高纯砷的生产方法及其设备

高纯砷的生产方法及其设备。涉及一种半导体基础材料超高纯α型砷的生产方法及其专用设备。本发明的工艺主要采取一次真空升华和两次氢气氛升华，制得纯度为99.99999％的砷。本发明的设备，按照高纯砷加工步骤，由真空升华器和氢气氛升华器两部分组成，其中真空升华器包括加热器A、加热器B、真空罐、水套、坩埚、阻隔板、锥形钛冷凝器、低沸收集板、真空泵，氢气氛升华器包括氢气输入装置、氩气输入装置、套管、石英管A、石英管B、石英管C、加热器、洗气装置、喷淋装置。本发明的生产方法及配套的真空升华器、氢气氛石英升华器，成本低，投资少、质量好。解决了高纯砷生产投资规模大的问题。经氢气氛升华除去砷中的杂质，得到7N超高纯砷，且无污染。本项目采用将多种生产工艺方法和不同设备串联成一条完整的生产线系统，生产6N、7N高纯砷产品。包括：金属砷低温真空脱氧和高温通H2升华技术；全封闭双串联三级复合精馏提纯技术；通H2还原技术；残液还原和尾气回收技术；实现工业化连续批量生产和封闭循环操作，确保产品质量和产量，克服三废问题，解决了环境保护和企业可持续发展问题。项目产品主要用于GaAs、InAs、GaAsP等Ⅲ--Ⅳ族化合物半导体材料和器件。以GaAs为代表的化合物半导体，是目前国内外最具发展潜力的光电子材料和器件，在国内外形成强劲的新兴光电子高技术产业。本公司工业化生产高纯As产品的技术及质量已趋成熟。通过河北省科学技术厅的河北省新产品技术鉴定，荣获河北省科技进步三等奖，被国家列为国家重点新产品项目。国内真正投入小批量生产只有两家，北方地区仅为本公司。经测算项目完成后，年产高纯砷10吨，其中6N产品为7吨；高纯砷的制备半导体材料（如硅）所需的掺杂剂用砷，为99.999％的高纯砷，而化合物半导体（如砷化镓）则要求砷的纯度达到99.9999～99.99999％。中国制备高纯砷的工艺流程为：粗砷─→氯化─→精馏─→三氯化砷氢还原。主要提纯过程是精馏。特别是采用砷填料精馏塔，可有效地除去硫和硒等难除的杂质。三氯化砷可在850～900，以氢气还原成为金属砷，其反应如下：上式在不同温度下的平衡常数为34(750),120(900),252(1000)，431(1100)，因此反应可进行得很完全。产出的砷蒸气在冷凝器内冷凝，控制适当的冷凝温度和氢气流量，可以制备具有金属光泽的高纯砷(99.9999～99.99999％)。