氢氧滴定

氢氧滴定法测定Pd的分散度氢氧滴定法测定Pd分散度的原理•一般认为氢氧滴定按以下反应式进行：•Pd+1/2H2→PdH（催化剂预处理）•Pd+3/4O2→PdO+1/2H2O（氧滴定）•PdO+3/2H2→PdH+H2O（氢滴定）•从式5.3可知，氢在Pd表面的化学吸附量为氢滴定的1/3。Pt的分散度R、表面积S和颗粒度d按下式计算：•上式中，VT为的总氢吸附量（mL，标准状态），Ma为Pd的原子量（106.4），w为催化剂的质量（g），P为催化剂中Pd的重量百分数，N为阿弗加德罗常数（6.023×1023），σPd为Pd原子的截面积（7.87Å2）氢氧滴定法测定Pd的分散度的设备-TP5000脱附仪•TP5000脱附仪构成：1.分子筛装置2.反应炉3.桥流4.热导检测器5.进样阀6.气路•1.分子筛装置去除进入TP5000脱附仪的气体中的水分、氧气和二氧化碳等杂质气体。•2.反应炉TP5000脱附仪有两个反应炉，其中一个装样品进行反应，另一个做参比。•3.桥流提供信号强度•4.热导检测器检测信号强度•5.进样阀氢氧滴定时，可以控制TP5000中的六通阀，从而控制氢气或者氧气进入反应炉中。•6.气路TP5000脱附仪气路如图所示：氢氧滴定法测定Pd的分散度的步骤•1.称取样品50mg，装入反应炉中。•2.连接好气路，换预先在烘箱里烘干的分子筛，通入N2，检查气体是否排出，再分别检验两路气体气密性是否良好。•3.检验完气密性后，将N2切换为5%的N2-H2，同时关闭流量计Z1，以10℃/min升温到400℃，在400℃接着用N2-H2预处理两个小时，彻底将样品中的Pd还原成还原态的Pd。N2-H2预处理后，切换为N2吹扫一个小时，吹去弱吸附的N2-H2，降温至120℃。•4.等温度降到120℃后，开热导（60℃）和桥流（90.0mA），开流量计Z1，调基线，直至基线稳定（基线调好进行滴定前检查倒相开关）。•5.基线调至稳定后，通入高纯氧，进行氧滴定，滴定至色谱峰稳定不变，关闭高纯氧，结束氧滴定。•6.氧滴定结束之后，通入高纯氢，进行氢滴定，滴定至色谱峰稳定不变，关闭高纯氢，结束氢滴定。关气关仪器，实验结束。•7.计算出总耗氢量，计算Pd的分散度。