搜索
一．题型单选题15题，共30分；多选题10题，共30分；简答题8题，共40分。电镜部分主要为选择题，其他部分各题型均有。二．重点考点（电镜部分和XRD部分）1.各分析方法最基本的原理，尤其是各方法之间的联系和差别。2.扫描电镜二次电子像和背散射像的特点和作用3.扫描电镜放大倍数的定义4.扫描电镜下高分子样品的特点和应对方法5.透射电镜的主要衬度6.透射电镜的染色剂，掌握四氧化锇、四氧化钌、磷钨酸的用途和用法7.支持膜的选择，掌握普通碳膜、微栅支持膜、超薄碳膜8.Miller指数的表示方法9.各种XRD图像的含义10.晶面间距的定义和计算11.谢乐公式的含义12.布拉格方程（例题习题）以上列举为电镜部分和XRD，AFM和热分析部分以王老师发布的信息为准。1.各分析方法最基本的原理，尤其是各方法之间的联系和差别。答：1.光学显微镜电子显微镜的分辨本领虽然远胜于光学显微镜，但电子显微镜因需在真空条件下工作，所以很难观察到活的生物，而且电子束的照射也会使生物样品受到辐射损伤。2.扫描电镜原理扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用，工作原理是用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象，反映了标本的表面结构。扫描电子显微镜由三大部分组成：真空系统，电子束系统以及成像系统。真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。真空泵用来在真空柱内产生真空。成象系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端即为右图所示的密封室，用于放置样品。2.透射电镜原理电子显微镜是以电子束为照明源，通过电子流对样品的透射或反射及电磁透镜的多级放大后在荧光屏上成像的大型仪器。透射式电子显微镜镜筒的顶部是电子枪，电子由钨丝热阴极发射出、通过第一，第二两个聚光镜使电子束聚焦。电子束通过样品后由物镜成像于中间镜上，再通过中间镜和投影镜逐级放大，成像于荧光屏或照相干版上。TEM由照明系统、成像系统、记录系统、真空系统和电器系统组成3.二者区别3.1透射式电子显微镜常用于观察那些用普通显微镜所不能分辨的细微物质结构；扫描式电子显微镜主要用于观察固体表面的形貌3.2透射式电子显微镜镜筒的顶部是电子枪，电子由钨丝热阴极发射出、通过第一，第二两个聚光镜使电子束聚焦。电子束通过样品后由物镜成像于中间镜上，再通过中间镜和投影镜逐级放大，成像于荧光屏或照相干版上，扫描式电子显微镜的电子束不穿过样品，仅在样品表面扫描激发出二次电子。3.3样品较薄或密度较低的部分，电子束散射较少，这样就有较多的电子通过物镜光栏，参与成像，扫描式电子显微镜不需要很薄的样品。3.4扫描式电子显微镜的电子枪和聚光镜与透射式电子显微镜的大致相同，但是为了使电子束更细，在聚光镜下又增加了物镜和消像散器，在物镜内部还装有两组互相垂直的扫描线圈。物镜下面的样品室内装有可以移动、转动和倾斜的样品台。2.扫描电镜二次电子像和背散射像的特点和作用答：背散射电子像的衬度要比二次电子像的衬度大，二次电子一般用于形貌分析，背散射电子一般用于区别不同的相。二次电子像：1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处二次电子产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大。2）平面上的二次电子产额较小，亮度较低。3）在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应衬度也较暗。背散射电子像：1）用背散射电子进行形貌分析时，其分辨率远比二次电子像低。2）背散射电子能量高，以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到背散射电子而变成一片阴影，因此，其图象衬度很强，衬度太大会失去细节的层次，不利于分析。因此，背散射电子形貌分析效果远不及二次电子，故一般不用背散射电子信号。3.扫描电镜放大倍数的定义答：M=l/L=CRT边长/电子束在试样上的扫描宽度，式中l指荧光屏长度；L是指电子束在试样上扫过的长度。这个比值是通过调节扫描线圈上的电流来改变的。4.扫描电镜下高分子样品的特点和应对方法答：1、试样的污染和损伤：聚合物材料对高温耐受性差，导热差，易受污染和损伤，电子束照射后材料表面会出现不同程度的损伤；2、不导电试样表面的电荷积累：产生一些亮的扫描线；画面移动或图像畸变；产生异常衬度。避免电荷积累的方法：•喷镀导电膜；•降低加速电压；•试样倾斜；•制成薄试样（参照TEM），检测透射电子；•低真空模式。3、轻元素，电子穿透深度大。5.透射电镜的主要衬度答：衬度：样品两个相邻部分电子束的强度差。其中：C—衬度I—电子束强度透射电镜的衬度通常包括：质厚衬度、衍射衬度和相位衬度1.质厚衬度（“吸收”衬度）：源于样品的原子序数和样品厚度差别。衬度的强弱还与加速电压有关。2.衍射衬度：满足布拉格衍射条件的晶体，发生衍射。形成的衍衬像与晶面对入射电子束的衍射强度有关。质厚衬度和衍射衬度统称为振幅衬度。质厚衬度反映物样不同区域对电子的散射能力的差异。衍射衬度反映晶体样品不同区域满足布拉格衍射条件的程度差异。（通常包括晶体取向、种类的差异）3、相位衬度（位相衬度）：散射波和入射波发生干涉产生的衬度。条件：试样厚度小于10nm，细节1nm以下，此时以相位衬度为主。振幅衬度质厚衬度复型、粉末、切片、微晶等高分子研究中的主要衬度衍射衬度结晶性试样、晶粒界面、晶格缺陷等常成为高分子研究中的干扰因素相位衬度晶格、支持膜无定形结构、Fresnel环等高分辨像的主要衬度来源6.透射电镜的染色剂，掌握四氧化锇、四氧化钌、磷钨酸的用途和用法答：（1）OsO4染色，可染-C=C-双键、-OH基、-NH2基。方法：将切片置于密闭容器中，用2％的OsO4水溶液熏30min，或将试样切成样条，在溶液中浸泡一周。（2）RuO4染色：克服了OsO4染色的局限性。对大部分聚合物都能染色，对PVC、PMMA、PAN、PVF不能染色。对不同的聚合物的染色速率不同。方法：用0.5％RuO4水溶液熏15～40min。（3）磷钨酸可染PA;常用磷钨酸的缓冲溶液，利用离子吸附，染色聚合物胶束、纳米颗粒、乳液（干）、蛋白质、病毒体等等7.支持膜的选择，掌握普通碳膜、微栅支持膜、超薄碳膜答：大多数透射电镜样品在制样时，为了确保样品能搭载在“载网”上，会在“载网”上覆一层有机膜，称为“支持膜”。支持膜：（1）有一定的机械强度；（2）电子束照射下稳定性好；（3）容易透过电子射线；（4）本身在实验条件下无结构；（5）化学稳定性好；（6）容易确定厚度；（7）容易制作。当样品放在电镜中观察时，“载网支持膜”在电子束照射下，会产生电荷积累，引起样品放电，从而发生样品漂移、跳动、支持膜破裂等情况。所以，人们考虑在支持膜上喷碳，提高支持膜的导电性，达到良好的观察效果。这种经过“喷碳的载网支持膜”，简称“碳支持膜”，一般膜厚度为7-10nm。从制作成本和使用效果看，铜网最经济实用，所以被普遍采用。因此，人们经常提到的“铜网支持膜”、“碳支持膜”、“碳膜”、“方华膜”等，甚至被误称的“铜网”，大多是指这种具有“铜网喷碳的支持膜”。通常称“碳支持膜”。微栅是支持膜的一个品种，它是在制作支持膜时，特意在膜上制作的微孔，所以也叫“微栅支持膜”，它也是经过喷碳的支持膜，一般膜厚度为15-20nm。它主要是为了能够使样品搭载在支持膜微孔的边缘，以便使样品“无膜”观察。无膜的目的主要是为了提高图像衬度，所以，观察管状、棒状、纳米团聚物等，常用“微栅”支持膜，效果很好。特别是观察这些样品的高分辨像时，更是最佳的选择。超薄碳膜，也是支持膜的一种。它是在微栅的基础上，叠加了一层很薄的碳膜，一般为3-5nm。这层超薄碳膜的目的，是用薄碳膜把微孔挡住。这主要是针对那些分散性很好的纳米材料，如：10nm以下的样品，分散性极好，如果用微栅就有可能从微孔中漏出，如果在微栅孔边缘，由于膜厚可能会影响观察。所以，用超薄碳膜，就会得到很好的效果。8.Miller指数的表示方法答：方向的Miller指数1.方向必须通过原点。如果未通过原点，则构造一个从原点出发，与原方向矢量平行的矢量2.取方向的三个分量3.消除分数（同乘以整数），并化简为最小整数4.平面指数放在方括号中，负数用上划线表示平面的Miller指数1.确定平面与三个坐标轴上的交点。平面不能通过原点。如果平面通过原点，应移动原点2.取交点坐标的倒数(所以平面不能通过原点)。如果平面与某一坐标轴平行，则交点为，倒数为零3.消除分数（同乘以整数），但不化简为最小整数，负数加上划线4.第四步：加圆括号，记作(hkl)(hkl)代表一组互相平行、面间距相等的晶面，晶面的面间距：离原点最近的晶面与原点的距离9.各种XRD图像的含义10.晶面间距的定义和计算实晶格的描述原子的位置倒易晶格描述晶面的方向与间距倒易晶格的原点与实晶格原点重合倒易矢量的长度为所代表晶面间距的倒数倒易矢量的方向垂直于所代表的晶面11.谢乐公式的含义12.布拉格方程（例题习题）原子力显微镜和热分析部分（王东老师）1.AFM原理，表征样品的范围，AFM的应用范围；答：AFM是在STM的基础上发展起来的。在原子力显微镜的系统中，可分成三个部分：力检测部分、位置检测部分、反馈系统。所不同的是，它不是利用电子隧道效应，而是利用原子之间的范德华力（VanDerWaalsForce）作用来呈现样品的表面特性。一个对力非常敏感的微悬臂，其尖端有一个微小的探针，当探针轻微地接触样品表面时，由于探针尖端的原子与样品表面的原子之间产生极其微弱的相互作用力而使微悬臂弯曲，将微悬臂弯曲的形变信号转换成光电信号并进行放大，就可以得到原子之间力的微弱变化的信号。从这里我们可以看出，原子力显微镜设计的高明之处在于利用微悬臂间接地感受和放大原子之间的作用力，从而达到检测的目的。工作原理：在原子力显微镜的系统中，是利用微小探针与待测物之间交互作用力，来呈现待测物的表面之物理特性。将一个对力极为敏感的微悬臂的一端固定，另一端固定针尖，当针尖在样品表面扫描时，因针尖尖端原子与样品表面原子存在的范德华力，使微悬臂产生微小弯曲。检测悬臂弯曲所造成的微小的位移量，得到样品表面信息。隧道电流法：当两侧金属靠近到很小间距时，两侧金属表面电子云互相重叠产生隧道电流，电流大小与两侧金属距离有关。灵敏度高,易被污染原⼦⼒显微镜的优势光学显微镜和电⼦显微镜成像时都受电磁衍射的影响，这给它们辨别三维结构带来困难，所以它们只能提供样品表⾯的⼆维图像，AFM能够提供真正的三维表⾯图。AFM不需要对样品做任何特殊处理，如镀⾦或碳，不会对样品造成不可逆转的伤害。电⼦显微镜需要运⾏在⾼真空条件下，原⼦⼒显微镜在常压下甚⾄在液体环境下都可以良好⼯作。这样可以⽤来研究⽣物宏观分⼦，甚⾄活的⽣物组织。原⼦⼒显微镜的劣势分辨率很⾼，使得在样品制备过程中产⽣的或者是从背景噪⾳中产⽣的极⼩假像都能够被检测、观察到，产⽣假像。成像效果受探针的影响⼤。AFM的缺陷1.较小的扫描范围，100μm到10nm，容易将局部的、特殊的结果当作整体的结果而分析，以及使实验结果缺乏重现性。2.极其高的分辨率，使得在样品制备过程中产生的或者是从背景噪音中产生的极小假像都能够被检测、观察到，产生假像。3.受样品因素限制较大（不可避免）4.针尖易磨钝或受污染（磨损无法修复；污染清洗困难）5.针尖—样品间作用力较小6.近场测量干扰问题7.扫描速率低8.针尖的放大效应2.什么是SFM;答：SFM扫描力显微镜，3.单分子力谱，纳米力学图谱，纳米压痕，接触力学理论；4.AFM衍生功能及应用；答：AFM的应用小尺寸样品的观察：适用于观察原子级样品，DNA分子等，在纳米材料科学、分子生物学、仿生学等研究领域有广泛研究。纳米加工：利用AFM可以对样品进行表面原子搬运，原子蚀刻，从而制造纳米器件。AFM可以在大气、真空、低温和高温、不同气氛以及溶液等各种环境下工作，且不受