玫瑰精油的提取实验

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实验玫瑰精油的提取一、实验原理玫瑰含的挥发油成分:香茅醇、香叶醇与芳樟醇、香茅醇、、苯乙醇,橙花醇、丁香醇、金合欢醇及其酯类、倍半萜及其衍生物等,所以玫瑰精油的化学性质稳定,难容于水,易溶于有机溶剂,能随水蒸汽一同蒸发。本实验通过水蒸馏法提取,并通过分液漏斗分离得到粗玫瑰精油。二、仪器试剂分液漏斗、100mL量筒、500mL蒸馏瓶、橡胶塞、蒸馏头、200℃温度计、直型冷凝管、接液管、250mL锥形瓶,以及连接进水口和出水口的橡皮管、铁架台两个、酒精灯、石棉网、电子称;新鲜的玫瑰花、0.1g/mL氯化钠、无水硫酸钠。三、实验步骤花瓣用清水冲洗,去掉上面的灰尘等杂质,沥干水分;称取50g玫瑰花瓣,放入500mL的圆底烧瓶中,加入200mL蒸馏水;按附一步骤安装蒸馏装置;可以在蒸馏瓶中加几粒沸石,防止液体过度沸腾;打开水龙头,缓缓通入冷水,然后开始加热;加热时可以观察到,蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升,温度计读数也略有上升;当蒸气的顶端达到温度计水银球部位时,温度计读数急剧上升;在整个蒸馏过程中,应保证温度计的水银球上常有因冷凝作用而形成的液滴,控制蒸馏的时间和速度,通常以每秒1~2滴为宜;蒸馏完毕,收集锥形瓶中的乳白色的乳浊液,向锥形瓶中加入质量浓度为0.1g/mL的氯化钠溶液,使乳化液分层;然后将其倒入分液漏斗中,用分液漏斗将油层和水层完全分开;打开顶塞,再将活塞缓缓旋开,放出下层的玫瑰精油,用接收瓶收集;向接收瓶中加入无水硫酸钠,吸去油层中含有的水分,放置过夜。为了更好地将油、水两层液体分离,操作时应注意正确使用分液漏斗。应先撤出热源,然后停止通水,最后拆卸蒸馏装置,拆卸的顺序与安装时相反。四、注意事项所有仪器必须事先干燥,保证无水;温度计不可低于蒸馏瓶的侧管口,冷凝管的出水口要向上;蒸馏温度太高、时间太短,产品品质就较差。五、记录数据实验前(质量)实验后(质量)玫瑰锥形瓶计算玫瑰精油的产率M玫瑰/M精油=附一具体安装顺序和方法如下:(1)固定热源─酒精灯。(2)固定蒸馏瓶固定蒸馏瓶,使其离热源的距离如图1所示,并且保持蒸馏瓶轴心与铁架台的水平面垂直。(3)安装蒸馏头,使蒸馏头的横截面与铁架台平行。(4)连接冷凝管。保证上端出水口向上,通过橡皮管与水池相连;下端进水口向下,通过橡皮管与水龙头相连。(5)连接接液管(或称尾接管)。(6)将接收瓶瓶口对准尾接管的出口。常压蒸馏一般用锥形瓶而不用烧杯作接受器,接收瓶应在实验前称重,并做好记录。(7)将温度计固定在蒸馏头上,使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限处在同一水平线上。附二分液漏斗的使用方法如下:(1)首先把活塞擦干,为活塞均匀涂上一层润滑脂,注意切勿将润滑脂涂得太厚或使润滑脂进入活塞孔中,以免污染萃取液。(2)塞好活塞后,把活塞旋转几圈,使润滑脂分布均匀。并用水检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏,确认不漏水后再使用。(3)将分液漏斗放置在大小合适的、并已固定在铁架台上的铁圈中,关好活塞。将待分离的液体从上部开口处倒入漏斗中,塞紧顶塞,注意顶塞不能涂润滑脂。(4)取下分液漏斗,用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈,左手握住漏斗活塞处,大拇指压紧活塞,将分液漏斗略倾斜,前后振荡(开始振荡时要慢)。(5)振荡后,使漏斗口仍保持原倾斜状态,左手仍握在漏斗活塞处,下部管口指向无人处,用拇指和食指旋开活塞,使其释放出漏斗内的蒸气或产生的气体,以使内外压力平衡,这一步操作也称作“放气”。(6)重复上述操作,直至分液漏斗中只放出很少的气体时为止。再将分液漏斗剧烈振荡2~3min,然后将漏斗放回铁圈中,待液体静置分层。

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