筛板塔精馏操作及效率测定

浙江大学化学实验报告课程名称：过程工程原理实验甲实验名称：筛板塔精馏操作及效率测定指导教师：专业班级：姓名：学号：同组学生：实验日期：实验地点：11实验目的和要求1)复习精馏板式塔的基本理论知识，搞清楚板式塔的基本结构、典型流程及附属设备，掌握板式塔设计方面的知识。了解板式塔的结构和流程，并掌握其操作方法。2)测定筛板精馏塔全回流和部分回流时的全塔效率。2实验装置与流程精馏塔装置由筛板精馏塔塔釜、塔体（板数7）、全凝器、加料系统、回流系统、贮槽（原料、产品、釜液）产品出料管路、残液出料管路、冷却水转子流量计、离心泵以及测量、控制仪表等组成。实验装置流程图如下图1所示。筛板精馏塔内径ϕ68mm，共7块塔板，其中精馏段5块，提馏段2块；精馏段板间距为150mm，提馏段板间距为180mm；筛孔孔径ϕ1.5mm，正三角形排列，空间距4.5mm，开孔数104个。本装置采用电加热方式，塔釜内装有3支额定功率为3kW的螺旋管加热器。在装置上分别设有料液、产品和釜液的取样口（图中A、B、C处）。3实验内容和原理板式精馏塔的塔板是气液两相接触的场所，塔釜产生的上升蒸汽与从塔顶下降的下降液逐级接触进行传热和传质，下降液经过多次部分气化，重组分含量逐渐增加，上升蒸汽经多次部分冷凝，轻组分含量逐渐增加，从而使混合物达到一定程度的分离。3.1全塔效率（总板效率）ET1100%TTPNEN（1）式中：NT------完成一定分离任务所需的理论塔板数，包括蒸馏釜；NP------完成一定分离任务所需的实际塔板数，本装置NP=7。在全回流操作时，操作线在x-y图（图2）上为对角线，根据塔顶、塔底的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数NT。2图1精馏实验装置流程示意图3图2全回流时理论塔板数的确定3.2部分回流时全塔效率Er’的测定3.2.1精馏段操作线方程：（2）式中：1ny-----精馏段第n+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数；nx-----精馏段第n块塔板下流的液体组成，摩尔分数；R----回流比R=L/DXD----塔顶产品液相组成，摩尔分数；实验中回流量由回流转子流量计8测量，但实验操作中一般作冷液回流，故实际回流量需进行校正])(1[0DRDDprttcLL（3）式中:L0-----回流转子流量计上的读数值,ml/minL-----实际回流量,ml/mintD-----塔顶液相温度，℃tR-----回流液温度，℃CPD-----塔顶回流液在平均温度(tD+tR)/2下的比热，KJ/kg·KrD-----塔顶回流液组成下的汽化潜热，KJ/kg产品量D可由产品转子流量计测量，由于产品量D和回流量L的组成和温度相同，故回流比R可直接用两者的比值来得到：111DnnxRyxRR4DLR(4)式中:D-----产品转子流量计上的读数值,ml/min实验中根据塔顶取样分析可得xD，并测量回流和产品转子流量计读数L0和D以及回流温度tR和塔顶液相温度tD，再查附表可得CPD，rD，由式（3）（4）可求得回流比R，代入式（2）即可得精馏段操作线方程。3.2.2加料线（q线）方程（5）式中:q------进料的液相分率;xF------进料液的组成，摩尔百分数FFpFr)tt(1kmol11SCkmolq进料液的汽化潜热热量进料变为饱和蒸汽所需（6）式中:tS------进料液的泡点温度，℃；tF------液的温度，℃；CPF-----进料液在平均温度(tS+tF)/2下的比热，KJ/kg·KrF-----进料液组成下的汽化潜热，KJ/kg取样分析得到的馏出液组成XD，塔釜组成Xw和进料液组成XF，再查附表可得ts，CPF，rF，代入式（6）即可得q线方程。3.2.3理论板数的求取根据上述得到的精馏段操作线方程和q线方程，以及测得的塔顶组成xD，塔底组成xW和进料组成xF，即可在x−y图上作出精馏段操作线，q线和提馏段操作线，然后用x−y图解法即可得理论塔板数NT。见下图311Fxqyxqq5图3部分回流时理论塔板数的确定3.2.4全塔效率根据上述求得的理论板数NT，由式（1）便可得到部分回流时的全塔效率ET’%1001'PTTNNE（7）式中NT------完成一定分离任务所需的理论塔板数，包括蒸馏釜；NP------完成一定分离任务所需的实际塔板数，本装置NP=7。4操作方法1)根据浓度要求进行配料（一般XF=0.1）并加约9升料于塔釜内至玻璃液面计顶端。（实验室已完成）若配料已完成，则测定料液组成。2)关闭进、出料阀，关闭采样阀，全开冷凝器顶部排气阀。稍开冷凝冷却水阀门，全开回流转子流量计阀门，进行全回流操作。3)开启仪表柜总电源开关，将电压调节旋钮调节到所需要的加热电压并保持恒定。4)待釜液开始沸腾，开大冷凝冷却水阀门到转子流量计读数最大值，并保持恒定。5)加热电压和冷凝冷却水量都维持恒定后，每隔五分钟观察各塔板温度，当灵敏板温度11基本不变时，操作即达到稳定。分别取进料、馏出液、釜液三个样品，分析组成，并读取进料、馏出液、釜液流量和回流液流量，再分别读取精馏塔中的六个温度。6)部分回流操作。打开进料阀调整进料量，调流量计使回流比为3-5，通过对釜液转子流量计的调整，使塔釜液位计的液位保持不变。当釜液液面恒定以及灵敏板温度稳定后，即部分回流操作达到稳定。分别取进料、馏出液、釜液三个样品，分析组成，记录有关数据，并读取进料、馏出液、釜液流量和回流液流量，再分别读取精馏塔中的六个温度。7)实验结束。先关闭进料液、馏出液、釜残液的流量调节阀，再将调压器旋钮调至零位，关闭总电源开关切断电源，待酒精蒸汽完全冷凝后，再关冷凝冷却水，并做好整洁工作。5数据处理5.1原始数据表1原始数据记录6项目全回流部分水流加热电压/V180180产品转子流量计读数/(mL/min)026回流转子流量计读数/(mL/min)15085残夜转子流量计读数/(mL/min)0110进料转子流量计读数/(mL/min)0200冷却转子流量计读数/(mL/min)最大最大塔釜液温度/℃91.791.1灵敏板温度/℃81.985.4第一板气相温度/℃79.179.6第一板液相温度/℃78.779.2回流液温度/℃70.268.4进料液温度/℃20.322.3进料液浓度/（mol/mol）0.0925回流液浓度/（mol/mol）0.8080.735塔釜液浓度/（mol/mol）0.0430.0475.2全回流时全塔效率的计算由表1可知馏出液摩尔浓度为0.808，塔釜液摩尔浓度为0.043，故而利用图解法，在乙醇水溶液平衡相图上求解理论塔板数，如下图1：0.00.20.40.60.81.00.00.20.40.60.81.0yxxD=0.808xW=0.043123456图1全回流理论塔板数的确定由图1可知，理论塔板数6TN，则全塔效率为7161100%100%71.4%7TTPNEN5.3部分回流时全塔效率的计算5.3.1精馏段操作线方程tD=79.2℃，tR=68.4℃，则定性温度为2DRtt=73.8℃。塔顶馏出液乙醇的摩尔浓度为0.735，所以其质量浓度为0.735460.8760.735460.26518查表可知，在定性温度下，水的比热容为4.19kJ/(kg·K)，汽化热为2323kJ/kg，乙醇的比热容为2.93kJ/(kg·K)，汽化热为852.3kJ/kg，所以4.190.1242.930.8763.09/()PDCkJkgK23230.876852.30.1242140.6/()DrkJkgK所以，0()3.09(79.268.4)185186.33/min2140.6PDDRDCttLLmLr则，/86.33/263.32RLD所以精馏操作线方程为10.7690.1711DnnnxRyxxRR5.3.2加料线方程进料液乙醇的摩尔浓度为0.0925，所以质量浓度为0.0925460.2070.0925460.907518，此时进料液的泡点温度为St=86.8℃，tF=22.3℃，所以定性温度为54.55℃。在此温度下，水的比热容为4.18kJ/(kg·K)，汽化热为2371kJ/kg，乙醇的比热容为2.71kJ/(kg·K)，汽化热为891.6kJ/kg4.180.8932.710.2074.29/()PFCkJkgK23710.893891.60.2072301.9/FrkJkg所以4.29(86.826.3)11.112301.9q则q线方程为10.10.84111Fxqyxxqq5.3.3求理论塔板数在乙醇水溶液平衡相图上作出精馏线和加料线，利用图解法求得塔板数如下图2：80.00.20.40.60.81.00.00.20.40.60.81.0yxxD=0.735xW=0.04712345图2部分回流时塔板数的确定'151'100%100%57.1%7TTPNEN6思考题（1）影响精馏操作稳定的因素是哪些？维持塔稳定操作应注意哪些操作岗位？如何判断塔的操作已达到稳定？影响稳定的因素主要有进料，包括进料温度、进料量、进料位置、进料组成；塔顶馏出量和塔底流量；回流比等维持塔稳定一方面调节产品转子流量计使回流转子流量计示数与产品转子流量计示数之比稳定在3~5之间；另一方面调节釜底转子流量计，使塔釜液位维持稳定。在全回流时灵敏板温度不再变化即可判定达到稳定；部分回流时，除了观察灵敏板温度外，还需要看塔釜液位是否达到稳定。（2）在全回流条件下，改变加热功率对塔的分离效果有何影响？增大加热功率，则会使气速增大，所以要考虑改变功率前气速是否在最佳气速范围内，如果在，则增大功率会使分离效果变差，反之，则会使分离效果便好。9（3）塔顶冷回流对塔内回流液量有何影响？如何校正？塔顶冷回流会使塔顶部分蒸汽液化产生内回流，从而增大了回流量，在计算过程中应按照校正公式0()1PDDRDCttLLr（4）用转子流量计来测定乙醇水溶液流量，计算时应怎样校正？由于转子流量计都是用20℃下的水标定的，所以要进行液体密度的校正，公式为0()()fNfoQQ式中：,NQQ……分别为溶液实际流量和流量计读数0,f……分别为20℃水的密度和操作条件下乙醇水溶液的密度…………为转子的密度但实际两者相差较小，所以一般情况下对于液体测量可以忽略此偏差不做校正，但是气体测量一定要修正。