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关于药品检验中数据修约的探讨根据中国药典2000年版“凡例”、中国药品检验标准操作规范（2000年版）、中华人民共和国国家标准《数值修约规程》（GB8170-87）、国家标准《极限数值的表示方法和判定方法》（GB1250-89），结合并针对检验工作（生物检定统计法除外）中涉及数据修约的常见问题，提出讨论，有不当之处，恳请大家提出修改意见。一、有效位数的基本概念1、有效数字系指在检验工作中所能得到有实际意义的数值。其最后一位欠准是允许的，这种由可靠数字和最后一位不确定数字组成的数值，即为有效数字。2、有效数字的数位（即欠准数字的位置）一经确定，其后的数字均为无效数字。欠准数字可以是十进位的任何数位，用10n表示，n也可以是负数（如HPLC法的校正因子）。二、有效位数的三种状态1、对没有小数位且以若干个零结尾的数值，从非零数字最左一位向右数得的个数减去无效零（即仅为定位用的零）的个数为有效数（多用于统计，如人口普查）例：35000，若有两个无效零，则为三位有效数，写为350×1022、对其他十进位数，从非零数字最左一位向右数得到的位数为有效数例：3.2、0.32、0.032、0.0032均为两位有效数，0.320为三位有效数，10.00为四位有效数，有效数的最后一位为欠准数3、非连续型数值（如个数、常数、倍数）是没有欠准数字的，其有效位数可视为无限多位，如H2SO4中的“2”和“4”就是个数。三、有效位数的确定（1）称量的精度与大小，直接涉及天平或量具的精度，其精度就直接引入“有效位数”例1：精密称取1g，指称取重量应准确至所取重量的千分之一，即准确至1mg，需用万分之一的天平（感量0.1mg），如实记录的称量结果即为称量的有效位数，小数点最后一位数字为“欠准数”。“欠准数”的欠准程度通常上下差1单位（由计量部门控制）。再举一极端例子，精密称取10g，准确至10mg即可，用千分之一（感量1mg）的天平即可。当取用量的精度未作特殊规定时，应根据其数值的有效数位选用与之相应的天平与量具，如称取“2.0g”，系指称取量可为“1.95-2.05g”，用百分之一的天平；如称取“2.00g”，系指称取量可为“1.995-2.005g”，用千分之一的天平。如量取5ml、5.0ml或5.00ml时，则应分别选用5～10ml的量筒、5～10ml的刻度吸管或5ml的移液管进行量取。使用5ml移液管的有效位数至少为3。在检验中需注意，标准中表述的滴定液的名义浓度、规格项下的标示量等均不能作为确定有效位数的依据；薄层点样和液相及气相进样用的、单位为“μl”的毛细管、进样针等，由于单位极小，可视为没有欠准数字，如“1μl”中的“1”就是1。（2）检测方法的允许误差不同的检测方法有不同的误差要求，如液相色谱方法的相对标准偏差（RSD）一般应不大于1.5%，薄层色谱扫描相对标准偏差一般应不大于3%；容量分析法一般应不大于0.5%～1.0%。•例如：采用HPLC法测定一片剂中某成分含量限度为2.0mg/片，按相对标准偏差为1.5%折算，准确范围为1.97～2.03mg/片，运算过程中的有效位数至少为3。四、有效位数的记录与定位1、天平称取的量，如实记录，不作任何修约；各种仪器自动采集的数据，不作任何修约。2、检验过程中使用了大肚移液管或量瓶，计算过程中必须至少保留三位有效数。3、含量测定的计算结果，应比标准规定限度的有效位数多一位，计算的平均测定结果，按标准规定限度的有效位数修约。4、计算过程中，其有效位数应根据最少有效位数的数值而定。比如计算公式中，既有称样量100.12mg，又有滴定液25.32ml，所得计算结果的有效位数一般不应超过4。5、有效数字的首位数字为8或9时，其有效位数可以多计一位，例如0.85和0.95，都可以看成是三位有效数字，计算过程中可多保留一位有效数。五、数值修约及其进舍规则1、拟舍去数字的最左一位数字小于5时，则舍去。例1：12.1498修约到一位小数，得12.1例2：12.1498修约成两位有效位数，得122、拟舍去数字的最左一位数字大于5，或者是5，而其后为非零数字，则进一，即在保留的末位数字加1。例1：将1268修约到三位有效数，得127×10例2：将10.502修约到个位数，得113、拟舍去数字的最左一位数字为5，而其后无数字或皆为零，若所保留的末位数为奇数，则进一，为偶数则舍去（所谓奇进偶不进）。例1：拟修约数值1.050，修约至两位有效数，得1.0；例2：拟修约数值0.350，修约至1位有效数，得0.4例3：拟修约数值0.0325，修约至两位有效数，得0.0324、不允许连续修约例1：拟修约15.4546，修约至两位有效数，得15，不正确的作法为：15.4546→15.455→15.46→15.5→16以上进舍规则可归纳为下例口诀：四舍六入五考虑，五后非零则进一，五后全零看五前，五前偶舍奇进一，不论数字多少位，都要一次修约成。六、诸数值相加减时有效数字的处理诸数值相加减时所得和或差与各数值相比较，其绝对误差最大，因此相加减时应以诸数值中绝对误差最大（即欠准数字的数位最大）的数值为准，来确定运算过程中各数值保留的位数和决定计算结果的有效位数。例：13.65+0.00823+1.633=？其中13.65的绝对误差最大，最末一位数为百分位（小数点后两位），各数值修约至千分位后进行计算，最后结果仍应修约至百分位13.65+0.008+1.633=15.291，应为15.29。七、诸数值相乘除时有效数字的处理诸数值相乘除时所得积或商与各数值相比较，其相对误差最大，因此相乘除时应以诸数值中相对误差最小（即有效位数最少）的数值为准，来确定运算过程中各数值保留的位数和决定计算结果的有效位数。例：14.131×0.07654÷0.78=？其中0.78的有效位数最少，为两位有效数，因此各数值修约至三位有效位数后进行计算，得15.291，最后结果再修约为两位有效数，得15.29。八、诸数值相加减与乘除时有效数字的处理例：计算氧氟沙星（C18H20FN3O4）分子量原子数的有效位数可视作无限多位，各元素乘积的有效位数根据各原子量的有效位数进行定位，而在各乘积的相加中，由于中国药典规定分子量的数值保留到小数点后二位（百分位），因此应将各元素的乘积修约到千分位（小数点后三位）进行相加，再将计算结果修约到百分位，即得。12.011×18+1.00794×20+18.9984032+14.006747×3+15.9994×4=216.20+20.1588+18.9984032+42.020241+63.9976=216.20+20.159+18.998+42.020+63.998=361.375=361.38九、使用Excel表的数据修约要求在目前的检验工作中，为提高工作效率，进行计算时，大量使用了Excel表进行计算，代入的各数据大都未修约，仅通过小数点保留位数的功能，按标准规定对结果进行了修约。打印的Excel表必须信息全面（如称样量、对照品浓度等），在原始记录纸上，应写出计算公式，目的在于方便校对人对计算公式与结果是否正确进行核对。十、遇界限值应特别注意遇界限值（即边缘合格与不合格）时，特别应注意将全部数据根据有效数字和数值修约规则进行运算，并根据中国药典2000年版二部“凡例”第十五条及国家标准《极限数值的表示方法和判定方法》（GB1250-89）中规定的“修约值比较法”，将计算结果修约到标准中所规定的有效位，而后进行判断。例：异戊巴比妥钠的干燥失重，规定不得过4.0%，取样1.0042g，干燥后减失重量0.0408g，请判定是否符合规定？本例为3个数值相乘除，其中0.0408的有效位数最少，为三位有效数字，以此为准（在运算过程中应多保留一位）0.0408÷1.004×100.0%=4.064%因药典规定限度为不得过4.0%，故将计算结果4.064%修约为4.1%，应判为符合规定。