XRD市场调查-2016一级市场的XRD品牌,布鲁克(德国),帕纳科(荷兰),理学(日本)三家。岛津属于二级市场的第一名。Xrd仪器主要分为粉晶衍射和单晶衍射两类,单晶的主要针对晶体合成,药材厂家等。我们地矿行业绝大多数测试类型是粉晶衍射。粉晶衍射基本不能做单晶(无法做结晶宝石检测,不过宝石有单独的测试方法)。Xrd仪器,一般是有基本主机和各类附件组成,基本主机的功能(常规粉晶衍射)都差不多(基本主机都在80-100w左右)。各个购买单位会根据自己的需求,添加一些附件。用户单位买到的xrd仪器的主要区别在1、靶材(X光管),2、检测器,3、扩展功能附件(如微区分析附件,原位分析附件等)。每个附件,价格需要几十万至上百万。1)靶材:主要有旋转靶和固定靶两种固定靶电子束固定轰击一个位置产生x射线,容易坏,厂家质保2年,换一根5000-6000美元。固定靶是主流产品,旋转靶主要是理学的高端产品。旋转靶不容易坏,且x射线功率高3倍,但是整机贵很多(约180-200w),而且需要配置真空泵,真空泵维护难度和成本较高。旋转靶功率高,检测速度和灵敏度要高一点。日本理学是旋转靶做的最多最好的。2)检测器:属于厂家的最核心技术之一。帕纳科、布鲁克、理学采用阵列探测器(很多个微型探头组合),测试速度快(几十上百倍),测试精度好。岛津资料上未明确说明,可能是一般的探测器。我们可能需要注意的是,固定靶都用的是Cu靶,Cu靶在测量含较多(具体含量厂家也不清楚)的铜、铁、镍、钴元素的样品时,Cu的Ka射线会激发这几个元素的荧光,导致测试结果的背景偏高。另外,对如赤铁矿,辉铜矿,粘土矿物类等结晶程度低,晶面d值大的矿物,的可能影响较大。布鲁克:前加滤光片,后采用阵列探测器LyxeEYEXE(很多个微型探测头组合),直接可测Cu,Fe,Co,Ni。有零维、一维、二维探测模式,性能强大,测速快,使用方便。布鲁克是阵列探测器的发明者。布鲁克检测器在做低角度2°-5°时候,性能要好些,比如说蒙脱石的(0001)衍射角度在4°左右,传统的机器在做低角度时,会有很高的背景(空气衍射),布鲁克有低角度的处理。帕纳科:额外送一个Co靶,如果检测这三类物质时,换Co靶(不方便)。(靶的质保期是2年,更换不方便)。也采用阵列探测器,和布鲁克的不一样。另外,为减弱荧光影响,设计了独有BBHD对白色荧光有过滤效果,提高峰背比对Cu等,效果显著。理学:加滤光片,滤掉荧光(效果差),送Co靶,换Co靶(不方便)。阵列探测器,有一维,二维两种模式,性能也不错。岛津:岛津检测器资料上未详细介绍。可能不是阵列检测器。从检测器考虑,首选布鲁克,其次是帕纳科和日本理学,最后是岛津。3)扩展功能附件:结合我们地学的特点,咨询其他地矿单位的xrd配置,我们可能会需要的是微区分析附件;小角度散射附件(软件),多样品台附件(可选,方便使用的)。A、微区分析附件。增加ccd摄像头,xyz三向运动的样品台,对光片或薄片上的某一观察区域进行分析(微晶集合体才行,单晶都做不了)。微区分析附件,有2种模式。第一种,在x光源上,添加一个可变大小的狭缝,通过控制狭缝的大小,实现x光斑的大小控制。优点:光斑可调大小(0-7mm),使用时不用更换部件;缺点,x光的强度会降低,阻挡了90%以上的x光,特别是在光斑很小(微米)的时候,可能需要很长的测试时间(一般一个样品需要2-5分钟,这个可能需要十几个小时。)X光强度低,测试结果背景会很高。估计光斑小于1mm,测试结果就很难保证。第二种,在x光源上,添加类似光纤的管路,通过全反射,使x光限定在一个固定大小的出口。。优点:x射线强度保证。检测速度和精度较好。缺点:每次微区分析需要额外安装一个附件(厂家说很简单)。光斑大小是固定的,三选一。帕纳科:第一种和第二种都有,第二种有500微米,300微米,100微米三个型号。切换时通过临时安装一个小配件。理学:采用类似第二种模式,把光纤换成“准直管”束斑有300微米和800微米两档。切换方式是临时安装一个小配件。布鲁克:采用类似第二种模式,把光纤换成“准直管”束斑有300微米和500微米,1mm三档。切换方式是在光管出口设置一个转换头。岛津:采用第一种模式,微区方面,略弱于前面三家。从微区角度,要选第二种模式的,前面三家较强,岛津稍弱。B、小角度散射分析系统,主要是套软件,处理小角度时的空气散射干扰问题。主要针对大D值的晶体或者纳米材料,也可分析粉晶的晶体平均尺寸等。三家都有。布鲁克和帕纳科在这个地方都有处置方法,布鲁克加了个防空气散射的滤镜,帕纳科有个叫BBHD的功能可以处理这个问题,理学应该也有自己的方法。据资料,布鲁克探测器本身具有较强的低角度处理能力。能较大程度上避免低角度的背景上翘现象。C、多样品附件。可预置多个样品,针对我们都是兼职管理的特点,购买后可方便管理使用,费用6-10w人民币。在经费固定的情况下,尽量争取,不加也不太影响使用。4)其它一些调研中发现的的帕纳科,同意随主机额外送2跟铜光管,后跟理学协商,理学也说可以送一个,布鲁克未明确表态愿意送。布鲁克有种样品台,可以直接插岩矿薄片。岛津的测角仪半径可调,可以放不同大小样品。网上有用户反映帕纳科的高压发生器容易坏,国内发生2起,维修费8w左右,分析可能和电源环境有关。其它品牌的也可能出些各类问题。布鲁克有套数据分析软件,比较强大,随主机购买算10w人民币。单买26w。软件价格弹性很大。功能介绍如下:TOPAS全谱花样分析软件。定量相分析:-结晶相、非晶相、结晶度测量,内标法、PONKCS法(含有部分非晶相或者未知结构相的无标样定量分析);结构分析:指标化(LSIandLP-检索法)、Pawley和LeBail拟合、Rietveld结构精修,Ab-从头做解结构,模拟退火,-电荷反转,三维傅立叶变换;微结构分析(晶粒尺寸和微观应力)几个想到的事项:电源环境:根据EPMA和SEM的使用经验,学校的不稳定的电环境会对大型仪器造成较大不良影响,虽然厂家机器上都配有稳压,变压装置(电子探针和扫描电镜上也都有),但是不能完全消除,EPMA安装2年后单独配置了一个12kw的稳压器,给所有设备净化电源,情况才得到改善。所以要要求在电源入口处,加个给所有设备公用的稳压器。其他设备都从稳压器上接线。单独稳压器要6-8万人民币。地线:xrd对地线相对要求较高,要单独埋设地线,厂家都不负责。维修成本:欧美日本国产,据仪器信息网网友反应,帕纳科最贵,布鲁克次之,理学和岛津差不多。工程师上门一般250每小时,然后是附件材料费,欧美比日本贵10%-20%左右,如x光管(质保两年,一般使用2-7年),布鲁克和帕纳科要5500欧元,岛津和理学约4000美元。调研感受和总结:1)感觉布鲁克实力稍强,主要指探测器方面(他们自称探测器引领者),理学和帕纳科次之。据网上的销量调查,布鲁克是国外品牌在国内销售量第一。帕纳科,据说功能开发的最全。理学在高功率上很有特点,高功率价格太高。2)同样的配置的话,布鲁克最贵。帕纳科和理学差不多。岛津最新型号也要100-120w。3)除了品牌的影响,产品的对应级别也很重要,比如布鲁克最新型号的一线产品是D8系列,帕纳科一线是锐影系列。相应的也有2级产品,比一线产品低配的,比如帕纳科的是x‘pert3。基本主机,低配的价格要低约20-30wrmb。4)国产设备要加油啊。其实对应常规粉晶衍射,国产的也基本能满足使用需求。