透射电子显微镜及其应用

透射电子显微镜及其应用读书报告姓名：孙家宝学号：DG1022076电子科学与工程学院2019年12月9日目录第一章透射电子显微镜...................................................................................................11.1透射电子显微镜的结构....................................................................................................11.1.1．电子光学部分...............................................................................................................11.1.2．真空系统.......................................................................................................................31.1.3．供电控制系统...............................................................................................................41.2透射电子显微镜主要的性能参数....................................................................................41.2.1分辨率.............................................................................................................................41.2.2放大倍数.........................................................................................................................41.2.3加速电压.........................................................................................................................51.3透射电镜的成像原理........................................................................................................51.3.1透射电镜的成像方式.....................................................................................................51.3.2衬度理论.........................................................................................................................61.4透射电镜的电子衍射花样................................................................................................61.4.1电子衍射花样.................................................................................................................61.4.2电子衍射与X射线衍射相比的优点.............................................................................71.4.3电子衍射与X射线衍射相比的不足之处.....................................................................71.4.4选区电子衍射..................................................................................................................71.4.5常见的几种衍射图谱......................................................................................................81.4.6单晶电子衍射花样的标定..............................................................................................8第二章透射电子显微镜分析样品制备.........................................................................102.1透射电镜复型技术（间接样品）..................................................................................102.1.1塑料——碳二级复型....................................................................................................102.1.1萃取复型（半直接样品）............................................................................................112.2金属薄膜样品的制备......................................................................................................111.2电子显微镜中的电光学问题..........................................................................................131.2.1电子射线（束）的特性...............................................................................................131第一章透射电子显微镜1.1透射电子显微镜的结构透射电子显微镜（TEM）是观察和分析材料的形貌、组织和结构的有效工具。TEM用聚焦电子束作照明源，使用对电子束透明的薄膜试样，以透过试样的透射电子束或衍射电子束所形成的图像来分析试样内部的显微组织结构。图1.1（a）（b）是两种典型的透射电镜的实物照片。透射电子显微镜的光路原理图如图1.2所示。透射电镜一般是由电子光学部分、真空系统和供电系统三大部分组成。1.1.1．电子光学部分(a)PhilipsCM12透射电镜(b)JEM-2010透射电镜图1.1透射电子显微镜图1.2透射电子显微镜的光路原理图图1.3透射电镜电子光学部分示意图2整个电子光学部分完全置于镜筒之内，自上而下顺序排列着电子枪、聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏、照相机构等装置。根据这些装置的功能不同又可将电子光学部分分为照明系统、样品室、成像系统及图像观察和记录系统。图1.3为透射电子显微镜电子光学部分示意图。1照明系统照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中及倾斜调节装置组成。它的作用：是为成像系统提供一束亮度高、相干性好的照明光源。为满足暗场成像的需要照明电子束可在2-3度范围内倾斜。①电子枪。它由阴极、栅极和阳极构成。在真空中通电加热后使从阴极发射的电子获得较高的动能形成定向高速电子流。②聚光镜。聚光镜的作用是会聚从电子枪发射出来的电子束，控制照明孔径角、电流密度和光斑尺寸。2样品室样品室中有样品杆、样品杯及样品台。其位于照明部分和物镜之间，它的主要作用是通过试样台承载试样，移动试样。3成像系统一般由物镜、中间镜和投影镜组成。中间镜和投影镜的作用是将来自物镜的图像进一步放大。成像系统补充说明：a)由物镜、中间镜(1、2个)和投影镜(1、2个)组成。b)成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上。图1.4照明系统示意图3c)通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样。d)若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。4图像观察与记录系统该系统由荧光屏、照相机、数据显示等组成．在分析电镜中，还有探测器和电子能量分析等附件，见图1.6。1.1.2．真空系统真空系统由机械泵、油扩散泵、换向阀门、真空测量仪泵及真空管道组成。它的作用是排除镜图1.5透射电镜成像系统的两种基本操作：（a）将衍射谱投影到荧光屏；（b）将显微像投影到荧光屏图1.6透射电镜图像观察与记录系统示意图4筒内气体，使镜筒真空度至少要在10-3pa以上。如果真空度低的话，电子与气体分子之间的碰撞引起散射而影响衬度，还会使电子栅极与阳极间高压电离导致极间放电，残余的气体还会腐蚀灯丝，污染样品。1.1.3．供电控制系统加速电压和透镜磁电流不稳定将会产生严重的色差及降低电镜的分辨本领，所以加速电压和透镜电流的稳定度是衡量电镜性能好坏的一个重要标准。透射电镜的电路主要由高压直流电源、透镜励磁电源、偏转器线圈电源、电子枪灯丝加热电源，以及真空系统控制电路、真空泵电源、照相驱动装置及自动曝光电路等部分组成。另外，许多高性能的电镜上还装备有扫描附件、能谱议、电子能量损失谱等仪器。1.2透射电子显微镜主要的性能参数1.2.1分辨率分辨率是TEM的最主要性能指标，表征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。透射电镜的分辨率分为点分辨率和线分辨率两种。点分辨率能分辨两点之间的最短距离，线分辨率能分辨两条线之间的最短距离，通过拍摄已知晶体的晶格象测定，又称晶格分辨率。透射电镜点分辨率和线分辨率照片如图1.7所示。1.2.2放大倍数透射电镜的放大倍数是指电子图像对于所观察试样区的线性放大率。目前高性能TEM的放大倍数范围为80~100万倍。不仅考虑最高和最低放大倍数，还要考虑是否覆盖低倍到高倍的整个范围。将仪器的最小可分辨距离放大到人眼可分辨距离所需的放大倍数称为有效放大倍数。一般仪器的最大倍数稍大于有效放大倍数。透射电镜的放大倍数可用下面的公式来表示：图1.7测量透射电镜分辨率的照片（a）点分辨率（硅蒸镀膜）（b）线分辨率（金）5其中M为放大倍数，A、B为常数，I中为中间镜激磁电流，单位为mA。以下是对透射电镜放大倍率的几点说明：a)人眼分辨本领约0.2mm，光学显微镜约0.2μm。b)把0.2μm放大到0.2mm的M是1000倍,是有效放大倍数。c)光学显微镜分辨率在0.2μm时，有效M是1000倍。d)光学显微镜的M可以做的更高，但高出部分对提高分辨率没有贡献，仅是让人眼观察舒服。1.2.3加速电压加速电压是指电子枪阳极相对于阴极灯丝的电压，决定了发射的电子的波长λ。电压越高，电子束对样品的穿透