高中化学实验-实验5水的净化与水质检测

实验5水的净化与水质检测一、实验目的1.了解离子交换法制取纯水的基本原理和方法。2.学习电导率仪的使用；掌握水中常见离子的定性鉴定方法。二、实验原理天然水经过混凝、沉淀、过滤和消毒四个单元过程处理后成为日常生活和科学研究的常规供水（即自来水）。但是自来水中仍含有许多无机物和有机物杂质，溶解性总固体（TotalDissolvedSolids，TDS）总量高达l000mg/L(GB5749-2006)，而化学实验室等许多部门要求使用TDS小于1mg/L以下的纯水。因此必须对自来水进行净化处理，才能使用（见教材第二章2.5实验用水的种类与选用方法）。目前普遍使用蒸馏法或离子交换法净化自来水，制取的水分别称为蒸馏水和去离子水（或离子交换水），可以满足一般实验之需。有时为了特殊需要，常常进行二次或多次交换蒸馏，或者蒸馏后再交换，或者交换后再蒸馏，以制备更纯的水。此外，还用电渗析法、反渗透法等净化水。1.离子交换法制水与蒸馏法相比，离子交换法因其设备与操作简单，出水量大，质量好，成本低，目前被众多化学实验室及火力发电厂、原子能、半导体、电子工业等多部门用来制备不同级别的纯水。本实验用该方法净化自来水并对得到的水质进行物理化学检测。离子交换法使用离子交换树脂，一类不溶于酸、碱及有、离子。根据活性基团的不同，分阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两类，每类又有强、弱两型用于不同的场合。制取纯水使用强酸性阳离子交换树脂3RSOH(如国产732型树脂)和强碱性阴离子交换树脂3R'NROH(如国产717型树脂)。当自来水依次流过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂时，水中常见的无机物杂质Ca2+、Mg2+、Na+、K+、23CO、24SO、Cl等被截留，置换出H和OH。离子交换反应为强酸性阳离子交换树脂(H+型离子交换树脂)2+2+3233(RSO)Mg2HMg2RSO2K2H2RSOKH交换过程洗脱或再生过程强碱性阴离子交换树脂(OH型离子交换树脂)+24+42444NCl2OH2Cl2RNOHSORN)SO2O2RH  交换过程洗脱或再生过程(置换出来的H＋和OH－结合：H+(aq)+OH-(aq)→H2O(l)在离子交换树脂上进行的交换反应是可逆的，当水样中H+或OH-浓度增加时，交换反应的趋势降低，所以只通过阳离子交换柱和阴离子交换柱串联制得的水仍含有一些杂质。为了进一步提高水质，可在阴离子交换柱后接一个阴阳离子树脂混合柱，其作用相当于多级交换，交换的H＋和OH－立即作用形成水，且各部位的水都接近中性，从而大大降低了逆反应的可能性。树脂有一定的交换容量，使用一段时间达到饱和，失去正常的交换能力，一般可以分别用5~10％的HCl和NaOH溶液处理阳离子和阴离子树脂，使其恢复离子交换能力。再生后的离子交换树脂可以重复使用。离子交换法能除去原水中绝大部分盐、碱和游离酸，但不能完全除去有机物和非电解质。理想的纯水还需要进一步处理除去微量的有机物。2.水质检测纯水本身的导电能力是非常小的，但是当水中溶解有无机盐类时，由于它们的强电解质性质，使水的导电能力大大增加。纯水的电导率可用电导率仪检测。三、仪器和试剂仪器：电导率仪，电导电极，离子交换柱(也可用碱式滴定管代替)。试剂：NaOH(8wt%)，HCl(7wt%)，NaCl（饱和），AgNO3(0.1mol·L-1)，NH3(2mol·L-1)，BaCl2(0.5mol·L-1)，HNO3(2molL-1)，铬黑T指示剂，钙指示剂。其它：717强碱性阴离子交换树脂，732强酸性阳离子交换树脂，玻璃纤维(棉花)，乳胶管，螺旋夹，玻璃三通管，pH试纸。四、实验步骤1.新树脂预处理转型（由实验室完成）购买的离子交换树脂系工业产品，含有多种杂质，故新树脂需要在使用前进行预处理，除去树脂中的杂质，并将树脂转变成所需要的形式。732型树脂转型将树脂用饱和NaCl溶液浸泡一昼夜，用水漂洗至水澄清无色后，用纯水浸泡4~8h，再用7%HCI溶液浸泡4h（转为H型）。倾去盐酸溶液，最后用纯水洗至pH=5~6。用蒸馏水浸泡树脂备用。717型树脂转型将树脂如同上法漂洗和浸泡后，改用8%NaOH浸泡4h（转为OH型）。倾去碱性溶液，最后用纯水洗至pH=7~8。用蒸馏水浸泡树脂备用。2.装柱根据具体情况选用复式离子交换装置或单柱（混合柱）制取纯水（图2-76，2-77）。树脂的装入量，单柱装入柱高的2/3；混合柱装入柱高的3/5，阳离子树脂与阴离子树脂的体积比例为1︰2（处理好的阳、阴离子交换树脂混合均匀一起加入交换柱）。图2-76复式离子交换装置1.阳离子交换柱;2.阴离子交换柱;图2-77简易混合离子交换柱1.玻璃丝;2.树脂;3.水;4胶塞3.阴阳离子混合交换柱取洗净的离子交换柱（可用碱式滴定管代替），在柱底部装入少量玻璃棉（装入前用去离子水洗涤玻璃棉），下部通过橡皮管与尖嘴玻璃管相连（若是三柱交换装置，需要加装玻璃三通管），用螺旋夹夹住橡皮管，将交换柱固定在铁架台上。在柱中注入少量去离子水，排出管内玻璃棉和尖嘴中的空气，然后将已处理的树脂与水一起，从上端逐渐倾入柱中，树脂沿壁下沉，这样不致带入气泡。若水过满，可打开螺旋夹放水，当上部残留的水达1cm时，在顶部也装入一小团玻璃纤维，防止注入溶液时将树脂冲起。在整个操作过程中，树脂要一直保持为水覆盖。因为如果树脂床中进入空气，会产生偏流使交换效率降低，若出现这种情况，可用玻棒搅动树脂层赶走气泡。注：混合柱（大的装置称混床），就是把一定比例的阳、阴离子交换树脂混合装填于同一交换装置中，对流体中的离子进行交换、脱除。由于阳（离子）树脂的密度比阴（离子）树脂大，所以在混合柱内阴树脂在上阳树脂在下，使用前要混合均匀。一般阳、阴树脂装填的比例为1︰2。可按不同树脂酌情考虑选择。3.离子交换制水将高位槽的自来水慢慢注入交换柱中，同时打开螺旋夹，使水成滴流出，流速25~30滴/min，等流过约10mL以后，截取流出液作水质检验，直至检验合格，数据记录于自己设计的表中。4.水质检验(1)物理检验用电导率仪分别测定离子交换水和自来水的电导率并记录。混合柱水样的电导率应在101μScm以下。电导率仪的使用方法见第2章2.9.2。电导率，其物理意义是在电极截面积为1cm2，电极间距为1cm时溶液的电（又称比电导），电导率与电阻率的关系为1/(2-16)式中—电导率，单位：1Sm或1μScm)，ρ—电阻率，单位：cm。水中杂质离子越少，水的电导率就越小，习惯上用水的电导率间接表示水的纯度。实验室用水规格部分指标及常见纯水的电导率列于表2-24、2-25中。表2-24分析实验室用水国家标准（GB/T6682-2008）规格（部分指标）名称一级二级三级pH值范围——5.0~7.5电导率(25℃)/(mS/m)≤0.01≤0.10≤0.50蒸发残渣(105℃±2℃)含量/mgL-1—≤1.0≤2.0表2-25不同制备方式制得的纯水的电导率水的来源电导率/1μScm水的来源电导率/1μScm纯水理论值0.056市售蒸馏水10.0玻璃容器三次蒸馏水1.0复床式离子交换水0.5石英容器三次蒸馏水0.5混合床式离子交换水0.0556(2)化学检验①Mg2+离子的检验取水样1mL，加入1滴NH3·H2O（2mol·L-1）溶液，再加入2~3滴铬黑T，观察溶液颜色，判断有无Mg2+。②Ca2+离子的检验取水样1mL，加入1滴NaOH溶液，再加入3~4滴钙指示剂，观察溶液颜色，判断有无Ca2+。③Cl-离子的检验取水样1mL，加入2滴HNO3（2mol·L-1），使之酸化，然后加入1滴0.1mol·L-1AgNO3，观察是否出现白色混浊。④24SO离子的检验取水样1mL，加入2滴HCl（2mol·L-1）再加入5滴0.5mol·L-1BaCl2，观察是否出现白色混浊。5.树脂的再生（由实验室完成）树脂使用一段时间后，当从阴离子树脂柱流出来的水的电导率大于101μScm（100kcm）时就应该再生。(1)阴离子树脂再生用去离子水漂洗树脂2~3次，倾出水后加入8%NaOH溶液浸泡约20min，倾去碱液，再用适量8%NaOH溶液洗涤2~3次，最后用纯水洗至pH=7~8。(2)阳离子树脂再生水洗程序同上。然后用7%HCl浸泡约20min，再用7%HCl洗涤2~3次，最后用纯水洗至水中检不出Cl-。(3)混合柱树脂的分离放出交换柱内的水后，加入1-1molLNaCI溶液，用玻璃棒充分搅拌使树脂分层，再用倾析法分离树脂，分置于不同烧杯中，按(1)、(2)所述方法分别对阴、阳离子交换树脂进行再生处理。五、实验结果与分析1.简要描述实验过程，设计表格，填入纯水制备、水质检测过程的有关实验数据和结果。2.讨论离子交换条件对去离子水电导率影响。六、实验注意事项1.在装柱过程中必须使树脂一直浸泡在水中，以免出现气泡或断层，造成溶液断路和树脂层紊乱。在进行离子交换柱的串联过程中，要注意尽量排出连接管内的气泡，以免液柱阻力过大而不能交换畅通。2.使用复式交换装置时注意阳离子交换柱与阴离子交换柱的流速要匹配。阳离子交换柱流速太快，阴离子交换柱液面会溢出。阴离子交换柱流速太快，阴离子交换柱会出现干涸现象。3.测电导率时，仔细辨认电极型号、量程范围，取正确的电极常数值；电极的导线不能潮湿，否则，测值不准。4.制得的去离子水应立即、迅速地进行电导率的测定。否则，电导率会迅速上升。七、思考题1.天然水与自来水有何区别？天然水变为自来水的具体工艺过程是怎样的？自来水中含有哪些杂质？2.自来水进入复床交换装置的顺序能否颠倒？为什么？3.为什么可用水样的电导率估计它的纯度?某一水样测得的电导率很低，.能否说明其纯度一定很高?