滑表面的漫反射测量）1.暗电流校正整机自检正常后，对全波段（850-230nm）进行暗电流校正（0%R校正），过程如下：选择【窗口】菜单的【光谱扫描】项，仪器进入光谱扫描功能。选择【测量】菜单的【参数设置】项，弹出光谱扫描参数设置窗口，设置波长范围，开始波长为850nm，结束波长为230nm。光度方式选择R%（反射率）。确认附件窗口中将【交换R/S】选项未被选中。然后按【确认】。选择【测量】菜单的【暗电流校正】项，在“请在样品池插入黑挡板”的提示下，将参比光侧的标准白板装上，样品光侧的标准白板取下，换上随机配置的黑挡板，然后确认进行暗电流校正。校正结束后，软件将保存校正结果并返回。2.基线校正暗电流校正完后，在工作波段范围内做基线校正，过程如下：在样品光和参比光两侧都安装好标准白板。选择【测量】菜单的【基线校正】项，并确认。3.测量基线校正结束后，把样品光侧的标准白板更换为待测样品，并用样品压板固定。选择【测量】菜单的【开始】项，开始样品光谱扫描。6．2．2漫反射测量（8°入射角，适用于光滑表面的漫反射测量）1.暗电流校正整机自检正常进入后，整机自检正常后，对全波段（850-230nm）进行暗电流校正（0%R校正），过程请参考“6．2．1”中的“1.”，与之不同的是：在“请在样品池参入黑挡块”的提示下，将样品光侧的标准白板装上，参比光侧的标准白板取下，换上随机配置的黑挡板。2.基线校正暗电流校正后，在工作波段内做基线校正，过程请参考“6．2．1”中的“2.”基线校正。3.测量基线校正结束后，把参比光侧的标准白板更换为待测样品，并用样品压板固定。选择【测量】菜单的【开始】项，开始样品光谱扫描。6．2．1固体样品的透过率测量新材料与产业技术北京研究院1.暗电流校正整机自检正常进入后，整机自检正常后，对全波段（850-230nm）进行暗电流校正（0%T校正），过程请参考“6．2．1”中的“1.”，与之不同的是：在扫描参数设置窗口，光度方式选择T%（透过率）；在请在样品池参入黑挡块”的提示下，将样品光侧和参比光侧的标准白板装上，在参比光侧的入光窗处，换上随机配置的黑挡板。2.基线校正暗电流校正后，在工作波段内做基线校正，过程请参考“6．2．1”中的“2.”基线校正。3.测量基线校正结束后，将待测样品用支架组夹住固定在积分球参比光的入射窗处。选择【测量】菜单的【开始】项，开始样品光谱扫描。6．3积分球粉末样品的处理方法用随机附带的玻璃棒将粉末样品压制到载物板上，注意：压制粉末样品时要保证粉末完全充满整个样品槽内，如下图。七、可变角度固体样品架7．1可变角度固体样品架安装①滑开仪器的样品室盖，抽出仪器前挡板；②卸下原样品池底板上的两个Ｍ３固定螺钉，取出仪器原有样品池架；③将可变角度固体样品架装入样品室并拧上第②步卸下的螺丝，并插上仪器前挡板。④仪器初始化。打开光度计主机电源，并运行【UVWin紫外软件】程序进行初始化。初始化正常完成表示可变角度固体样品架附件安装成功。新材料与产业技术北京研究院7．2可变角度固体样品架的使用7．2．1测量步骤1.仪器初始化安装好可变角度固体样品架附件后，打开仪器开关，运行UVWin紫外软件进行仪器初始化。2.暗电流校正仪器初始化正常进入后，对全波段（900-190nm）进行暗电流校正（0%T校正），过程如下：选择【窗口】菜单的【光谱扫描】项，仪器进入光谱扫描功能。选择【测量】菜单的【参数设置】项，弹出光谱扫描参数设置窗口，设置波长范围，开始波长为900nm，结束波长为190nm。光度方式选择T%（反射率），然后按【确认】。选择【测量】菜单的【暗电流校正】项，在“请在样品池插入黑挡板”的提示下，将附带的黑挡板插入样品光侧，参比光侧不放任何样品，然后确认进行暗电流校正。校正结束后，软件将保存校正结果并返回。3.空白校正暗电流校正完后，在工作波段范围内做空白校正，过程如下：设置参数：首先在【窗口】菜单选择测量模式，测量模式可根据需要选择【光度测量】或【光谱扫描】，然后选择【测量】菜单的【参数设置】进行测量参数的设置，光度方式选择T%或Abs，根据需要设置波长范围和其他参数。确保样品光侧和参比光侧的样品池架上都没有样品（以空气为空白），或者装有相同作为空白的固体样品片（以固体样品片作为空白）。松开可变样品池架上的紧固螺丝钉，将样品池架转到需要的角度后拧紧紧固螺丝钉。选择【测量】菜单下的【自动校零】（光度测量时）或【基线校正】（光谱测量时）项，并确认。注意：空白校正时必须要合上仪器样品室盖。4.测量空白校正完后，将样品光侧样品池架上装上待测样品（如果不是空气作为空白，则需要将校零用的空白样品保留在参比光侧的样品池架上）。合上样品室盖，选择【测量】菜单中的【开始】，即可进行样品测量。注意：测量时必须合上样品室盖，如果要测量的固体样品较小，则需要将其固定在合适的载物板上测量。八、关机新材料与产业技术北京研究院8．1退出紫外操作系统后，依次关掉主机电源，计算机，打印机电源。注意：1．仪器安装环境严格执行《操作手册》中的要求；2．本规程的狭缝均设置为2nm；3．本规程仅供操作者参考，相关内容应以《操作手册》为准。