材料科学与工程专业

1材料科学与工程专业实验指导书（金属材料工程方向）2006、22目录实验一金相试样的制备、显微镜的构造与操作实验二铁碳合金平衡组织的显微分析实验三金属的塑性变形与再结晶实验四钢的端淬试验实验五钢的淬火工艺实验六热处理后的组织观察实验七二组分合金相图的绘制实验八酸碱试样浓度的测定实验九光度法测定镀锌镍合金溶液（碱性）中镍离子的含量实验十镀液中铁锰离子浓度的光度法分析实验十一失重法测定金属腐蚀速度实验十二阳极极化曲线的测定实验十三极化曲线评选缓蚀剂实验十四临界孔蚀电位的测定实验十五材料硬度测定实验十六金属材料冲击性能测定实验十七金属材料疲劳性能测定实验十八平面应变断裂韧度KⅠc的测试实验十九溶液表面张力的测定实验二十静电粉末涂装工艺实验二十一电泳涂装工艺实验二十二镀锌液阴极极化曲线的测定实验二十三碱性锌酸盐镀锌液阴极电流效率的测定实验二十四碱性锌酸盐镀锌工艺及镀液分散能力测定实验二十五光亮镀镍赫尔槽实验及镀层孔隙率测定实验二十六远近阴极法碱性锌酸盐镀锌液分散能力的测定实验二十七钢铁零件的碱性氧化处理(发蓝)实验二十八电位－时间曲线的测量3实验二十九PLC基本操作实验三十PLC控制电动机的正反转实验三十一测温仪表的现场成套校验实验三十二利用X射线衍射仪进行多相物质的相分析实验三十三透射电子显微镜的结构、样品制备及观察实验三十四扫描电镜的制样及组织观察实验三十五电子探针仪结构及样品分析实验三十六含铬废水中Cr6+的测定与处理实验三十七超声波仪器探头的组合性能实验三十八X射线检测底片观察实验三十九表面检测技术—磁粉检测、渗透检测实验四十溅射镀膜(1)金属膜实验四十一溅射镀膜(2)化合物膜实验四十二合金结构钢、工具钢的热处理和显微组织分析实验四十三不锈钢、耐热钢的显微组织分析实验四十四铸铁、有色金属显微组织观察实验四十五动量传输4实验一金相试样的制备、显微镜的构造与操作(综合性)一、实验内容1.试样的取样、镶嵌、磨制；2.浸蚀剂的选取，试样的浸蚀；3.试样制备质量检验。二、实验目的1．了解金相试样的制备过程。2．初步掌握金相试样制备、浸蚀的基本方法，同时熟悉显微镜的构造与操作。三、实验条件及要求1.设备：金相切割机、砂轮机、镶嵌机、预磨机、抛光机、吹风机、显微镜。2.材料：金相砂纸、抛光粉、抛光布、浸蚀剂、棉球、酒精。3.试样：20，45，T8，T12，白口铁若干要求：独立制备试样，试样无明显划痕、扰乱层等缺陷。四、实验相关知识在科研和实验中，人们经常借助于金相显微镜对金属材料进行显微分析和检测，以控制金属材料的组织和性能。在进行显微分析前，首先必须制备金相试样，若试样制备不当，就不能看到真实的组织，也就得不到准确的结论。金相试样制备过程包括：取样（镶嵌）、磨制、抛光和浸蚀。1.取样取样部位的选择应根据检验的目的选择有代表性的区域。一般进行如下几方面的取样。原材料及锻件的取样：原材料及锻件的取样主要应根据所要检验的内容进行纵向取样和横向取样。纵向取样检验的内容包括：非金属夹杂物的类型、大小、形状；金属变形后晶粒被拉长的程度；带状组织等。横向取样检验的内容包括：检验材料自表面到中心的组织变化情况；表面缺陷；夹杂物分布；金属表面渗层与覆盖层等。事故分析取样：当零件在使用或加工过程中被损坏，应在零件损坏处取样然后再在没有损坏的地方取样，以便于对比分析。取样的方法：取样的方法因为材料的性能不一样，有硬有软，所以取样的方法也不一样。软材料可用锯、车、铣、刨等来截取；对于硬的材料则用金相切割机或线切割机床截取，切割时要用水冷却，以免试样受热引起组织变化；对硬而脆的材料，可用锤击碎，选取合适的试样。试样的大小以便于拿在手里磨制为宜，通常一般为φ12×15mm圆柱体或12×12×15mm正方体。取样的数量应根据工件的大小和检验的内容取2-5个为宜。镶嵌：截取好的试样有的过于细小或是薄片、碎片，不宜磨制或要求精确分析边缘组织的试样就需要镶嵌成一定的形状和大小。常用的镶嵌方法有机械镶嵌、塑料镶嵌或环氧树脂冷嵌。如图1-1所示。机械镶嵌：用不同的夹具将不同外形的试样夹持。夹持时，夹具与试样之间、试样和试样之间应放上填片，填片应采用硬度相近且电位高的金属片，以免浸蚀试样时填片发生反应，5影响组织显示。塑料镶嵌：是在专用镶嵌机上进行，常用材料是电木粉，电木粉是一种酚醛树脂，不透明，有各种不同的颜色。镶嵌时在压模内加热加压，保温一定时间后取出。优点是操作简单，成型后即可脱模，不会发生变形。缺点是不适合淬火件。对于一些不能加热和加压的试样可采用环氧树脂冷嵌。2.磨光目的是得到一个平整光滑的表面。磨光分粗磨和细磨。粗磨：一般材料可用砂轮机将试样磨面磨平；软材料可用锉锉平，磨时要用水冷却，以防止试样受热改变组织。不需要检查表层组织的试样要倒角倒边。细磨：目的是消除粗磨留下的划痕，为下一步的抛光作准备，细磨又分为手工细磨和机械细磨。手工细磨：选用不同粒度的金相砂纸（180、240、400、600、800），由粗到细进行磨制。磨时将砂纸放在玻璃板上，手持试样单方向向前推磨，切不可来回磨制，用力均匀，不宜过重。每换一号砂纸时，试样磨面需转90°，与旧划痕垂直，以此类推，直到旧划痕消失为止。试样细磨结束后，用水将试样冲洗干净待抛。机械细磨：是在专用的机械予磨机上进行。将不同号的水砂纸剪成圆形，置于予磨机圆盘上，并不断注入水，就可进行磨光，其方法与手工细磨一样，即磨好一号砂纸后，再换另一号砂纸，试样同样转90°，直到800号为止。3.抛光目的是去除试样磨面上经细磨留下的细微划痕，使试样磨面成为光亮无痕的镜面。抛光有机械抛光、电解抛光、化学抛光。最常用的是机械抛光。机械抛光在金相抛光机上进行。抛光时，试样磨面应均匀的轻压在抛光盘上。并将试样由中心至边缘移动。并做轻微移动。在抛光过程中要以量少次数多和由中心向外扩展的原则不断加入抛光微粉乳液，抛光应保持适当的湿度，因为太湿降低磨削力，使试样中的硬质相呈现浮雕。湿度太小，由于摩擦生热会使试样生温，使试样产生晦暗现象，其合适的抛光湿度是以提起试样后磨面上的水膜在3～5秒钟内蒸发完为准。抛光压力不宜太大，时间不宜太长，否则会增加磨面的扰乱层。粗抛光可选用帆布、海军呢做抛光织物，精抛光可选用丝绒、天鹅绒、丝绸做抛光织物。抛光前期抛光液的浓度应大些，后期使用较稀的，最后用清水抛，直至试样成为光亮无痕的镜面，即停止抛光。用清水冲洗干净后即可进行浸蚀。常用的抛光微粉见表1-14.金相试样的显示a机械镶嵌法b环氧树脂冷嵌c塑料镶嵌法图1-1金相试样镶嵌方法试样垫片环氧树脂试样金属套管塑料或电木abc6抛光后的金相试样置于金相显微镜下观察仅能看到铸铁中的石墨、非金属夹杂物。金相组织只有显示后才能看到，金相组织显示的方法有化学浸蚀法，电解浸蚀法，物理浸蚀法。常用的是化学浸蚀法。化学浸蚀法就是利用化学试剂对试样表面进行溶解或电化学作用来显示金属的组织。纯金属及单相合金的浸蚀是一个化学溶解过程，因为晶界原子排列较乱，不稳定，在晶界上的原子具有较高的自由能，晶界处就容易浸蚀而下凹，来自显微镜的光线在凹处就产生漫反射回不到目镜中，晶界呈现黑色，见图1-2a。二相合金的浸蚀与纯金属截然不同，它主要是一个电化学过程。因为不同的相具有不同的电位，当试样浸蚀时，就形成许多微小的局部电池，具有较高负电位的一相为阳极被迅速溶解，而逐渐凹洼，具有较高正电位的一相为阴极，不被浸蚀，保持原有的平面，两相形成的电位差越大，浸蚀速度越快，在光线的照射下，两个相就形成了不同的颜色，凹洼的部分呈黑色，凸出的一相发亮呈白色，见图1-2b。表1-1常用的抛光微粉材料莫氏硬度特点适用范围氧化铝AL2O39白色。α氧化铝微粒平均尺寸0.3μm，外形呈多角形。γ氧化铝粒度为0.1μm，外形呈薄片状，压碎后更为细小通用抛光粉。用于粗抛光和精抛光氧化镁MgO5.5～6白色。粒度极细而均匀，外形锐利呈八面体适用于铝镁及其合金和钢中非金属夹杂物的抛光氧化铬Cr2O38绿色。具有较高硬度，比氧化铝抛光能力差适用于淬火后的合金钢、高速钢以及钛合金抛光氧化铁Fe2O36红色。颗粒圆细无尖角，变形层厚适用于抛光较软金属及合金金刚石粉（膏）10颗粒尖锐、锋利，磨削作用极佳，寿命长，变形层小适用于各种材料的粗、精抛光，是理想的磨料浸蚀平面晶界被浸蚀aba铁素体b珠光体图1--2单相合金和双相合金浸蚀示意图铁素体(阳极)渗碳体(阴极)75.化学操作注意事项(1)试样进行化学浸蚀时应在专用的实验台上进行，对有毒的试剂应在抽风橱内进行。(2)试样浸蚀前应清洗干净，磨面上不允许有任何赃物以免影响浸蚀效果。(3)根据材料和检验要求正确选择浸蚀剂见表1-2。(4)注意掌握浸蚀时间，一般是磨面由光亮逐渐失去光泽而变成银灰色或灰黑色。主要根据经验确定。通常高倍观察时浸蚀宜浅，低倍观察可深些。(5)试样浸蚀适度后，应立即用清水冲洗干净，滴上乙醇吹干，即可进行显微分析。五、实验步骤1.每个学生实验前认真阅读实验指导书，明确实验目的、任务。序号浸蚀剂名称成分适用范围使用要点1硝酸酒精溶液硝酸1～5ml酒精100ml碳钢及低合金钢的组织显示硝酸含量按材料选择，浸蚀数秒钟2苦味酸酒精溶液苦味酸2～10g酒精100ml对钢铁材料的细密组织显示较清晰浸蚀时间自数秒钟至数分钟3苦味酸盐酸酒精溶液苦味酸1～5g盐酸5ml酒精100ml显示淬火及淬火回火后钢的晶粒和组织浸蚀时间较上例为快些，约数秒钟至一分钟4苛性钠苦味酸水溶液苛性钠25g苦味酸2g水100g钢中的渗碳体染成暗黑色加热煮沸浸蚀5～30min5氯化铁盐酸水溶液氯化铁5g盐酸50g水100g显示不锈钢、奥氏体高镍钢、铜及铜合金组织浸蚀至显现组织6王水甘油溶液硝酸10ml盐酸20～30ml甘油30ml显示奥氏体镍铬合金等组织先用盐酸与甘油充分混合，然后加入硝酸，试样浸蚀前先用热水预热7氨水双氧水溶液氨水（饱和）50ml3%双氧水溶液50ml显示铜及铜合金组织配好后，马上使用、用棉花蘸擦8氯化铜氨水溶液氯化铜8g氨水（饱和）100ml显示铜及铜合金组织浸蚀30～50s9混合酸氢氟酸（浓）1ml盐酸1.5ml硝酸2.5ml水95ml显示硬铝组织浸蚀10～20s或用棉花蘸擦10氢氟酸水溶液氢氟酸（浓）0.5ml水99.5ml显示一般铝合金组织用棉花擦拭11苛性钠水溶液苛性钠1g水90ml显示铝及铝合金组织浸蚀数秒钟表1-2常用的化学浸蚀剂82.认真了解所使用的仪器型号，操作方法及注意事项。3.按实验内容制备一个合格的金相试样。4.认真观察制备的试样，并画出组织示意图。六、思考题根据自己的实践体会，在制备金相试样时应注意哪些事项？七、实验成绩评定办法主要评分点：原理描述、实验流程、调试过程、数据记录、解决问题的能力、资料搜集、实验结果、实验效果等。附件1：为完成上述实验，方便学生掌握金相显微镜的使用，本指导书给出了有关显微镜的使用说明，如下：金相显微镜及使用人们用来观察金属内部组织结构的光学显微镜称为金相显微镜，它是目前研究金属显微组织最常用的重要工具。金相显微镜是根据几何光学的基本原理，由许多光学元件按一定的要求组合而成的精密光学仪器。随着科学技术的进步和发展，金相显微镜在构造、性能等方面也在不断的改进和提高。偏振光、相衬、光的干涉、高低温等特殊光学分析技术在显微镜上的应用，更加扩大了金相显微镜的应用范围。一、显微镜的基本原理一般正常人看物体时，明视距离为250mm左右，在这个距离正常视力的人可以分辨的两点最小距离约为0.15~0.3mm，大于或小于这个距离虽然能看见，但不易分辨物体的细微部分，而且眼睛容易疲劳。金属显微组织中的相和各组织组成物之间的距离均小于这个数值，因此必须利用金相显微镜加以放大才能看清。利用单个凸透镜可以将物体的实像放大，利用一组透镜可以使放大倍数进一步提高，但这些还满足不了对金属显微组织观察的要求，因此，金相显微镜设计时考虑用另一透镜组将第一次放大的像再次进行放大，以得到更高放大倍数的像。根据这一设计，金相显微镜中装有两组放大透镜，靠近物体的一组透镜称为物镜，