高锰酸钾法测定蛋壳中氧化钙的含量

高锰酸钾法测定蛋壳中氧化钙的含量目的1、学习间接氧化还原法测定氧化钙的含量。2、学会沉淀分离、过滤、洗涤等基本操作。实验步骤一、高锰酸钾溶液的标定准确称取0.13—0.15克Na2C2O4三份，分别置于250mL锥形瓶中，加40mL水，10mL3MH2SO4,加热75—85度（有较大蒸汽时），用KMnO4滴定至微红，半分钟不褪色。二、试样测定1、试样溶解：准确称取蛋壳0.13—0.15克，用250mL锥形瓶中，盖表面皿，用1：1HCl8mL，加20mL水，加热溶解。2、沉淀：试样溶解后，加沉淀剂（NH4）2C2O4(5%)50mL，加甲基橙2滴。边加热（70—85度）边滴加1：1NH3.H2O至溶液黄色，放在水浴中沉化（边加热边搅拌）30分。冷却后，用倾斜法将沉淀转移至滤纸上，先洗烧杯，后洗滤纸至无Cl-为止（用硝酸银检验）。3、沉淀溶解，滴定：将带有沉淀的滤纸，放回原锥形瓶中，加1MH2SO450mL，再加水至总体积为100mL，滤纸贴在壁上，加热75—85度。趁热用KMnO4滴定至微红，半分钟不褪色。思考题：用高锰酸钾滴定草酸根时，应注意哪些事项？