高三化学实验复习2-气体制备实验专题

TLF制作1、装置的设计:发生---净化---干燥---收集(量气)(主要实验应用)---尾气处理2、气密性检查3、注意的几个问题:气体纯度检验;加热顺序的先后;安全装置;装置改进问题4、历年高考题选气体制备实验专题TLF制作1、标准检查法（微热法）描述:连接好装置,把导管一端浸入水中，（1）用双手捂住烧瓶或试管的外壁；（2）导管口有气泡冒出；（3）松开手，导管形成一段水柱，说明不漏气。（若装置复杂，体温达不到产生气泡，改用酒精灯加热）一、气密性检查凡是制气装置都存在气密性检查问题,一般应在仪器连接完之后，添加药品之前进行气密性检查。TLF制作描述:塞紧橡皮塞，夹紧弹簧夹后，从漏斗注入一定量的水，使漏斗内的水面高于试管内的水面，停止加水后，漏斗中与试管中的液面差保持不变，说明装置不漏气。2、液封法TLF制作3、启普发生器的气密性检查描述:（1）关闭导管，向球形漏斗中加入水，使漏斗的液面高于容器的液面。（2）静置片刻，液面不变（此时球形漏斗中的水面高度与容器下部半球内的水面高度保持比较大的液面差），说明不漏气。（液封法）TLF制作思考：如何检查该装置的气密性？TLF制作气体发生装置的基本类型:A、固体反应物（加热）C、固（液）液反应物（加热）气体发生装置的设计原则：根据反应物质的状态和反应条件B、固液反应物（不加热）1、气体发生装置D、气固反应物（加热）二、装置的设计TLF制作注意事项：（1）试管口应略向下倾斜（2）试管夹夹在试管的中上部（3）药品应平铺于试管底部（4）导管不宜伸入试管过长（5）实验开始时先检验装置的气密性（6）加热时，先预热且应用外焰加热A、固体反应物（加热）TLF制作224242OMnOMnOKKMnO233222OKClKClOMnOOHNHCaClOHCaClNH232242)(24323CHCONaNaOHCOONaCHCaO该装置可用于制备O2、NH3和CH4TLF制作启普发生器注意事项：(1)启普发生器只适用于块状固体与液体在不加热条件下制取难溶于水的气体如CO2、H2S、H2(不可用于制C2H2、SO2NO2)B、固液反应物（不加热）启普发生器改良ABCDETLF制作(1)简易装置则适用于固体与液体在不加热下制取气的反应(2)操作时应注意：a.检验装置的气密性b.长颈漏斗插入液面以下c.制H2S时应在通风橱中,H2S剧毒简易装置ACBDETLF制作可用于制备H2、O2、H2S、SO2、NO2、NO和C2H22222222OOHOHMnOOHCOCaClHClCaCO22232SHFeSOSOHFeS244222222)(2HCOHCaOHCaC222332)((4NOOHNOCuHNOCu浓）2442HZnSOSOHZnOHNONOCuHNOCu223342)(3)(83稀OHSONaHSOSOHSONa22442322)(2浓TLF制作注意事项（1）检验装置的气密性（2）加热时要预热，受热均匀（3）加热易暴沸的混合物时要加碎石，防暴沸（4）制乙烯时浓硫酸与乙醇可先混合，故不必用分液漏斗，换成温度计控制反应温度C、固（液）液反应物（加热）液体--分液漏斗固体--圆底烧瓶石棉网TLF制作ABDCTLF制作可用于制备Cl2、HCl、和C2H4、COOHHCOHHCSOH2425242170CHClHSONaSOHNaCl4242)(浓OHClKClMnClHClKMnOOHClMnClHClMnO222422228522)(1622)(4浓浓HCOOHCO+H2O浓H2SO4TLF制作常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类：①酸性干燥剂:如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体，如CO2、SO2、NO2、HCI、H2、Cl2、O2、CH4等气体。②碱性干燥剂:如生石灰、碱石灰、固体NaOH。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体，如NH3、H2、O2、CH4等气体。③中性干燥剂:如无水氯化钙等，可以干燥中性、酸性、碱性气体，如O2、H2、CH4等。在选用干燥剂时，显碱性的气体不能选用酸性干燥剂，显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂，如不能用CaCI2来干燥NH3（因生成CaCl2·8NH3），不能用浓H2SO4干燥NH3、H2S、HBr、HI等。常见干燥剂2、干燥及净化装置TLF制作常见干燥装置:根据净化药品的状态和净化条件洗气瓶干燥管双通加热管TLF制作洗气瓶（如图c）:干燥与除杂。除杂试剂应通过化学反应将杂质吸收或将杂质气体转化为所制取的气体。常见除杂试剂有：①浓H2SO4：利用它的吸水性，可除去H2、SO2、HCl、CO、NO2、CH4等气体中混有的水蒸气。②强碱溶液：如NaOH溶液可吸收CO2、SO2、H2S、Cl2、NO2等呈酸性的气体③饱和的酸式盐溶液，可将杂质气体吸收转化，如：饱和NaHCO3溶液能除去CO2中混有的HCl、SO2等强酸性气体。饱和NaHSO3溶液能除去SO2中混有的HCl、SO3等气体。饱和NaHS溶液能除去H2S中混有的HCl气体。④酸性KMnO4溶液：利用它的强氧化性，可以除去具有还原性的气体，如除去混在CO2气体中的SO2、H2S等。TLF制作干燥管、U形管一般装入固体的干燥剂。常见的固体干燥剂有：如P2O5、硅胶等。如CaO、碱石灰、固体NaOH等。如CaCl2双通加热管:一般装入固体除杂剂，除杂试剂和混合气体中的某一组分反应。例如：Cu和混合气体中O2反应而将O2除去。TLF制作另外还常用固体的无水CuSO4装入干燥管中，通过颜色变化检验水蒸气的存在（但不能用CuSO4作干燥剂，因CuSO4吸水率低）。用Na2O2固体也可将CO2、H2O（气）转化为O2。一般情况下，若采用溶液作除杂试剂，则是先除杂后干燥；若采用加热除去杂质，则是先干燥后加热。注意:TLF制作气体收集装置的设计原则：根据气体的溶解性或密度3、收集装置排空气法CO2,Cl2,HClH2,NH3TLF制作排水法(排饱和溶液法)Cl2:排饱和食盐水CO2:排饱和碳酸氢钠溶液SO2:排饱和亚硫酸酸氢钠溶液储气瓶H2,O2,NO,C2H2,N2,COTLF制作4、尾气处理装置1、溶解性大气体用水溶解法如HCl、NH3等。2、碱液吸收法如Cl2、H2S、CO2、SO2、NO2、NO等。防倒吸装置描述:气体溶于水，内部气压变小，水在大气作用下被吸入漏斗，使得液面与漏斗口脱离，水又回到烧杯9TLF制作3、可燃性气体用燃烧法如CH4、C2H4、C2H2、H2、CO等。4、袋装法如CH4、C2H4、C2H2、H2、CO等。TLF制作5、量气装置ADCBTLF制作三、注意的几个问题1、检查气体的纯度。点燃或加热通有可燃性气体（H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等）的装置前，必须检查气体的纯度。例如用H2、CO等气体还原金属氧化物时，需要加热金属氧化物，在操作中，不能先加热，后通气，应当先通入气体，将装置内的空气排干净后，检查气体是否纯净（验纯），待气体纯净后，再点燃酒精灯加热金属氧化物H2纯度检查文字描述:用排水法（或向下排气法）收集一试管氢气，用拇指堵住，移近火焰，没有尖锐的爆鸣声，表示氢气纯度合格，可以点燃和收集。2、加热操作先后顺序选择。若气体产生需加热，应先用酒精灯加热产生气体的装置，等产生气体后，再给实验需要加热的固体物质加热。例如用浓硫酸和甲酸共热产生CO，再用CO还原Fe2O3，实验时应首先点燃CO发生装置的酒精灯，生成的CO赶走空气后，再点燃Fe2O3的酒精灯，而熄灭酒精灯的顺序则相反，原因是：在还原性气体中冷却Fe可防止灼热的Fe再被空气中的O2氧化，并防止石灰水倒吸。TLF制作3、具有特殊作用的实验改进装置①防堵塞安全装置：如图（3）所示，为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置（见恒压式）；为防止粉末或糊状物堵塞导气管，可将棉花团置于导管口处（见防阻式（I、II）。②液封装置：如图所示，为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套住一只小试管（见液封式）TLF制作③防污染安全装置：如图（4）所示，灼烧式可用于除尾气CO；吸收式可用于除Cl2、H2S等；收集式可用于防止有毒气体进入空气中。TLF制作从高考题型看，在第Ⅰ卷出现在选择题型中的主要是基本实验的内容，从气体的制备，离子的共存与识别，到物质的分离与提纯。在第Ⅱ卷中出现的简答、填空和实验的分析与设计，主要是考核实验的能力，如根据实验现象和数据，对物质进行综合判断，选择和连接实验设计所用的仪器，综合运用化学知识，对实验设计的正确性以及对改进实验操作上的评估。这对考核实验能力非常重要。历年高考题选摘TLF制作例1、下列三个问题均与下图实验装置有关，请选择正确的序号填入空格内。(1)制取某无色非金属氧化物气体时，烧瓶X内的试剂是A.铜和稀硝酸B.铜和浓硝酸C.碳酸钙与稀硫酸D.亚硫酸钠与浓盐酸(2)洗气瓶Y中所盛的液体应是(不允许非水杂质混在气体中A.饱和NaHCO3B.NaOH溶液C.饱和NaHSO3D.澄清石灰水(3)检验集气瓶是否集满气体，设置于瓶口的滤纸润湿时应使用的溶液是A.氯化钠溶液B.碘化钾溶液C.酸性高锰酸钾溶液D.澄清石灰水XyzDCBTLF制作例2、根据下面实验图填空和回答问题:(1)烧瓶中所发生的主要反应的化学方程式是装置(Ⅱ)的烧杯中冷水的作用是，装置(Ⅲ)的烧杯中液体的作用是。(2)进行此实验时，烧杯内的橡皮塞最好用锡箔包住，用橡皮管连接的两玻璃管口要相互紧靠，这是因为。(3)装置(Ⅲ)的烧杯中使用倒置漏斗可防止液体倒吸，试简述其原因。尾气吸收冷凝溴蒸气溴蒸气会腐蚀橡胶2H2SO4(浓)+2NaBr+MnO2═MnSO4+Br2↑+Na2SO4+2H2O气体溶于水，内部气压变小，水在大气作用下被吸入漏斗，使得液面与漏斗口脱离，水又回到烧杯TLF制作例3、在一定条件下用普通铁粉和水蒸气反应,可以得到铁的氧化物.该氧化物又可以经过此反应的逆反应,生成颗粒很细的铁粉.这种铁粉具有很高的反应活性,在空气中受撞击或受热时会燃烧,所以俗称引火铁.请分别用下图中示意的两套仪器装置,制取上述铁的氧化物和引火铁.实验中必须使用普通铁粉和6摩/升盐酸,其他试剂自选(装置中必要的铁架台、铁夹、铁圈、石棉网、加热设备等在图中均已略去).填写下列空白:(1)实验进行时试管A中应加入的试剂是;烧瓶B的作用是;烧瓶C的作用是;在试管D中收集得到的是.(2)实验时,U型管G中应加入的试剂是;长颈漏斗H中应加入.(3)两套装置中,在实验时需要加热的仪器是(填该仪器对应的字母).(4)烧瓶I中发生的反应有时要加入少量硫酸铜溶液,其目的是.(5)试管E中发生反应的化学方程式是.(6)为了安全,在E管中的反应发生前,在F出口处必须;E管中的反应开始后,在F出口处应.TLF制作答案;(1)普通铁粉(或铁粉),作为水蒸气发生器(或用来产生水蒸气);防止水倒吸(或用作安全瓶);氢气(2)固体NaOH(或碱石灰、CaO等碱性固体干燥剂);6摩/升HCl(3)A、B、E(必须全对才给分,错、漏1个即不给分)(4)加快氢气产生的速度(6)检验氢气的纯度；点燃氢气TLF制作⑶写出B、D中分别发生的化学反应方程式：B中：D中：⑷C中所盛干燥剂的名称是；该干燥剂的作用是。例4、有下列实验装置:示意图中A是简易的氢气发生器，B是大小适宜的圆底烧瓶，C是装有干燥剂的U形管，a是旋转活塞，D是装有还原铁粉的反应管，E是装有酚酞试液的试管。实验前先检查实验装置的气密性。实验开始时，先关闭活塞a，并取下烧瓶B；向A中加入一定量浓度适当的盐酸，发生氢气，经必要的“操作”[见问题（2）]后，在导管出口处点燃氢气,然后如图所示套上烧瓶B，塞紧瓶塞，氢气在烧瓶中继续燃烧。用酒精灯加热反应管D中的还原铁粉，待