岛津UV-3600紫外可见近红外分光光度计操作规范

岛津UV-3600紫外可见近红外分光光度计操作规范1.软件安装（仪器管理员操作）1）软盘中双击setup，选择安装地址安装操作软件；2）安装时与工程师联系，很多参数需要设置。2.UVProbe2.33操作软件介绍“窗口”选项不动（设定软件显示窗口）；“仪器”→“配制”→“维护”不动，“电灯时间”有效2000h，不要调节；“图像”→“选图”右侧显示，“自定义”可选图线颜色；“操作”→“处理”图像；例：类型→导数→次数、峰面积、峰值、波长值等；“视图”操作软件显示；※“编辑”选择常规模式，安全模式要用户名和密码；“文件”→“属性”→删图和调用图谱时使用。3.仪器准备1）仪器单机测试（紫外可见近红外分光计，不加积分球），取下光导出器（带把手）（开关主机暗室时，上侧暗室门要注意太高后再拉开，避免顶片划坏），安装测样架（方向有箭头，从右向左），样品放到主机暗室中的样品架上；2）如果积分球测试，则取下测样架，安装上光导出器，样品则要放到MPC-3100样品架或样品夹上；3）仪器电源打开后（右侧电源开关），仪器一声报警为开机，二声报警为可测定实验（PbSO4降温到0℃）。4.测试1）打开计算机，找到UVProbe2.33操作软件双击打开；2）在UVProbe2.33操作软件中找到“仪器”选项，点击“仪器”→“配制”→“初始化”→选择“快速初始化”，以后测定时都应保持在快速初始化状态，在实验前检查一次即可，以后会自动默认为“快速初始化”；3）在UVProbe界面上点击“连机”按钮进行连机；连机并开始初始化，初始化大约需要1分钟左右，进行一系列的检查和初置，如一切顺利通过就可以开始测定（系统初始化→仪器元件（电池与马达）→显示“正常”→点击“确定”）；4）数据测定①光谱测定（仪器最大测定范围3400-190nm，最佳测定范围3000-200nm）A.首先是仪器的基线校正：一般情况下，主机应该烘干1-2h后再进行基线校正（单机校正基线时，样品架上没有参比物和样品）；测定：3000-200nm；速度：中速；仪器参数→狭缝：5.0；点击基线选项（软件下侧选项中可找到）到波长中找到中点选项，选择中点（一般在测量范围内寻找任意点即可），然后点击调零。即基线校正完毕。B.光谱测定点击M光谱方法图标，在打开的光谱方法窗口中找到测定选项点击进入该界面，调节其中参数；设定“开始波长”、“结束波长”、“扫描速度”等参数；找到光谱方法中仪器参数选项，单击进入该界面，设定“测定方式”吸收值；“检测单元”直接；“狭缝宽”2.0；之后点击仪器参数中的“详细”选项，调到“详细”界面进行参数设置，测定中“光栅转换波长”720；“光源转换波长”310；“S/R转换”标准（外侧放试样；内侧放参比物）；“检测器单元”→“检测器”自动；数据生成后，点击确定，然后点击“文件”→“保存”→“文件格式可调节”；“图片”点击右键，选择自动放大，可调节纵坐标到合适高度；“处理”选项中点击“操作”→“峰值检测”→“右键打印”。②动力学测定点击“测定”选项，打开“测定”界面，设定实验参数：“时间”***S；“波长”****nm；“自动调零”→“开始”；测得数据单后缀为“KIN”。③定量测定“波长”****nm→下一步→WL⊥上提→“类型”多点/单点/K-因子/原始数据→“完成”；“文件”→“另存为”→文件名称（后缀为UNK）；一般“类型”为多点：参比物与样品都是空气（空白比色皿），进行“调零”；后放入标准样品（标准表样品）进行测试，根据数据制作工作线。样品表激活，测量未知样品。5）积分球测定①取下测样架，安装上光导出器；②打开MPC-3100上盖，“积分球”左侧和下侧有“PbSO4”白板，“积分球”右侧是样品架，可以放置大块体测量样品，如果样品过小，放置在“积分球”左侧夹片中，参比物放到“积分球”下侧的夹片中（一般为“PbSO4”白板）；③点击M光谱方法图标，在打开的光谱方法窗口中找到测定选项点击进入该界面，调节其中参数；设定“开始波长”、“结束波长”（240-2600nm）“扫描速度”中速；找到光谱方法中仪器参数选项，单击进入该界面，设定“测定方式”反射值/投射值；“检测单元”直接；“狭缝宽”20；之后点击仪器参数中的“详细”选项，调到“详细”界面进行参数设置，测定中“光栅转换波长”720；“光源转换波长”310；“S/R转换”标准（外侧放试样；内侧放参比物）；“检测器单元”→“外置”双检测器；“积分球”测试：1.漫反射；2.相对反射（“S/R转换”反，“积分球”参比物与样品位置对调）；3.绝对反射，不可测（少配件）；4.不可测，少样品架；5.膜样品，可测；6.圆棒，可测；7.长圆棒，可测；8-最后.不可测。5.图谱处理1）UVProbe2.33操作软件进行处理；2）FilmThickness（膜厚）干涉条纹，一般为单层膜的厚度可测，设定折射率，入射角度等已知数据，计算出膜厚d值；3）photoresistflem（色度）open（打开文件）PresentationColorplot三基色图Illuminant类型A/B/C/D65/F6/F8/F10/User；stdobserver2degree；给出colorscales数据值；4）DaylightTransmittance（日光投射）Open（打开文件）→范围“190-3200”6.关机1）在UVProbe界面上点击关机键，拿出样品池；2）关UV-3600主机，关计算机、打印机、稳压电源；3）在记录本上记录使用情况。如果仪器出现问题，同学请尽快与老师联系。联系电话：85583089SHIMADZUUV-3150型紫外可见近红外分光光度仪操作规程一、开机前准备1．实验室温度应保持在15℃~35℃之间，湿度应保持在45%~70%之间。2．确认样品室内无样品后，关上样品室盖。二、开机1．打开UV-3150电源开关。2．打开计算机电源开关，双击桌面上的UVProbe图标进入操作系统。3．在UVProbe界面上点击[Connect]键，联机并开始初始化，初始化大约需要5分钟左右，进行一系列的检查和初置，如一切顺利通过就可以开始测定。三、操作过程1．首先在主菜单上选择测定的方式：（1）点击[Kinetics]键进入动力学测定方式：一般测定吸收值随时间的变化，通常用于酶反应随时间的变化。（2）点击[Photometric]键进入光度测定（定量）方式：可进行多波长、单波长、峰高定量。校准曲线可使用多点、单点、K因子等方法。（3）点击[Spectrum]键进入光谱测定方式：可进行紫外可见近红外区的光谱测定。2．参数的设定：点击菜单栏上的[M]键，点击图中［Measurement］标签，在此对话框中可选择波长测定的范围、扫描的速度、采样间隔等条件。点击图中［InstrumentParameters］标签，可选择测定种类（吸收值、透射能量、反射率）以及通带（狭缝）等条件。3．基线校正：首先点击[Baseline]键进行基线校正，然后点击[GoToWL]键设置到500nm，再点击[AutoZero]键。通常上述操作在开机后进行一次就足够了。4．样品测定：样品放入样品室后，点击[Start]键即可开始测定。测完后，取一个文件名并保存。四、报告输出点击菜单栏上的[Report]键，制作各种格式的报告。点击菜单栏上的[Printpreview]键，进行预览，点击菜单栏上的[Print]键，输出报告。五、关机1．在UVProbe界面上点击[Disconnect]键，拿出样品池。2．关UV-3150主机，关计算机、打印机、稳压电源。3．在记录本上记录使用情况。如果仪器出现问题，同学请尽快与老师联系。联系电话：85583089