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1姓名：考号：单位：国家职业技能鉴定统一试卷高级化学分析工技能考试试卷一、测定锌用EDTA标准滴定溶液的配制和标定(一)说明1.本题满分50分，完成时间120分钟。2.考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。(二)EDTA标准滴定溶液的配制和标定方法1．试剂及配制(1)乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5.5)配制200mL：称取30g无水乙酸钠[或50g三水乙酸钠(NaC2H3O2﹒3H2O)]溶于适量水中，加入36%醋酸10mL(或冰乙酸3.5mL)，用水稀至200mL，混匀。(2)0.1%二甲酚橙（或半二甲酚橙）指示剂：称取0.5g二甲酚橙溶于500mL水中，摇匀。(3)EDTA标准滴定溶液250mL：称取3.2g二水乙二胺四乙酸二钠，加适量水微热溶解，稀释至250mL，混匀，盛装于试剂瓶中（约0.035mol/L）。(4)锌标准溶液的配制：准确称取经800℃士20℃高温炉中灼烧至质量恒定的基准氧化锌0.7～1g（精确至0.0001g）于250mL烧杯中，加入盐酸（1+1）20mL，微热溶解，全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。计算锌标准溶液的准确浓度。2.EDTA标准滴定溶液标定移取25.00mL锌标准溶液于250～300mL锥形瓶中，加水60mL，滴加二甲酚橙指示剂2～3滴，用(1+1)氨水中和至溶液呈微红色，加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液10mL，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由粉红色变成亮黄色为终点，记录滴定消耗的EDTA标准滴定溶液，计算EDTA标准溶液的物质的量浓度。同时作空白试验。三平行标定数据的极差与平均值之比不得大于0.2％。2(三)数据记录和结果计算EDTA标准滴定溶液的配制和标定锌标准溶液的配制称量瓶+基准氧化锌的质量(第一次)(g)称量瓶+基准氧化锌的质量(第二次)(g)基准氧化锌的质量(g)定容体积(mL)锌标准溶液的浓度(mol/L)EDTA标准滴定溶液的标定锥形瓶编号锌标准溶液移取量(mL)标定EDTA标准滴定溶液的体积(mL)EDTA标准滴定溶液的浓度(mol/L)EDTA标准滴定溶液的平均浓度(mol/L)平行标定结果极差与平均值之比(％)二、水中微量铁的测定(一)说明1.本题满分50分，完成时间120分钟。考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。2.仪器测定方法按鉴定所提供的执行。(二)水中微量铁（总铁、亚铁和高铁）的测定1、方法选择水中铁的测定，通常采用还原剂（如盐酸羟胺）将高铁离子还原，可测定亚铁离子、高铁离子和总铁含量。2、水样预处理（略）3、邻二氮菲分光光度法(1)方法原理亚铁在pH3～9之间的溶液中与邻二氮菲（邻菲啰啉）生成稳定的橙红色络合物〔(C12H8N2)3Fe3+〕，然后于510nm波长处进行分光光度法测定。3(2)方法的适用范围本方法最低检出浓度为0.03mg／L，测定上限为5.00mg／L。适用于一般环境水和废水中铁的测定。4、仪器分光光度计、10mm比色皿5、试剂(1)铁标准贮备液：准确称取0.7020g硫酸亚铁铵〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕置于烧杯中，加20mL（1+1）盐酸溶解后移入1000mL容量瓶中。用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含100.0μg铁（以Fe计）。(2)铁标准使用液：吸取10.00mL铁标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含10.00μg铁。临用时现配。(3)10%（m/V）盐酸羟胺溶液(4)0.15%（m/V）邻二氮菲溶液，加数滴盐酸帮助溶解。(5)乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=5.5）：称取150g无水乙酸钠[或250g三水乙酸钠(NaC2H3O2﹒3H2O)]溶于适量水中，加入36%醋酸50mL(或冰乙酸18mL)，用水稀至1000mL，混匀。6、测定步骤(1)校准曲线的绘制取六支50mL具塞比色管，分别加入铁标准使用液0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL，再分别加入1mL盐酸羟胺溶液，2mL邻二氮菲溶液及5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加水稀至标线，充分混匀。显色放置15min后，用10mm比色皿，于510nm波长处，以零浓度空白管为参比，测量吸光度。(2)样品测定分取25mL水样于三支比色管中，以下按绘制标准曲线的步骤进行显色、测量。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出铁含量。7、计算m铁(Fe，mg／L)=——————V式中：m——由校准曲线查得的铁量(μg)；V——水样体积(mL)。注意事项(1)各批试剂的铁含量如不相同，每新配一次试液，都需要重新绘制校准曲线。(2)操作所用的玻璃器皿及比色皿用后的清洗，可用1+5的盐酸浸泡2h。(3)若水样含铁量较高时，可适当稀释；浓度低时可换用20mm或30mm的比色皿。48、水中微量铁的测定数据记录表实验项目比色管编号吸取毫升数mL含铁总量µg吸光度A水样中铁含量mg/L数据处理及结果备注校准曲线绘制1-----线性回归结果：Ａ＝ａＣ﹢ｂＡ＝Ｃ﹢相关系数：ｒ＝23456水样测定7平均值：C＝标准偏差：S＝相对标准偏差(%)：RSD＝895姓名：考号：单位：国家职业技能鉴定统一试卷高级化学分析工技能考试评分记录表一、测定锌用EDTA标准滴定溶液的配制和标定考核随机号：开始时间：结束时间：日期：年月日序号评分点配分评分标准扣分得分考评员（一）称量操作8分1分析天平称量前的准备2预热、水平、清扫、调零等，每错一项扣1分，扣完为止2分析天平称量操作4手直接接触称量物，扣1分未及时盖干燥器，扣1分称量物放于盘中心不当，扣1分未在接受容器上方开、关称量瓶盖，扣1分倾出试样不合要求，扣1分未边敲边竖，扣1分称量瓶直接放于台面上，扣1分开关天平门操作不当，扣1分称量量不足、或超量，扣1分重新称量，每次扣2分3称量后结束工作2试剂未归位、托盘未清理、天平门未关闭、凳子未归位、未做使用记录，每错一项扣1分，扣完为止（二）标定及测定操作22分1溶解和定容操作5未将杯壁上固体全部冲下，扣1分溶解试剂未沿杯壁加入，扣1分溶解不完全即转移，扣1分玻棒拿出烧杯前未靠去所挂溶液，扣1分玻棒插入容量瓶口过深，扣1分洗涤次数少于3次，扣1分稀释至刻度不正确，扣1分混匀不正确，扣1分颠倒摇匀3~5次后，未打开塞子再摇匀，扣1分未等溶液全部落下，进行下一次颠倒摇匀，扣1分漏出溶液，扣1分2标液移取操作5小烧杯与移液管润洗次数少于3次，扣1分润洗液量1/4球至1/3球，过多或过少，扣1分润洗液未从尖嘴放出，扣1分移取手形操作不正确，扣1分出现吸空，扣1分调刻线移液管未竖直、管尖嘴未靠壁，扣1分放液前移液管下端有气泡、有挂液，扣1分放试液移液管未竖直、管尖嘴未靠壁，扣1分停顿不足约15秒，扣1分6管尖嘴未靠壁旋转，扣1分未用少量水冲下接受容器壁上的溶液，扣1分3滴定前准备5洗涤方法不正确，洗涤不干净，扣1分没有试漏，扣1分未润洗滴定管，扣1分装液不正确，扣1分润洗量10～15mL，过多或过少，扣1分润洗动作不正确，扣1分装液溢漏，扣1分未排尽空气，赶尽气泡，扣1分调“0”刻度不正确，扣1分滴定管尖出现气泡，扣1分4滴定操作5滴定前未靠去滴定管下端所挂溶液，扣1分滴定姿势不正确，扣1分滴定速度把握不当，扣1分摇瓶操作不正确，扣1分近滴定终点时未吹洗锥型瓶内壁，扣1分半滴滴定溶液的加入有误或不当，扣1分终点判断不准确，扣1分滴定管尖出现气泡，扣1分滴定管的读数不正确，扣1分滴定后补充溶液溢漏，扣1分重新标定，每份扣2分5滴定后的结束工作2不洗涤仪器，扣1分台面不清洁，扣1分（三）数据记录及处理（5分）记录、计算及有效数字保留5出现空格，有效数字保留正确，每错一处扣1分，扣完为止；计算错误每步倒扣2分，由此产生的连带错误不再扣分。（四）标定结果15分1精密度8极差的相对值≤0.20%，不扣分0.20%＜极差的相对值≤0.25%，扣2分0.25%＜极差的相对值≤0.30%，扣4分极差的相对值＞0.30%，扣8分2准确度7相对误差≤0.20%，不扣分0.20%＜相对误差≤0.25%，扣2分0.25%＜相对误差≤0.30%，扣4分相对误差＞0.30%，扣7分（四）考核时间考核时间为120分钟。超过5分钟，扣2分；超过10分钟，扣4分；超过15分钟，扣8分；超过20分钟，扣16分；以次类推，直至本题分数扣完为止。合计50考评负责人：7二、水中微量铁的测定评分记录表考核随机号：开始时间：结束时间：年月日序号评分点配分评分标准扣分得分签名1分光光度计使用10通电预热操作不正确，扣1分波长调节不正确，扣2分比色皿取用操作不正确，扣1分比色皿洗滴操作不正确，扣2分消除配对误差操作不正确，扣2分测定吸光度操作及读数不正确，扣2分2标准曲线的绘制及水中铁的测定15多标移液管的操作不正确，扣2分具塞比色管定容不正确，扣2分溶液显色操作不正确，扣2分读数及记录不正确，扣2分不洗涤仪器，扣2分台面不清洁，扣2分数据处理不正确，扣2分相关系数小于0.999，大于0.990，扣2分相关系数小于0.990，大于0.900，扣4分相关系数小于0.900，扣6分3数据记录及处理5有效数字保留正确，每错一处扣1分，扣完为止；缺计算过程或计算错误每步倒扣2分，由此产生的连带错误不再扣分。4测试结果8平行标定结果的相对标准偏差大于1倍允许差、小于2倍允许差，扣2分；平行标定结果的相对标准偏差大于2倍允许差，小于3倍允许差，扣4分；平行标定结果的相对标准偏差大于3倍允许差，扣8分。12测定平均结果与参照值对比大于1倍允许差，小于2倍允许差，扣4分；测定平均结果与参照值对比大于2倍允许差、小于3倍允许差，扣8分；测定平均结果与参照值对比大于3倍允许差，扣12分；5测试时间规定测试时间120分钟，超过5分钟，扣2分；超过10分钟，扣4分；超过15分钟，扣8分；超过20分钟，扣32分；以此类推，直至本题分数扣完为止。合计50注：允许差：以鉴定站所测结果为参照值。考评负责人：