重晶石分析方法

重晶石分析方法起草人：王自勤2006年3月20日重晶石矿分析方法1范围本方法规定了硫酸钡矿(重晶石)的主要成分硫酸钡含量的试验方法。2引用标准GB/T601-2002化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-2002化学试剂杂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3分级重晶石矿按硫酸钡含量的不同分为三级：优级品，一级品和合格品。4要求4.1外观：白色或浅黄色晶体及粉末。4.2硫酸钡应符合表1要求：项目指标（%）优级品一级品合格品硫酸钡(BaSO4)的质量分数≥95≥90≥855试验方法本方法所用的试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和不低于GB/6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601-2002、GB/T602-2002、GB/T603-2002之规定制备。5.1硫酸钡含量测定：（重铬酸钾重量法）5.1.1.1方法提要试样经粉碎后用碳酸钾和碳酸钠混合熔剂熔融，将硫酸钡转化为碳酸钡，过滤分离硫酸根，加盐酸转化为氯化钡。在PH=4.5的醋酸-醋酸铵溶液中，重铬酸钾与钡离子生成铬酸钡沉淀，而锶、钙则不沉淀，借此可使钡离子和锶、钙分离，生成的铬酸钡沉淀，根据铬酸钡沉淀的质量计算碳酸钡的含量。5.1.1.2试剂和溶液a)重铬酸钾溶液20g/Lb)盐酸溶液1+1c)醋酸~醋酸铵溶液PH=4~5d)甲基红0.1%；e)氢氧化钠100g/L。f)碳酸钾和碳酸钠（1+1）质量比g）慢速滤纸5.1.2.3仪器设备a)玻璃砂坩埚：滤板孔径5µm~15µm；b)电热干燥箱：能控制在130~135℃下工作。5.1.1.4分析步骤称取粉碎到约5毫米的重晶石样品约100g在80℃的烘箱中烘干30min，然后将样品粉碎，并全部通过80目的筛网。在银坩埚的底部均匀的铺上约2g碳酸钾和碳酸钠混合熔剂，然后称取过筛后的重晶石粉末试样约1g，准至±0.0002g，再在上面铺约3g碳酸钾和碳酸钠混合熔剂。于800℃的温度下熔融45min，取出，稍冷却。置于加入150ml蒸镏水的250ml烧杯中，加热，使熔块完全脱落成为细粉状，坩埚用1mL盐酸洗涤后，放置一边，熔块用热水冲洗，并用玻璃擦棒擦洗干净。试液加热微沸，稍冷，用慢速滤纸过滤，用温水洗涤至无硫酸根离子（用氯化钡溶液检查）。用盐酸（1+1）溶解沉淀，同时将用盐酸洗涤的坩埚中的洗涤液一并收集于250ml容量瓶中，用热水洗涤滤纸到无钡离子（用硫酸溶液检验），冷至室温，并稀释至刻度。吸取50ml溶液于300mL的烧杯中，加水至约150mL，加甲基红指示剂1滴，用氢氧化钠调至刚出现黄色。煮沸，加醋酸-醋酸铵溶液20mL，保持近沸，以每秒3滴的速度加入20g/L重铬酸钾溶液15mL，并且不断搅拌，加热煮沸试液，微沸5min，保温放置约30min后，取出，迅速冷却至室温，用已于130℃－135℃下烘至恒重的玻璃砂坩埚抽滤，用含少量氨水的蒸镏水（PH7~8）洗涤沉淀至无铬酸根离子(用硝酸银溶液检查)，将玻璃砂坩埚和沉淀于130~135℃下烘至恒重。5.1.1.5分析结果的表述以质量分数表示的硫酸钡含量ω2(%)计算：ω2(%)=100250509213.0)(12mmmm1—坩埚重量，g；m2—坩埚和沉淀重量，g；m—试样质量，g；0.9213—铬酸钡（BaCrO4）换算成硫酸钡（BaSO4）的系数。