sem实验报告

电子显微镜一、实验目的1、了解并掌握电子显微镜的基本原理；2、初步学会使用电子显微镜，并能够利用电子显微镜进行基本的材料表面分析。二、实验仪器透射电镜一是由电子光学系统（照明系统）、成像放大系统、电源和真空系统三大部分组成。本实验用S—4800冷场发射扫描电子显微镜。实验原理电子显微镜有两类：扫描电子显微镜、透射电子显微镜，该实验主要研究前者。（一）扫描电子显微镜（SEM）由电子枪发射的电子束，经会聚镜、物镜聚焦后，在样品表面形成一定能量和极细的（最小直径可以达到1-10nm）电子束。在扫描线圈磁场的作用下，作用在样品表面上的电子束将按一定时间、空间顺序作光栅扫描。电子束从样品中激发出来的二次电子，由二次电子收集极，经加速极加速至闪烁体，转变成光信号，此信号经光导管到达光电倍增管再转变成电信号。该电信号经视屏放大器放大，输送到显像管栅极，调制显像管亮度，使之在屏幕上呈现出亮暗程度不同的反映表面起伏的二次电子像。由于电子束在样品表面上的扫描和显像管中电子束在荧屏上的扫描由同一扫描电路控制，这就保证了它们之间完全同步，即保证了“物点”和“像点”在时间和空间上的一一对应。扫描电镜的工作原理如图1。图1扫描电镜的工作原理高能电子束轰击样品表面时，由于电子和样品的相互作用，产生很多信息，如图2所示，主要有以下信息：图2电子束与样品表面作用产生的信息示意图1、二次电子：二次电子是指入射电子束从样品表面10nm左右深度激发出的低能电子(＜50eV)。二次电子的产额主要与样品表面的起伏状况有关，当电子束垂直照射表面，二次电子的量最少。因此二次电子象主要反映样品的表面形貌特征。2、背散射电子象：背散射电子是指被样品散射回来的入射电子，能量接近入射电子能量。背散射电子的产额与样品中元素的原子序数有关，原子序数越大，背散射电子发射量越多(因散射能力强)，因此背散射电子象兼具样品表面平均原子序数分布（也包括形貌）特征。3、X射线显微分析：入射电子束激发样品时，不同元素的受激，发射出不同波长的特征X射线，其波长λ与元素原子序数Z有以下关系（即莫斯莱公式）：ν=hc/λ=K(Z-σ)2SEM主要特点(1)景深长视野大(2)样品制备简单(3)分辨本领高(4)样品信息丰富SEM样品的制备试样制备技术在电子显微术中占有重要的地位，它直接关系到电子显微图像的观察效果和对图像的正确解释。扫描电镜的最大优点是样品制备方法简单，对金属和陶瓷等块状样品，只需将它们切割成大小合适的尺寸，用导电胶将其粘接在电镜的样品座上即可直接进行观察。对于非导电样品如塑料、矿物等，在电子束作用下会产生电荷堆积，影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹，使图像质量下降。因此这类试样在观察前要喷镀导电层进行处理，通常采用二次电子发射系数较高的Au,Pt或碳膜做导电层，膜厚控制在几nm左右。（二）透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜结构包括两大部分：主体部分和辅助部分。主体部分包括照明系统、成像系统和像的观察和记录系统。辅助部分包括真空系统和电气系统。现代的高性能电镜一般有5个透镜组成：双聚光镜和3个成像透镜（物镜、中间镜和投影镜）。1、照明系统：由电子枪和聚光镜组成，其功能为成像系统提供一个亮度大、尺寸小的照明光斑。亮度是由电子枪的发射强度及聚光镜的使用（相差十多倍）有关，而光斑的大小有电子枪和聚光镜性能决定。由于电子显微镜一般在万倍以上的高放大倍率下工作，而荧光屏的亮度与放大倍率的平方成反比，因此电子枪的照明亮度至少是光学显微镜的105倍。在电子显微镜中，电子枪是发射电子的照明源，由阴极、栅极和阳极组成。阴极是灯丝，由0.03-0.1mm的钨丝做成V型。栅极是控制电子束的形状和发射强度(通过加一个比阴极更低的负电位)。阳极是使阴极电子获得较高能量，形成高速定向电子流。2、成像系统：由物镜、中间镜和投影镜组成。其中物镜是最重要的，因为分辨率是由物镜决定，其他两个透镜的作用是把物镜所形成的一次象进一步放大。成像可分为两个过程：一是平行光束受到具有周期性特点物样的散射作用，形成各级衍射谱，即物的信息通过衍射谱呈现出来；二是各级衍射谱通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。从物样不同地点发出的同级平行衍射波经过透镜后，都聚焦到后焦面的同一点，参与成像的次级波越多，叠加的像与物越逼真，因此要形成传统意义上的像，除透射束外，至少需要一个次级衍射束参与。当中间镜的物平面与物镜的像平面重合，荧光屏上得到放大的像，若中间镜的物平面与物镜的后焦面重合，荧光屏上得到放大的衍射花样，中间镜在TEM中起到总的调节放大倍数的作用。3、衍射花样和晶体的几何关系晶体对电子的散射如图3所示，一束波长为l的单色平面电子波，被一组面间距为d的晶面散射的情况。相邻晶面的散射电子束的光程差为d=SR+RT=2dsinθ（1）散射束干涉加强的条件：光程差等于波长的整数倍，即2dsinθ=nλ（2）d代表晶体的特征，l代表电子束的特征，q则表示他们之间的几何关系。图3晶体对电子的散射倒易点阵：设a、b、c为正空间单胞的三个初基矢量，相对应的倒空间的三个初基矢量为a*、b*、c*。如果倒易点阵中的某一倒易点的倒易矢量为ghkl，表示为：ghkl=ha*+kb*+lc*。ghkl垂直于正空间点阵的（hkl）面，并且|ghkl|=1/dhkl，dhkl是（hkl）面的面间距。产生衍射的条件：对面心立方晶体，h、k、l指数全奇或全偶；对体心立方晶体，h+k+l=偶数。电子衍射的几何关系：晶体处于O1位置，倒易点G落在球面上，相应荧光屏上的衍射斑点为G’’，O’’是荧光屏上透射斑点。如图4所示。球心处的角为2（注意不是），L为样品到荧光屏的距离。则r=Ltan2式中r为荧光屏上衍射斑点到透射斑点的距离。又2dsin=l（一级衍射），由于很小，tan2»sin2»2。得到：rd=L在恒定实验条件下，L是常数，称为仪器常数，因此在衍射谱上通过测得衍射斑点到透射斑点的距离，就能得到相应衍射点对应的面间距（注意衍射点对应于正空间中晶面族）。电镜中使用的电子波长很短，因此反射球的半径（1/）很大，而产生电子衍射的很小，故可视反射球的有效部分为平面——反射面。电子衍射实际上将晶体的倒易点阵与反射面相截的部分投影到荧光屏上，L为其放大倍数。立方系的电子衍射谱：标定立方系的电子衍射谱：因为常见的金属及很多物质的晶体结构都是立方系结构，立方系中晶面指数与晶面间距的关系：1/d2=(h2+k2+l2)/a2选择三个衍射斑点P1、P2、P3与中心透射斑点O构成平行四边形，其对应的倒易矢量g1、g2是为不共方向最短和次短的倒易矢量，测量其长度ri。计算对应与这些斑点的d值，根据已知晶体的参数（由图4电子衍射的几何关系PDF卡片查的），决定每个斑点的指数（注意，至此仅知斑点所属的晶面族）。用试探法选择一套指数，使其满足：(h3，k3，l3)=(h1，k1，l1)+(h2，k2，l2)，也可以测量OP1与OP2之间的夹角，计算导出P1、P2的指数。根据晶带定律得到晶带指数，也即为晶体的取向。三、实验内容1、放入ZnO纳米棒样品，通过调节观察样品的二次电子像；2、观察Cu的断口材料，并且对析出相进行成分分析；3、标定电子衍射谱。四、实验数据及分析1.将制备好的ZnO纳米棒样品放入样品室，由于样品的半导体性质，为了避免电荷累积，设置较低的电压5kV，通过控制面板实现调节放大倍数，粗、微调焦等得到ZnO表面的较清晰形貌。如下图5为ZnO纳米棒的较清晰形貌。图5ZnO纳米棒二次电子像2.实验中李老师将一Cu导线剪切一小段制成金属Cu的断口样品，观测Cu断口表面的形貌图。大概过程如下：将样品放入样品室，设置电压为20.0kV，工作距离15，通过控制面板实现调节放大倍数，通过控制面板实现调节放大倍数，粗、微调焦等得到Cu表面的较清晰形貌。如下图6为Cu断口表面的二次电子像。从图中我们可以看出一些杂质的析出相，其所含的元素见下面的实验内容。图6Cu断口表面的二次电子像从上面的实验数据可以看出，样品铜中还含有Zn，O等杂质元素。谱图处理:没有被忽略的峰处理选项:所有经过分析的元素(已归一化)重复次数=1标准样品:OSiO21-Jun-199912:00AMCuCu1-Jun-199912:00AMZnZn1-Jun-199912:00AM元素重量原子百分比百分比OK0.020.07CuK89.4389.65ZnK10.5510.28总量100.003标定电子衍射谱单晶硅的电子衍射图像见附图，从衍射图上测得：r1=1.5cm，r2=1.5cm，r3=2.2cm。实验中：L=80cm，加速电压为100Kv，可得电子波长λ=0.0037nm。单晶硅为面心立方结构，晶格常数：a=0.543nm。由LrdLdr及222adhkl，得222arhklL代入相关数据后2221110.5431.52.750.003780hkl，2221118hkl（1）2222220.5431.52.750.003780hkl，2222228hkl(2)2223330.5432.24.040.003780hkl，22233316hkl(3)单晶硅为面心立方，对面心立方晶体，（h，k，l）指数为全奇或全偶。又对于立方系有：(h3，k3，l3)=(h1，k1，l1)+(h2，k2，l2)可得一组解为：（111,,hkl）=（2，2，0），（222,,hkl）=（2，2，0），（333,,hkl）=（4，0，0）。标出的指数见后面附图。