水蒸气蒸馏法提取橙子皮中的香精油

课程实习题目名称：橙皮精油的提取课程名称：课程实习学生姓名：学号：系、专业：生化系2011级化学工程与工艺实施时间：2014年下学期第18—19周指导教师：2014年12月30日水蒸气蒸馏法提取橙子皮中的香精油实验一、前景橙子皮中主要含有橙皮苷[Hesperidin},果胶(Pectin),胡萝卜素、香精油等多种有效成分，它们在食品工业及食品添加剂等方而都具有重要的用途。其中，香精油(橙子皮精油)可作为饮料、糖果的矫味剂、赋香剂，在花露水、香水、香醋、牙膏、香皂等日用品中也有广泛的用途。香精油的主要成分是一种无色透明、具有桔香味的单菇类烯烃—柠檬烯。它是一种很好的天然溶剂，能有效地除去厨房、浴室、衣物等各种物件上的油脂和污垢，在大多数情况下，柠檬烯类产品代替了具有腐蚀性的碱性清洁剂在家庭和机械设备中使用。从橙子皮中提取香精油的主要方法有传统水蒸气蒸馏法、压榨法和溶剂浸提法。其中，传统水蒸气蒸馏是有机化学实验中的基本操作，一般采用澳苯、苯胺、苯甲醛或斗辛醇等作为实验原料。由于这几种药品有毒且具有难闻的气味，不仅损害师生的身体健康，而且还会污染环境;同时教材中涉及到的仪器装置也比较繁琐，耗能多，不符合绿色化学的要求。本实验利用改进的水蒸气蒸馏方法不但可以非常方便地从橙子皮中提取香精油，获得天然香料，变废为宝，而且还克服了以上缺点。二、实验目的⑴学习从橙皮中提取橙油的原理和方法。⑵了解并掌握水蒸汽蒸馏的原理及基本操作。⑶巩固分液漏斗的使用方法。三、实验原理精油是植物组织经水蒸汽得到的挥发性成分的总称。大部分具有令人愉快的香味，主要组成为单萜类化合物。在工业上经常用水蒸汽蒸馏的方法来收集精油。橙油是一种常见的天然香精油，主要存在于柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中。橙油中含有多种分子式为C10H16的物质，它们均为无色液体，沸点、折光率都很相近，多具有旋光性，不溶于水，溶于乙醇和冰醋酸。橙油的主要成分（90％以上）是柠檬烯，它是一环状单萜类化合物，其结构式如下：CH3CH3CH2柠檬烯分子中有一手性碳原子,故存在光学异构体.存在于水果果皮中的天然柠檬烯是以(+)或d-的形式出现.通常称为d-柠檬烯,它的绝对构型是R型.在本实验中,我们将从橙皮提取以柠檬烯为主的橙油。首先将橙皮进行水蒸汽蒸馏,再用二氯甲烷萃取馏出液,然后蒸去二氯甲烷,留下的残液即为橙油,其主要成分是柠檬烯。分离得到的产品可以通过测定折射率、旋光度和红外、核磁共振谱进行鉴定。四、实验仪器与药品仪器:磁石子搅拌加热器，三口烧瓶(250mL},恒压滴液漏斗(25mL),球形冷凝管，果汁机，烧杯（500ml），温度计，铁架台，锥形瓶（150ml）。原料:新鲜的橙子皮，蒸馏水。水蒸气蒸馏装置图如下，由三颈烧瓶、连接头、分水器、球型冷凝管等组成。传统水蒸气蒸馏装置相比，它具有以下优点:(1)装原料的蒸馏瓶与水蒸气发生器均为三颈烧瓶，只用一个热源，减少能耗，提高了热源的利用率，仪器安装也简单。(2)不需要在实验过程中加水，当水蒸气发生器—三颈烧瓶中水量下降时，打开分水器下端旋塞，将分水器下层的水放下来即可解决问题，可避免实验过程中加水烫伤问题，提高了实验的安全性。(3)将分水器加入该套装置中，精油馏出液在分水器中接收，并随反复的蒸馏、回流而得以富集，在实验过程中就能看见淡黄色橙皮精油在分水器中与水分层，实验现象明显。而且分水器内径小并可以代替分液漏斗的功能，不需再用分液漏斗分液，实验结束后，只需拆卸下分水器，用吸管小心的将上层精油吸出即可，省时省力，简单易行。五、实验步骤实验组1：原橙子皮实验组(1)将200g新鲜的橙子皮剪成0.3cm长方的小块，用果汁机打碎装入三口烧瓶(250mL)中。（2）加入200mL水，按图1所示，连接好装置。(3)加热回流，香精油随同水蒸气一同冷凝于恒压滴液漏斗一中。(4)2h后，反应结束。(5)将恒压滴液漏斗一中的水放入圆底烧瓶中，油层用无水硫酸钠干燥，得到淡黄色液体。实验组2：橙子皮去白皮内层实验组(1)将200g去掉橙子皮白色内层的新鲜的橙子皮剪成0.3cm长方的小块，用果汁机打碎装入三口烧瓶(250mL)中。（2）加入200mL水，按图1所示，连接好装置。(3)加热回流，香精油随同水蒸气一同冷凝于恒压滴液漏斗一中。(4)2h后，反应结束。将恒压滴液漏斗一中的水放入圆底烧瓶中，油层用无水硫酸钠干燥，得到淡黄色液体。实验组3：加NaCl实验组(1)将200g去掉橙子皮白色内层的新鲜的橙子皮剪成0.3cm长方的小块，用果汁机打碎装入三口烧瓶(250ml)中。（2）加入200mL水，并加入5克NaCl,按图1所示，连接好装置。(3)加热回流，香精油随同水蒸气一同冷凝于恒压滴液漏斗一中。(4)2h后，反应结束。将恒压滴液漏斗一中的水放入圆底烧瓶中，油层用无水硫酸钠干燥，得到淡黄色液体。六、实验记录实验组1:原橙子皮实验9:00开始加热9:30温度升到60℃9:45升至100℃，三口烧瓶中有大量的气泡生成10:15收集第一滴油10:30出现暴沸但并为升至恒压滴液漏斗中11:00目测收集到（1-2mm）左右精油11:30三口烧瓶中有大量的气泡，恒压滴液漏斗中形成大量的液滴11:50继续蒸馏，但未出现油滴落下，然后停止加热。观察恒压滴液漏斗得橙皮精油层厚2mm，并记录。实验组2：橙子皮去白皮内层实验组14:00开始加热14:30温度升到60℃14:45升至100℃，三口烧瓶中有大量的气泡生成15:15收集第一滴油15:30出现暴沸但并为升至恒压滴液漏斗中16:00目测收集到（1-2mm）左右精油16:30三口烧瓶中有大量的气泡，恒压滴液漏斗中形成大量的液滴16:50继续蒸馏，但未出现油滴落下，然后停止加热。观察恒压滴液漏斗得橙皮精油层厚2.5mm，并记录。实验组3：加NaCl实验组9:00开始加热9:30温度升到60℃9:45升至100℃，三口烧瓶中有大量的气泡生成10:15收集第一滴油10:30出现暴沸但并为升至恒压滴液漏斗中11:00目测收集到（1-2mm）左右精油11:30三口烧瓶中有大量的气泡，恒压滴液漏斗中形成大量的液滴11:50继续蒸馏，但未出现油滴落下，然后停止加热。观察恒压滴液漏斗得橙皮精油层厚3.5mm，并记录。通过精油的干燥得到纯精油，用锥形瓶装好。七、数据处理称取600g橙皮原料，分三次实验，每一次200g进行实验，经过三次实验后恒压滴液漏斗中总共有8mm（0.008m)橙皮提取精油，其直径26mm（0.026m）底面积S=πr²，则体积为V=Sh，因此，橙皮提取精油质量m=pV，经查资料得其密度p=924kg/m3-931kg/m3，取密度为927kg/m3则橙皮提取精油质量m=pV=pπr²h出油率=（蒸馏所得橙皮精油重量（克）／原料的干重量（克））×100%实验组1：原橙子皮实验出油率=（3.14×0.013×0.013×0.002×927000）／200×100%=0.4919%实验组2：橙子皮去白皮内层实验组出油率=（3.14×0.013×0.013×0.0025×927000）／200×100%=0.6149%实验组3:加NaCl实验组出油率=（3.14×0.013×0.013×0.0035×927000)／200×100%=0.8608%八、实验装置水蒸气蒸馏实验是利用水蒸气蒸馏法收集馏出液，然后用分液漏斗一分离，而达到分离提纯的口的。由于该装置安装烦琐，蒸馏的产品需用分液漏斗一分离，因而，实验操作耗时长，蒸馏效率不高，产品损失较大;此外，使用水蒸气发生器时，需不断加水，易发生烫伤事故。近几年也提出了几种改进的水蒸气蒸馏装置，虽然他们在节约能源或者回流蒸馏的技术方而有了一定的改进，但由于存在或多或少的缺点，例如:装置不易制备、产生的蒸气量少、蒸气温度不高等，难于满足实验教学的要求。利用实验室比较普通的仪器，如圆底烧瓶、恒压滴液漏斗一、球形冷凝管等，组建了一种简便且十分有效的挥发油提取器。本装置适用于水溶性较小、具有较高热稳定性的有机化合物的分离提纯，如用于花卉香精的水蒸气蒸馏及柑桔皮香精油的提取等挥发性物质的提取实验，效果较好。利用该装置可以节省能源，省时省力，安装方便，简单易行。例如:不需在实验过程中加水，当水蒸气发生器—圆底烧瓶中水量下降时，将恒压滴液漏斗一中的水放下来即可解决问题;反应结束后，不需用分液漏斗一分液，将恒压滴液漏斗一中的水层放入圆底烧瓶中，油层从上口倒出即可。九、实验原料利用橙子皮为实验材料提取香精油，成本低廉，技术简单，原料广泛，效益可观，可变废为宝，减少环境污染。橙子皮中富含一定量的香精油，对香精油提取工艺的探讨，可为综合开发、利用橙子、提高原材料利用率、增加经济效益，提供有用的原始数据。十、结论与分析实验组1、2、3，橙皮精油的出油率分析：由实验组1和实验组2对比：橙皮外皮含橙皮精油量多余内层皮，即橙皮精油主要是存在于橙皮外层皮之中。由实验组2和实验组3对比：加入NaCl,有利于水蒸气法提取橙皮精油，即可提高橙皮精油的提取率。实验橙皮精油的出油率分析：实验情况，出油率比较低原因：（1）实验橙子所用的橙子的新鲜度不是很好，橙子是采摘时间较久了，橙子中的橙皮精油由于时间原因部分流失了，橙子本身的呼吸作用消耗了部分。（2）实验所用的橙子，本身含橙皮精油的量比较少，所以决定了出油率较小。（3）实验过程中，橙子皮打碎的程度不是很好，橙子皮打得不是很碎，用水进行侵泡时，侵泡效果不是很好，橙皮精油侵出的少。（4）实验过程中，用水蒸气蒸馏法加热升温时，温度什得较快，影响橙皮精油的提取。（5）实验过程中有一部分橙皮精油在冷却得过程中粘在了恒压滴液漏斗管壁上，造成了产品损失。十一、注释［1］橙子皮要新鲜，剪成小碎片。［2］可以使用食品绞碎机将鲜橙皮绞碎，之后称重，以备水蒸汽蒸馏使用。［3］产品中无水硫酸钠一定要干燥，否则会影响产品的纯度。十二、致谢此次的课程实习之所以能顺利完成，首先应该感谢胡建明老师的认真指导，老师不管天气怎么样，都是提前到实验室等待我们的到来；上课再忙，他们也不会缺席。他们严谨的治学态度，精益求精的工作作风，指导同学的热情，深深地感染和激励着我。从《橙皮提取精油》课题的开端到项目的最终完成，始终都在耐心地指导课程实习并不时地鼓励我。每前进一步都离不开他们的督导，在此向老师表示忠心的感谢！老师的指导固然重要，但课余之时也离不开同学的帮助，其中最重要的是我班同学，他们自己虽然很忙，但还是毫无怨言的帮助我。在此，我对每一个给过我帮助、支持的人表示衷心的感谢，祝愿你们在以后的日子里学习进步、工作顺利，天天开心！