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1.对药品的进行质量控制的意义？保证药品质量，保障人民用药的安全、有效和维护人民身体健康2.常见的药品标准主要有哪些?答:国家药品标准(药典)；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。3.新版中国药典(2015版)分几部?各部收载内容是什么?每部均由哪几部分构成？分别是什么?简述第四部药典通则。分四部出版，一部为中药，二部为化学药品，三部为生物制品，四部为通则和药用辅料。内容主要包括凡例、正文及其引用的通则共同构成。四部收载通则总计317个，其中制剂通则38个、检验方法240个、指导原则30个、标准物质和试液试药相关通则9个;药用辅料270种。药典通则是进行药品的质量研究,起草药品标准，对药品的安全性、有效性和质量可控性依照药品标准进行分析检验与评价的法定技术参考依据。4.药物的鉴别方法有哪些要求?介绍三种常用的鉴别方法要求：专属性强、耐用性好、灵敏度高、操作简便、快捷方法：化学反应法：包括测定生成物的熔点，在适宜的条件下产生颜色、荧光或使试剂褪色发生沉淀反应或者产生气体、色谱法、光谱法：包括紫外光谱和红外光谱等5.药品检验工作的基本程序是什么?答:取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。6.一般鉴别试验和专属鉴别试验分别指什么?两者有什么不同?答:一般鉴别试验:依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪，此类鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪种具体药物。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪。是证实某一种药物的依据，在一般鉴别试验的基础上,以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体.二者的区别:一般鉴别试验是以某些类别药物的共同化学结构为依据，根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别，以区分不同类别的药物:而专属鉴别试验，则是在一般鉴别试验的基础上,利用各种药物化学结构差异来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体,达到最终确证药物真伪的目的。7.药物中的杂质是怎么引入的?怎么控制药物中的杂质限量?（1）在生产过程中引入（2）在贮藏过程中药物中杂质限量的控制方法：限量检查法（对照法、灵敏度法和比较法）和定量测定法8.采用色谱法进行药物含量测定时，为什么要进行系统适用性试验?该试验通常包括哪几个指标?色谱分析做系统适用性试验主要是为了确定分析使用的色谱系统是有效的、适用的。五个指标：理论板数、分离度、灵敏度、拖尾因子和重复性。9.药物含量测定方法选择的基本原则是什么?（1）原料药（西药）的含量测定应首选容量分析法。（2）制剂的含量测定应首选色谱法。（3）酶类药物应首选酶分析法。（4）上述方法均不适用时，可考虑使用计算分光光度法。（5）研制的新药的含量测定应选用原理不同的两种方法进行对照性测定。10.体内药物分析中的体内样品有哪些特点?对体内样品的预处理方法有哪些?1.采样量少2.待测物浓度低3.干扰物质多1.蛋白沉淀法2.分离与浓集法3.缀合物水解法（Ⅱ相代谢产物）4.化学衍生化法（药物分子含有活泼氢）11.用薄层色谱法检查药物中的杂质，可采用高低浓度对比法检查，何为高低浓度对比法？答：当杂质的结构不能确定，或无杂质的对照品时，可采用此法。方法：将供试品溶液限量要求稀释至一定浓度做对照液，与供试品的溶液分别点加了同一薄层板上、展开、定位、观察。杂质斑点不得超过2～3个，其颜色不得比主斑点深。12.药物重金属检查法中，重金属以什么代表？有哪几种显色剂？检查的方法共有哪几种？答：(1)在药品生产中遇到铅的机会较多，铅在体内易积蓄中毒，检查时以铅为代表。(2)有H2S、硫代乙酰胺、硫化钠(3)中国药典(2005版)重金属检查法一共载有四法。第一法硫代乙酰胺法、第二法将样品炽灼破坏后检查的方法、第三法难溶于酸而能溶于碱性水溶液的药物，用Na2S作为显色剂、第四法微孔滤膜法13.简述中国药典对药物中氯化物检查法的原理，方法及限量计算公式利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在相同的条件下的与氯化银浑浊液比较，判断供试品中氯化物是否超过限量。(3)计算公式14.试述药物的杂质检查的内容(包括杂质的来源，杂质的限量检查，什么是一般杂质和特殊杂质。答：(1)杂质的来源：一是生产过程中引入。二是在储存过程中产生。(2)杂质的限量检查：药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。通常用百分之几或百万分之几表示。(3)一般杂质及特殊杂质。一般杂质：多数药物在生产和储存过程中易引入的杂质如：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有色金属等。特殊杂质：是指在该药物的生产和储存过程中可能引入的特殊杂质。如阿司匹林中的游离水杨酸、肾上腺素中的酮体等。15.肾上腺素中的特殊杂质是什么？药典采用什么方法对其进行检查？答：(1)特殊杂质为酮体。(2)是采用紫外分光光度法对其进行检查的。肾上腺酮在310nm处有最大吸收。肾上腺素在310nm处无吸收来控制其限量。16.USP32-NF27盐酸异丙嗪注射液的含量测定:流动相:取戊烷磺酸钠Ig,加水500ml溶解，加乙腈500ml与冰醋酸5ml。色谱系统:紫外检测器(1-254nm),苯基柱(30cmX4.6mm),流速1.5ml/min。请问:该方法为RP-HPLC方法中的哪一种？其原理是什么?为什么可以用于吩噻嗪类药物的分析?17.盐酸氯丙嗪注射液的含量测定:精密量取本品适量，约相当于盐酸氯丙噪100mg.置500mL量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取10mL置250mL分液漏斗中，加水约20mL,加入氨水、乙醚25mL提取4次，合并乙醚提取液，用0.1mol/L盐酸溶液25ml提取4次，合并盐酸提取液并置250mL量瓶中，挥去残留乙醚，用0.1mol/L盐酿溶液稀释至刻度，摇匀。另取盐酸氯丙嗪对照品适量，精密称定，用0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1mL中约含8ug的溶液，作为对照品溶液。取上述两种溶液，分别置于lcm石英比色皿中，照紫外-可见分光光度法，在波长254nm及277nm处测定吸光度，以0.1mol/L盐酸溶液为空白，根据两波长吸光度的差值计算每1mL供试品中含盐酸氯丙嗪的量(mg).请回答下列问题:1.加入氨水和盐酸溶液的作用是什么?注射液所含的盐酸氯丙嗪在碱性条件下转化为游离碱氯丙嗪游离碱氯丙嗪在盐酸酸性条件下转化为盐酸氯丙嗪，进入水相2.结合本例简述双波长分光光度法的原理。注射液所含的盐酸氯丙嗪在碱性条件下转化为游离碱氯丙嗪，经乙醚提取分离后，游离碱氯丙嗪在盐酸酸性条件下转化为盐酸氯丙嗪，进人水相。在0.1mo/L盐酸溶液中，氯丙嗪的氧化物在氯丙嗪的最大吸收波长254nm处的吸收与其在277nm处的吸收相等。测定供试品溶液在254和277nm处的吸光度差,据此计算注射液中盐酸氯丙嗪的含量,消除了辅料和氧化物的干扰，提高了测定的准确度。USP38采用溶解及过滤的方法排除片剂中的不溶性辅料对吸光度测量的干扰后，采用此法测定盐酸氯丙嗪片的含量。18.费休氏法测定水分的原理是什么？费休氏试液包括哪些试剂？水与费休氏试液的摩尔比是多少？原理：I2+SO2+H2O=2HI+SO3碘氧化二氧化硫为三氧化硫时，需要一定量的水分的参与，根据定量反应关系和消耗碘的重量，可计算出参与反应的水分含量。包括的试剂：H2O、I2、SO2、C5H5N和CH3OH反应的摩尔比是1：1：1：3：1（理论上）；I2、SO2、C5H5N的摩尔比是1：3：5（实际上）。无水吡啶与无水乙醇既参与反应，又发挥溶剂的作用。水与费休氏试液（碘）的摩尔比是1：119.中药及其制剂中水分的测定方法有哪些？各目的适用范围是什么？费休氏法、烘干法、减压干燥法、甲苯法、热重法费休氏法：适用于大多数药物中水分的准确测定；烘干法：适用于不含或少含挥发性成分的药品；甲苯法：适用于含挥发性成分的药品；减压干燥法：适用于含有挥发性成分的贵重药品；热重法：20.甾体的红外光谱为何成为甾体鉴别的重要手段。答:留体激素类药物结构复杂，有的药物之间结构上仅有很小的差异，仅靠化学鉴别法难以区别。红外光谱特征性强，为本类药物鉴别的可靠手段。各国药典中，几乎所有的甾体激素原料药都采用了红外分光光度法进行鉴别。21.古蔡氏法检查砷盐中氧化亚锡和碘化钾以及醋酸铅棉花的作用分别是什么?碘化钾试液的作用是：①将五价砷盐还原为三价砷盐。②与反应中产生的锌离子形成配位离子，有利于砷化氢的反应不断进行。③抑制锑化氢的形成。酸性氯化亚锡试液的作用是：①与碘化钾共同将五价砷盐还原为三价砷盐。②将碘化钾被氧化生成的碘再还原为碘离子。③氯化亚锡与锌粒表面形成锌锡剂，起去极化作用，从而使氢气均匀而连续地发生，有利于砷化氢的反应不断进行。④抑制锑化氢的形成。锌粒及供试品中可能含有少量硫化物，在酸性溶液中能产生硫化氢气体，与溴化汞作用生成硫化汞的色斑，干扰试验结果，故用醋酸铅棉花吸收硫化氢。22.检查药物中的碱性或酸性杂质时，常用的酸碱度检查方法有哪些?具体方法如何?(1)酸碱滴定法在一定指示液条件下，用酸或碱滴定液(常用0.1mol/L、0.02mol/L和0.01mol/L的盐酸液或氢氧化钠液)滴定供试品溶液跨碱性或酸性杂质的含量，以消耗一定体积的酸或碱滴定液来控制药物中酸、碱性杂质的限量。(2)指示剂法用指示剂或石蕊试纸检查供试品溶液中酸碱性杂质，即检查溶液中H+或OH-的浓度。利用一定指示剂的变色pH值范围对酸、酸碱性杂质的H+或OH-的浓度加以控制。(3)pH值测定法即用电位法测定供试液中所含酸、碱杂质的氢离子浓度。23.测定血样时，去除蛋白质的方法有哪些?1.溶剂沉淀法2.中性盐析法3.强酸沉淀法4.热凝固法24.盐酸普鲁卡因结构式如下，请根据药物的结构设计三种鉴别方法。重氮化-偶合反应。颜色：橙红色到猩红色。水解产物的反应。盐酸普鲁卡因具对氨基苯甲酸酯的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物（普鲁卡因），继续加热可水解，产生挥发性二乙氨基乙醇，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时可生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠，放冷，加盐酸酸化，即生成对氨基苯甲酸的白色沉淀。红外吸收光谱。2.列举出可利用药物和杂质在物理性质上的哪些差异来进行药物中特殊杂质的检查，并各举一例说明。25.简述硫代乙酰胺法检查重金属的原理和方法？答：(1)原理硫代乙酰胺在弱酸性条件下(pH3.5醋酸盐缓冲液)水解，产生硫化氢，与微量重金属生成黄色到棕色的硫化物混悬液。CH3CSNH2+H2O→CH3CONH2+H2S；H2S+Pb2+PbS↓+2H+(2)方法取各药品项下规定量的供试品，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，放置，与标准铅溶液一定量同法制成的对照液比较，判断供试品中重金属是否超过限量。26.请举例说明信号杂质及此杂质的存在对药物有什么影响？答：药物中存在的Cl－，SO42－(氯化物、硫酸盐)等为信号杂质。信号杂质本身一般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平。含量多表明药物的纯度差。27.在测定血样时，首先应去除蛋白质，加入水相混溶的有机溶剂可以将蛋白去除，此法的机理是什么？答：加入与水相混溶的有机溶剂，可使蛋白质的分子内及分子间的氢键发生变化而使蛋白质凝聚，使与蛋白质结合的药物释放出来。28.常用的分析方法效能评价指标有哪几项？答：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等。29.简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程？答：(1)仪器装置：燃烧瓶为500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬质玻璃锥形瓶、瓶塞底部溶封铂丝一根。(2)称样：称取样品、置无灰滤纸中心，按要求折叠后，固定于铂丝下端的螺旋处，使尾部漏出。(3)燃烧分解：在燃烧瓶内加入规定吸收液、小心通入氧气约1分钟，点燃滤纸尾部、迅速吸收液中、放置。(4)吸收液的选择：使燃烧分解的待测吸收使转变成便于测定的价态