高锰酸钾标准溶液的制备和过氧化氢含量的测定

吉林工业职业技术学院教案用纸实验5-6高锰酸钾标准溶液的制备和过氧化氢含量的测定检查预习情况1．检查预习笔记2．提问：(1)高锰酸钾溶液应装在哪种滴定管中?a．无色酸式滴定管b．棕色酸式滴定管c．无色碱式滴定管(2)盛装高锰酸钾溶液的滴定管应怎样读数?a．视线与弯波面最低点相切b．视线与液面两侧最高点成水平目的要求(1)掌握高锰酸钾标准滴定溶液的配制和标定方法。(2)掌握用高锰酸钾法测定亚铁盐含量的原理和方法。实验原理1、高锰酸钾标准溶液的制备基准物：草酸钠标定反应：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O指示剂：自身指示剂法2、含量的测定标准溶液：高锰酸钾标准溶液滴定反应：MnO4-+5Fe2++8H+＝Mn2++5Fe3++4H2O指示剂：自身指示剂法实验用品分析天平滴定分析所需仪器高锰酸钾基准草酸钠（需于110℃烘至恒重）硫酸溶液（8+92）浓硫酸磷酸[w(H3PO4)=0.85]实验步骤1、高锰酸钾溶液[c(51KMnO4)=0.1mol·L-1]的配制1.6gKMnO4→500mL水溶解→煮沸15min→冷却→待标2、高锰酸钾溶液[c(51KMnO4)=0.1mol·L-1]的标定基准草酸钠0.2g→250mL锥形瓶→100mL硫酸溶液→滴定→近终点加热至冒汽→滴定（无色→微粉色）→读数→记录平行标定三份总结上次实验：试剂高锰酸钾通常含有少量杂质，蒸馏水中含有微量有机物质，它们可与高锰酸钾发生缓慢反应，因此必须用间接法配制高锰酸钾标准滴定溶液。为获得浓度稳定的标准溶液，可称取稍多于计算量的试剂高锰酸钾，溶于蒸馏水中，加热煮沸，冷却后贮存于棕色瓶中，放置2周，用微孔玻璃漏斗过滤后再标定。本实验是利用氧化还原反应用高锰酸钾标准溶液来测定亚铁盐的含量。称取1.6g高锰酸钾，溶于500mL水中，缓慢煮沸15min，冷却后置于暗处保存二周。用微孔玻璃漏斗过滤，贮存于棕色瓶中，贴上标签待标定。用递减法称取基准草酸钠0.2g（称准至0.0001g）于250mL锥形瓶中，加100mL硫酸溶液（8+92）使其溶解，用配制的高锰酸钾溶液滴定。注意，加入第一滴高锰酸钾溶液后，褪色较慢，要等粉红色褪去后才可接着加下一滴，滴吉林工业职业技术学院教案用纸3、硫酸亚铁氨含量的测定1.2~1.5g试样→250mL锥形瓶→50mL无氧水→3mL浓硫酸+2mL磷酸+100mL无氧水→滴定至粉红色→终点→读数→记录平行测定三份数据记录与处理(1)高锰酸钾标准溶液的标定项目1#2#3#倾样前称量瓶+试样质量(g)倾样后称量瓶+试样质量(g)mNa2C2O4(g)滴定消耗KMnO4的体积V(ml)c(1/5KMnO4)(mol/L)c(1/5KMnO4)平均值(mol/L)极差极差/平均值×100%00.67)()51(04VVmKMnOc式中c(51KMnO4)——高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol·L-1；V——标定消耗高锰酸钾溶液的体积，L；V0——空白试验消耗高锰酸钾溶液的体积，L；m——基准草酸钠的质量，g；67.00——21Na2C2O4的摩尔质量，g·mol-1。2、亚铁盐含量的测定项目1#2#3#移取试样的体积V(ml)滴定消耗KMnO4标液的体积V1(ml)c(1/5KMnO4)(mol/L)[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]平均值绝对偏差di相对偏差RdimVKMnOcOHSOFeNHw1.392)51(]6)()[(422424式中c(51KMnO4)——高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol·L-1；V——滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，L；m——试样的质量，g；定逐渐加快。接近终点时将溶液加热至65～75℃（溶液开始冒蒸气），再缓慢滴定至溶液呈粉红色30s不褪为终点。平行标定3份，同时做空白试验。用减递法称取1.2~1.5g硫酸亚铁铵试样（称准至0.0001g）于250mL锥形瓶中，加50mL无氧水（新煮沸并冷却的蒸馏水）使其溶解。加入3mL浓硫酸、2mL磷酸及100mL无氧水，立即用刚标定过的高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色30s不褪为终点。注意事项：(1)过滤高锰酸钾溶液所用微孔玻璃漏斗，预先应以同样的高锰酸钾溶液缓慢煮沸5min;贮存用的棕色瓶也要用高锰酸钾溶液洗涤2～3次。(2)标定高锰酸钾溶液接近终点时，需将溶液加热，滴定热溶液时要注意安全。(3)滴定至终点后，溶液的粉红色会逐渐减褪。这是由于空气中还原性气体与MnO4-缓慢反应的结果。吉林工业职业技术学院教案用纸392.1——(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的摩尔质量，g·mol-1。作业：实验报告思思考题(1)配制高锰酸钾标准滴定溶液为什么要煮沸并放置两周后过滤?能否使用滤纸过滤?(2)用草酸钠作基准物标定高锰酸钾溶液应注意哪些反应条件?