高铬铸铁成分分析

2.1原材料及使用设备原材料：高铬铸铁江苏大丰试验设备：原子吸收分光光度计北京普析通用仪器有限公司热处理炉武汉市汉口电炉责任有限公司摆锤冲击试验机深圳市新三思材料检测有限公司砂轮机江苏砂轮机厂金相试样抛光机上海金相机械设备有限公司洛氏硬度计山东掖县材料试验机厂立式金相显微镜南京江南光电股份有限公司2.2原材料成分分析2.2.1过硫酸铵-银盐氧化容量法测量铬的含量2.2.1.1试验原理试样用硫磷硝混酸溶解，以硝酸银为催化剂将3价的铬氧化为6价，同时锰也被氧化为高锰酸。加氧化钠除去高锰酸的干扰，用过量的硫酸亚铁铵按标准将6价的铬还原为3价，再以高锰酸钾标准溶液回滴过量的硫酸亚铁铵。根据硫酸亚铁铵标准溶液的实际消耗量计算出铬含量。2.2.1.2试验采用的试剂硫磷混酸：于76ml水中，缓慢加入硫酸（d=1.84）16ml，冷却，加入磷酸（d=1.70）80ml；硝酸溶液：（d=1.42）；0.5%的硝酸银溶液；25%的过硫酸铵溶液；5%的氯化钠溶液；0.005N或0.01N的硫酸亚铁铵标准溶液；0.005N或0.01N的高锰酸钾标准溶液。2.2.1.3试验步骤称取试样0.1g，置于250ml锥形瓶中，加硫磷混酸60ml，低温加热溶解后，滴加硝酸氨化，煮沸驱尽氮的氧化物，蒸发冒烟0.5-1分钟，稍冷。加热水约70ml，温热使盐类溶解，过滤于500ml锥形瓶中。加热水至体积约150ml，加硝酸银溶液5ml，过硫酸铵溶液20ml，煮沸至铬氧化完全。继续煮沸至翻大气泡，使过量的过硫酸铵溶液完全分解。加入氯化钠溶液5ml，煮沸至红色消失而呈绿色。再多加5ml，并且加1-2滴N-苯代邻氨基甲酸指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液直接滴定至亮绿色。按下式计算试样的含铬量：Cr%=GVN01733.0=0999.001733.05025.002.18=16.4%其中：N为硫酸亚铁铵标准溶液的当量含量；G为样品的质量；V为加入的硫酸亚铁铵标准溶液的体积。2.2.2过硫酸铵-银盐氧化法测量锰的含量2.2.2.1试验原理试样用混酸溶解，以硝酸银作为催化剂，用过硫酸铵把2价锰氧化成高锰酸，以此进行锰的光度测定。2.2.2.2试验采用的试剂硫磷硝混酸：于140ml水中，断搅拌并缓慢加入硫酸30ml，稍冷，加磷酸30ml，硝酸溶液20ml；1.7%的硝酸银溶液；20%的过硫酸铵溶液；5%的EDTA溶液；Mn0.5㎎/ml锰标准溶液。2.2.2.3试验步骤称样0.1g，于150ml锥形瓶中，加硫磷硝混合酸20ml，加热至试样完全溶解，煮沸驱尽氮之氧化物，取下。加水20ml，滤去硅酸和石墨碳，用硝酸洗3-4次，使体积约为50ml，加硝酸银溶液5ml，过硫酸铵溶液10ml，加水煮沸30秒，放置1分钟，流水冷却，于100ml容量瓶中以水稀释到刻度，摇匀，使高锰酸色泽褪去。将此溶液在原子吸收分光光度计上测量溶液锰的浓度。测得数据如表2-1所示：表2-1原材料成分分析数据测量对象习惯度Abs浓度实际浓度SDRSD%标准样品0.2611.01.00.00150.5718标准样品0.4392.02.00.00440.9945标准样品0.6153.03.00.00400.6554标准样品0.9355.05.00.00870.9274样品0.7804.644.640.00510.6561根据测量的浓度，我们可以计算出试样的含锰量为：Mn%=100.0100/1064.46mlmlg=0.464%2.2.3成分分析小结要使高铬铸铁具有好的性能，在选择化学成分时必须注意：（1）碳化物的数量、种类和形状；（2）基体的调整，保证铸态不形成铁素体（或珠光体、贝氏体）。当碳质量分数低于共晶点时，形成不连续的共晶碳化物（Fe，Cr）7C3；高于共晶点时，出现粗大的六方晶体初生碳化物（Fe，Cr）7C3。高铬白口铸铁含碳质量分数愈高，碳化物愈多，硬度愈高，抗磨性愈好，但铸铁的韧性下降。碳质量分数从2.8%增加到3.5%时，碳化物的组织组成可从20%增加到40%。由于这种碳化物具有连续网状组织，且具有高硬度。但碳质量分数大于3.7%时，由于碳质量分数过剩，使其硬脆，且易出现裂纹。因此将碳质量分数控制在2.8%-3.6%。对于共晶铸铁，ωCr8%，开始出现（Fe，Cr）7C3碳化物，当ωCr12%时，则（Fe，Cr）3C完全被（Fe，Cr）7C3所取代。（Fe，Cr）7C3呈六方晶体，其硬度呈各向异性。铸件的淬透性随铬碳质量分数比的提高而降低。我们采用的材料是16.4%的铬，因此组织中的碳化物类型全部是（Fe，Cr）7C3。锰能提高铸件的淬透性，且价廉易得，因而能代替钼提高铸件的淬透性.在含锰的质量分数一定时，铸态铸件中就会出现马氏体组织，但随锰量的提高，铸铁的Ms点会大大降低，从而使显微组织中残余奥氏体量显著增加，铸件硬度降低，耐磨性亦降低。同时，在工作过程中，由于残余奥氏体转变为马氏体，发生体积膨胀而引起铸件开裂。所以含锰量宜控制在1.0%以下，而试验材料的含锰量为0.464%。显然满足要求。