DJ2000双喷电解减薄仪的使用说明

DJ2000型制冷型双喷电解减薄仪使用说明北京德东科技有限公司2009年6月DEDO北京德东科技有限公司2目录前言..........................................................................................................................3第一章部件和功能............................................................................................................4第二章使用方法................................................................................................................8第三章注意事项..............................................................................................................12第四章技术参数..............................................................................................................14第五章装箱明细.............................................................................................................15DEDO北京德东科技有限公司3前言双喷电解减薄仪，是应用于透射电子显微镜金属试样制备的专用设备。本机采用计算机控制，半导体制冷，样品制备过程中全程自动化。由于采用了半导体制冷技术，开机后可以在15分钟内将电解液的温度降到-30℃以下（要求冷却水温度低于20℃）。制作样品从开始到穿孔一般需要2-15分钟。本机具有多种功能设置，可以根据您的要求选择不同的工作参数，完成不同的工作程序。本机运用半导体制冷技术，能够迅速降低电解液温度，免除应用液氮或干冰制冷所产生的麻烦和危险，并保持温度稳定，确保样品制备工艺规范统一。穿孔检测采用CCD作为感光部件，能实时监控，大大提高了穿孔报警的灵敏度，同时也能对试样穿孔的大小进行实时评估，并可按照用户设置来得到满意的效果。DEDO北京德东科技有限公司4样品夹电源线入水口出水口双喷电解槽示意图第一章部件和功能1．电解槽部分电解槽：电解双喷的主体部分样品夹：试样夹持及电极入水口：外部冷却水的入口出水口：外部冷却水的出口电解液出口：电解完成后，电解液从此口流出USB摄像头接口：USB摄像头与控制电脑的接口2．样品夹分解示意图电解液出口USB摄像头接口DEDO北京德东科技有限公司5样品：本机采用直径Ø3mm金属样品，厚度40-80µm。电极：样品电解电极，采用铂金材料，防腐效果好。3．控制箱部分新版控制箱左右两端面接口如下所示：DEDO北京德东科技有限公司6控制箱左端面板控制箱右端面板电源开关：本控制箱的总电源；电源接口：连接电源和本控制箱的电缆接口（电源线本机附带）；电源指示灯：控制箱总电源开关指示；制冷风扇：控制箱的散热风扇（只有启动制冷时本风扇才开启）；串口：控制器与控制箱的连接线路（通过USB连线连接到控制器）；线缆接口：控制箱和电解槽的连接接口（电解槽的粗电缆连接此处）；散热区：控制箱的散热孔，注意使用过程中不要遮挡。DEDO北京德东科技有限公司7把手：装配把手，便于控制箱位置调整。4．控制电脑新版控制电脑为10寸上网本一台，通过USB串口与控制箱的串口连接，并连接电解槽的USB摄像头接口。控制电脑开启后，软件界面会自动出现，如下图所示：软件控制界面总开关：程序控制的总开关；电解开关：电解电流的控制开关；电解电流：显示电解电流；电解电流调节：增加或者减少电解电流；制冷开关：半导体致冷的控制开关；电解液温度：实时显示电解液的温度（参考）；冷却水温度：实时显示外部冷却水的温度（参考）；DEDO北京德东科技有限公司8自动控制比率调节：控制自动切换的比率（每次开始“自动控制”时，计算机计算当前“关心区域”内的光通量，使之作为参考值“起始参考值”，并开始实时计算区域内的光通量，当实时计算的光通量大于等于“起始参考值乘以（1+切换比率）”时，计算机自动切断Switch，从而切断电解电源和磁力搅拌泵）。自动控制开关：选择是否通过软件进行自动穿孔控制；照明开关：电解槽的照明开关；马达开关：双喷的马达开关；马达速度：电解液流速大小的调整旋钮，直接控制磁力搅拌泵的转速视频监控：关注区域左右位置调节：CentreX，“关心区域”原点横向位置控制；关注区域上下位置调节：CentreY，“关心区域”原点纵向位置控制；关注区域大小横轴调节：AxisX，“关心区域”横轴长短控制；关注区域大小纵轴调节：AxisY，“关心区域”纵轴长短控制；第二章使用方法1、样品准备：本机针对直径Ø3mm，厚度40-80µm金属样品，样品准备工作包括样品精细研磨和切片两个部骤：A.样品研磨：将希望进行透射电镜观察的金属样品进行切割，厚度降到0.5mm以下，采用不同规格的砂纸进行研磨。研磨过程逐步由颗粒较大的砂纸过渡到颗粒较小的砂纸，建议最后使用1500#水砂纸进行精磨。动作要领为用力不要过大，要均匀并保持水平，确保样品部分的厚度一致。一般研DEDO北京德东科技有限公司9磨好的样品厚度要达到60µm以下，用千分尺检验样品厚度，并检验样品厚度的均匀性。B.切片：使用专用的样品切片器，缓慢地在大样品上切下直径Ø3mm样品薄片。并再次用细砂纸磨掉卷曲的边缘部分。2、配置电解液文献中使用0.46mol/LHClO4-16.7mol/LHAc电解抛光溶液进行实验，确定了常温下（5~15℃）制取金属薄膜样品的电解抛光参数，为Bollmann法制取电镜用薄膜样品提供了电解参数选择方法，显然对材料不具有普适性；而教科书上则认为制备透射电镜的薄膜样品，一般采用12moll/LHClO4与体积分数为90%的无水乙醇所组成的电解抛光液，在-10~-20℃条件下进行，许多文献给出了何种材料应该使用何种电解液及其适用温度表1某些金属材料双喷电解抛光规范材料溶液配方使用条件铝及铝合金30%硝酸+70%甲醇，−（23-30）℃20%高氯酸−次醋酸，室温10-20V，80~100mA铜及铜合金3~5%高氯酸−酒精，−（30~40）℃50-75V，20~30mA碳钢及低合金钢5%高氯酸−酒精，−（20~30）℃75-100V，50~75mA不锈钢5%高氯酸−酒精，−（20~30）℃75-100V，50~75mADEDO北京德东科技有限公司10镍基合金5%高氯酸−酒精，−（30~40）℃50-75V，20~30mA3、双喷电解过程的主要参数设定及调整A.电解电流：不同金属材料的电解过程是不同的，正确的电解电流选定依赖于不断的实践摸索。一般的电解电流选定范围是20-60mA。B.电解温度：在冷却水温保持20℃情况下，采用半导体致冷的冷却系统能够将电解液的温度降低到-30℃以下。C.流速控制：通过调整磁力搅拌泵的转速调整电解液的流速，适宜的流速能够控制电解过程进行的速度，并确保穿孔过程可控，对能否产生较大薄区至关重要。D.穿孔控制：通过CCD图像采集来监控穿孔过程，能有效提高穿孔过程监控的灵敏性。确保样品穿孔后及时有效地停止电解过程继续进行。4、双喷减薄实验过程A连线:连接电解槽和电源箱的连接控制电缆和USB线；连接外接电源到控制箱；按下电脑开关，启动控制电脑；电脑启动后会出现触摸屏触点校准程序，按照提示完成触点校正后会出现软件控制界面；点击软件控制界面左上角的“总开关”，控制程序开始运行，此时视频监控中会出现电解槽内CCD摄像头的监控画面；DEDO北京德东科技有限公司11B连接外部水冷：将电解槽部分与外部冷却水循环正确连接，确保冷却水从电解槽的进水口流入，从出水口流出；打开外部循环水开关，观察水流速度，控制流速在3-5升/分钟；测量外部循环水温度，入口水温最好不要高于30℃。C电解液降温：添加电解液，电解液的液面高度以淹没喷嘴高度为准（温度降下来后会下降），喷的过程也要注意液面高度，以液面完全淹没样品为最佳；在确保外部水循环正常工作的情况下，轻触“制冷开关”，对电解液进行降温；轻触“马达开关”，和“马达速度”按钮，保证在降温过程中，喷嘴进行喷射，如此能够保证循环情况下制冷速度；按下照明开关，可以清楚的看到喷嘴的位置以及喷的速度。电解液温度从30℃到-30℃，一般的降温过程将持续15分钟左右。达到目标温度后，稳定2-5分钟可以进行双喷实验。本机没有对电解液温度进行精确控制，只是尽量的低温。D安装样品：保持样品夹的下盖水平，将准备好的样品用专用镊子小心放置在样品夹的下盖上，要求样品紧贴铂金电极，到达预留的样品位置;然后小心盖上样品夹上盖，锁紧后将样品夹竖起，插入电解槽，到达预留位置，使样品夹上端的手柄部分露出。F双喷实验：按下电解开关，调整电解电流到所需电流值；DEDO北京德东科技有限公司12轻触“自动控制”按钮进行自动控制，双喷过程进行时间约2-15分钟，因材料及样品厚度不同而差异较大；一旦样品穿孔，控制软件自动切断电解和电机的电源，蜂鸣器同时报警；双喷电解过程结束。G样品清洗：穿孔发生后，迅速拿出样品夹，浸泡到酒精溶液中，并连续晃动1分钟；然后打开样品夹，用专用镊子取出样品，再次用酒精浸泡清洗数分钟，取出后并用滤纸吸干液体。5、样品预检验A.目测检验：好的双喷电解样品特点为：电解面抛光作用明显，呈镜面效果并具有金属光泽。穿孔较小，有一个或多个小孔，位置居中，形状呈圆形。B.金相显微镜检验：金相显微镜下低倍情况下，能明显看到穿孔周围的厚度变化，使用高倍物镜，可以观察到小孔的外形和周边的区域，小孔形状不规则，边缘参差错落。C.透射电子显微镜检验：透射电镜下观察，样品应在穿孔处的周围出现较大薄区，能够观察到样品中的形貌和位错等细节。第三章注意事项1、电源箱（1）电解减薄所用的电解液有很强的腐蚀性，所以在操作过程中，严禁电解液与计算机数据线接触。DEDO北京德东科技有限公司13（2）在开机前必须检查各部分连接是否正确。先确认电极插接良好，然后再启动仪器电源开关，调整好泵速度，在试验过程中根据实际情况改变泵速度。（3）在试验结束后，清洁电源箱。保持试验室内通风良好。2、电解槽（1）电解槽内部安装有制冷片，所以要求电解槽在移动过程中轻拿轻放，严禁碰撞；（2）喷完样品后，将电解液倒入干净的烧杯中，然后再倒入盛放电解液的容器中，电解液可以重复使用多次；（3）用水清洗仪器三遍，要求每次加入水后，打开开关使仪器双喷1分钟左右；（4）用酒精清洗仪器三遍，要求与（3）相同；（5）电解减薄所用的电解液有很强的腐蚀性，需要注意人员安全；（6）整理好仪器，盖上防尘布，清理现场；3、计算机连接（1）在试验前，检查数据线连接是否正确。DEDO北京德东科技有限公司14第四章技术参数额定电压220V，单相额定频率50Hz额定功率600W制冷功率280W制冷温度-30℃以下电解电流0-120mA电解电压0-80V电解液注入量200mL外形尺寸电解槽200mmX170mmX190mm控制箱340mmX240mmX180mm重量电解槽8kg电源箱8kgDEDO北京德东科技有限公司15第五章装箱明细标准配置数量控制箱1计算机控制1电解槽1Ø3样品夹1Ø3样品切片器114号扳手13m长水管2