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质量部仪器分析基础知识测试姓名：得分：一、填空题（每空1分，共63分）1、已知1组数据的平均值为496，标准偏差为7.664，其RSD=。（保留2位小数）2、检查是否洗净的方法：将容器倒置时，水即顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的，而不应挂有。3、反相色谱系统的流动相首选系统；采用紫外末端波长检测时，首选系统。4、试验用水，除另有规定外，均系指。酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的。主要目的是除去水中的。5、选择好适宜的天平后，在使用天平前，应检查该天平的记录，了解天平前一次使用情况以及天平是否处于正常状态。并检查水准器内的是否位于水准器圆的，否则应予调节使天平处于状态。6、本公司Agilent1260高效液相色谱仪四个模块从下到上依次是、、自动进样器和组成。7、“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的，应使用精度为的分析天平称取。8、“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。通常使用量取。9、硫红成品分析结束后，应先用冲洗流路及色谱柱，然后在用冲洗流路及色谱柱。10、“四舍六入五成双”数字修约规则：当尾数≤时，则舍；尾数≥时，则入；尾数等于5时，若5前面为偶数则，为奇数时则。当5后面还有不是零的任何数时，无论5前面是偶或奇皆入。11、取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的。12、在相对标准偏差（RSD）计算修约中，采用的原则。13、原料药的含量（%），除另有注明者外，均按重量计。如规定上限为100%以上时，系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真实含有量；如未规定上限时，系指不超过。14、含量测定必须平行测定份，其结果应在允许相对偏差限度之内，以算术平均值为测定结果，如一份合格，另一份不合格，不得平均计算，应。15、高效液相色谱法是一种分离分析方法，适用于低、、分子量大的高分子化合物以及离子型化合物等的定性、分析。中国药典主要用于药品的测定、有关物质检查、检查和等。16、按各品种项下要求对仪器进行适用性试验，即用规定的对照品对仪器进行试验和调整，应达到规定的要求，或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、、和。17、液相色谱仪流动相配制所使用的有机溶剂应为级。18、液相在清洗状态下（使用纯水作为流动相），打开清洗阀，此时系统压力超过bar，则需跟换过滤白头。19、室温是指。放冷是指放冷至。20、检验记录完成后，应有第二人对记录内容、计算结果进行复核。复核后的记录，属内容、错误，复核人要负责；属复核人无责任。21、气相色谱柱分为和两种。22、气相色谱法是一种分离分析方法，适用于含或经裂解、衍生化等能气化的药品及多组分混合物的定性、分析。中国药典主要用于原料药中、挥发性杂质的检查，制剂中含有乙醇量的测定以及具有一定挥发性原料药及其制剂的含量测定。23、液相色谱仪的溶剂吸滤头脏了，应浸泡在10%-30%的溶液中。24、试验时的温度，未注明者，系指在下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以为准。25、若设进厂总件数为n，则当n≤时，每件取样；当3＜n≤300时，按取样量随机取样；当n300时，按取样量随机取样。26、容量瓶：配制准确体积的标准溶液或被测溶液，非标准的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱内，不能用直火。27、移液管：准确地移取一定量的液体，不能；上端和尖端不可。28、向容量瓶中加入溶液时，必须注意弯月面最低处要恰与瓶颈上的刻度，观察时眼睛位置也应与液面和刻度，否则会引起测量体积不准确。29、精密称取10～100mg样品时，应选用感量为mg的天平。二、不定项选择题（每空3分，共9分）1、在我们清洗仪器部件的时候，有时会利用超声波清洗机，但并不是每个部件都可以利用超声清洗的，请选择不能超声清洗的部件：（）A.泵的宝石活塞杆B.VWD和DAD检测器的石英窗C.溶剂瓶中的玻璃过滤头D.六通进样阀的定子和转子E进样针2、VWD和DAD中都使用了氘灯，请选择关于氘灯正确的叙述：（）A.手不能触摸氘灯上的玻璃B.氘灯可以过量采购以做备件C.应尽量避免频繁的开关灯，否则将影响氘灯的寿命3、如果液相样品分完成后发现部分峰丢失，请选择可能的原因：（）A.色谱柱柱效降低，色谱峰没有分开B.波长设置错误C.浓度过低没达到检出限一、计算简答题（前两题各8分，后两题各6分，共28分。）1、精密称取紫杉醇标准品102.44mg于25ml容量瓶中，用纯化水溶解并稀释至刻度。请问已配制好标准品紫杉醇浓度是多少？简述称量配制过程。（紫杉醇标准品含量97.1%，结果保留4位小数）2、已知某流动相配比为0.05mol/L醋酸铵水溶液：甲醇=70:30，欲配制该流动相2L,该称取多少克醋酸铵？并描述配制过程。（醋酸铵相对分子量为77.08，结果保留2位小数）3、启动液相色谱仪后，发现流动相溶剂瓶中有大气泡，怎么排出？请叙述操作过程。4、操作液相时发现压力很小，可能的原因是什么？操作过程若发现压力非常高，可能的原因是什么？（各写出2个原因即可）