氯化钠的杂质检查

实验七氯化钠的杂质检查一、目的要求1．了解药物中杂质检查的意义；2．掌握氯化钠中杂质检查的原理和方法；3．掌握杂质限量的计算方法；4.掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书；5.正确并更科学合理地解释检验中的现象，处理检验中的异常情况。二、试剂（一）标准溶液的配制1．标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠0.165g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10μg的Cl-）。2．标准硫酸钾溶液的制备称取硫酸钾0.181g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于100μg的SO42-）。3．标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵[FeNH4（SO4）2·12H2O]0.863g，置1000mL量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5mL，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10μg的Fe3+）。4．标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.160g，置1000mL量瓶中，加硝酸5mL与水50mL溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10μg的Pb2+）。5．标准砷溶液的制备称取三氧化二砷0.132g，置1000mL量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5mL溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10mL，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液1mL，置100mL量瓶中，加稀硫酸1mL，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于1μg的As3+）。（二）试剂的配制（查阅《中国药典》，进行所用试剂的配制）三、实验步骤1．酸碱度取本品5.0g，加水50mL溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色，加氢氧化钠液（0.02mol/L）0.10mL，应变为蓝色；如显蓝色或者绿色，加盐酸液（0.02mol/L）0.2mL，应变为黄色。2．溶液澄清度取本品5.0g，加水25mL溶解后，溶液应澄清。3．碘化物取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液[取可溶性淀粉0.25g，加水2mL，搅匀，再家沸水至25mL，随加随搅拌，放冷，加硫酸液（0.025mol/L）2mL，亚硝酸钠试液3滴与水25mL，混匀]适量使晶粉湿润，置日光下（或日光灯下）观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。4．溴化物取本品2.0g，加水10mL使溶解，加盐酸3滴与氯仿1mL，边振摇边滴加2%氯胺T溶液（临用新配）3滴，氯仿层如显色，与标准溴化钾溶液（精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水使溶解成100mL，摇匀）1.0mL，用同一方法制成的对照液比较，不得更深。5．硫酸盐取本品5.0g，加水溶解成约40mL（溶解如显碱性，可滴加盐酸使成中性），溶液如不澄清，应滤过，置50mL纳氏比色管中，，加稀盐酸2mL，摇匀，即得供试液。另取标准硫酸钾溶液1.0mL，置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，加稀盐酸2mL，摇匀，即得对照液。于供试溶液和对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5mL，用水稀释使成50mL，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，供试品管不得更深。6．钡盐取本品4.0g加水20mL，溶解后，滤过，滤液分为两等份，1份中加稀硫酸2mL，另一份中加水2mL，静置15分钟，两液应同样澄清。7．钙盐取本品2.0g水10mL使溶解，加氨试液1mL，摇匀，加草酸铵试液1mL，5分钟内不得发生浑浊。8．铁盐取本品5.0g，加水溶解成25mL，置50mL纳氏比色管中，加稀盐酸4mL与过硫酸铵50mg，用水稀释成35mL后，加30%硫氰酸铵溶液3mL，再加水适量稀释成50mL，摇匀。如显色，立即与标准铁溶液1.5mL用同一方法制成的对照液比较，不得更深。9．重金属取本品5.0g，加水20mL溶解后，置25mL纳氏比色管中，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL与水适量使成25mL，加硫代乙酰铵溶液3mL，摇匀，放置2分钟，置白纸上，自上向下透视。如显色，立即与标准铅溶液1.0mL用同一方法制成的对照液比较，不得更深。10．砷盐仪器装置，如图1-1单位：mm图1-1A为100mL标准磨口锥形瓶，B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径8.0mm，内径6.0mm），全长约180mm。D为具空的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，E为中央具有圆孔（孔长6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度约60—80mm）再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸的大小能覆盖圆孔而不露出平面外为宜），盖上旋塞E并旋紧，即得。标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液2mL，置A瓶中，加盐酸5mL与水21mL，再加碘化钾溶液5mL与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟后，取出溴化汞试纸即得。检查法：取本品5.0g，置A瓶中，加水23mL溶解后，加盐酸5mL，照标准砷斑的制备，自“加碘化钾溶液5mL”起，依法操作，将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。三、说明1．药物杂质检查必须严格遵守平行原则。平行原则是指样品与标准必须在完全相同的条件下进行反应与比较。即应选择容积、口径和色泽相同的比色管，在同一光源、同一衬底上，以相同的方式（一般是自上而下）观察，加入试药的种类、量，加入的顺序和反应时间等也应一致。2．杂质限量检查是指药物中杂质的最大允许量。其计算公式为：杂质限量=%100供试品量杂质最大允许量3．药物的杂质检查一般为限量检查，合格者仅说明其杂质量在药品质量标准允许范围内，并不说明药品中不含该项杂质。四、思考题1．药物中杂质检查的意义是什么？2．药物中杂质的来源主要有哪些？什么是一般杂质？什么是特殊杂质？3．药物中杂质检查检查应严格遵循什么原则？为什么？4．试计算出氯化钠中溴化物、硫酸盐、镁盐、钾盐、铁盐、重金属和砷盐的限量。