1食品分析课程考试第2套班级姓名学号得分一、判断题(每小题1分,共20分)1.样品的采集一般分为随机抽样和代表性取样两类.所谓随机抽样,即随意而为,没有固定的套路可循.(N)2.采集样品的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要,一般散装食品每份不少于0.5kg.(Y)3.不确定度是分析结果正确性或准确性的可疑程度。不确定度是用于表达分析质量优劣的一个指标。(Y)4.35°Bx表示的是溶液含蔗糖量为35g/100g.(N)5.溶液的折射率与相对密度一样,随着浓度的增大而递增.(Y)6.物质的比旋度与折射率一样,随着物质浓度的增大而递增.(Y)氨水特例--7.折光是偏振光中的一种特殊光线.(N)8.水分活度的测定原理与减压干燥法测定水分含量的原理相同.(N)9.直接干燥法因不能完全排出食品中的结合水,所以它不能测出食品中的真实水分含量.(N)10.分析食品的灰分组成,即可判断食品中无机组分的组成.(Y)11.食品的总酸度是指食品中所有酸性成分的总量.(Y)12.食品中的脂类主要包括脂肪和一些类脂质,存在形式有游离态的,也2有结合态的.利用易溶于有机溶剂的特性,常用有机溶剂抽提法测定其含量.(Y)13.索氏抽提法测得的脂肪包括样品中的游离脂和结合脂,故称为粗脂肪.(Y)14.凯氏定氮法及燃烧法都可用于食品中总氮的测定,前者是将有机氮转化成氨气,后者是将有机氮转化为氮气,二者测定的都是食品中粗蛋白质的含量.(Y*)16.市场上所售的糖精其实是糖精钠,是一种水溶性的化合物,是食品中常用的一种甜味剂.(Y)17.在原子吸收分光光度法中,光源系统的作用是产生待测元素的特征谱线,一般采用空心阴极灯,空心阴极灯的阴极是由待测元素组成的,市售的阴极灯有40多种.(Y)18.脂溶性维生素在食物中与脂类共存,包括A、D、E、K各小类,其共同特点是摄入后可储藏在脂肪中,故不需每天供给;而水溶性维生素满足组织需要后就从机体排出,因而需要每天供给。N19.检测下限是指分析方法在适当的置信水平内,能从样品检测被测组分的最小量或最小浓度。(Y)食品添加剂是指为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工工艺的需要加入食品中的化学合成或者天然物质。它不是食品的主要成分,无营养价值。3防腐剂总趋势:在现阶段尚有—定作用,随着食品保藏新工艺、新设备的不断完善,防腐剂将逐步减少使用,但它不会在食品工业中消失。Y20.当采用C18、C8等反相高效液相色谱柱时,需采用极性较强的溶剂如甲醇、乙氰、水或其混合溶液作为流动相,极性较大的物质先出峰,极性很小或非极性物质则残留在柱中,对于这些残留在柱中的物质,在分析结束后可采用非极性溶剂洗脱除去。(N)二、简答题(每小题5分,共20分)1.写出凯氏定氮法的原理中包含的4个主要反应方程式,以“Pro.”代替蛋白质分子结构式,不要求配平。Pro.+H2SO4——(NH4)2SO4+CO2+H20+SO2(NH4)2SO4+NaOH——NH3+Na2SO4+H20NH3+H3B03——(NH4)2B4O7+H2O(NH4)2B4O7+HCl——NH4Cl+H3BO32.适用于干燥法测定食品中水分含量的前提条件是什么?(1)直接干燥法:水分是样品中唯一的挥发物质;水分可以较彻底地被去除;在加热过程中,样品中的其他组分由于发生化学反应而引起的质量变化可以忽略不计。(2)减压干燥法:适用于在100度以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品43.加速食品灰化的方法的主要有哪些?1.水溶解法2.无残留氧化法:硝酸、H2O23.有残留氧化法(流酸灰化法):对于糖类制品,灰分时以钾等为主的阳离子过剩,灰化后的残灰为碳酸盐,添加浓硫酸意在使碳酸盐变成硫酸盐(因此该法测的的灰分称为硫酸灰分)4.疏松法:碳酸铵5.加入助灰化剂:醋酸镁,硝酸镁:谷物及其制品中,磷酸一般过剩于阳离子,灰化时,磷酸将以磷酸二氢钾的形式存在,容易在比较低的温度下熔融而包住未灰化的碳造成供氧不足,难以完全灰化。因此采用添加灰化辅助剂,如醋酸镁或硝酸镁等,使灰化容易进行。这些镁盐随着灰化进行而分解,与过剩的磷酸结合,残灰不熔融,成白色松散状态,避免碳粒被包裹,可大大缩短灰化时间。此法应做空白实验,以校正加入的镁盐灼烧后分解产生MgO的量。4.什么是鳌合物,鳌合物溶剂萃取法萃取样品中金属离子的原理是什么?三、问答题(每题10分,共30分)1.请介绍用直接滴定法测定还原糖含量的适用范围及对滴定操作条件的要求.适用范围:适用与各类食品中还原糖测定。但对于酱油、深色果汁等样品,因色素干扰,滴定终点模糊不清。5(1)滴定必须在沸腾条件下进行,原因一是可以加快还原糖与Cu2+的反应速度,二是次甲基蓝变色反应是可逆的。还原型次甲基蓝遇空气中氧时,又会被氧化为氧化型。此外,氧化亚铜也极不稳定,已被空气氧化,保持反应液沸腾可防止空气进入,壁面次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。(2)实验要求在2min内加热至沸,滴定速度为每2s1滴,总沸腾时间为3min。测定所用锥形瓶规格、电炉功率、预加入体积等尽量一致,以提高测定精度(3)样品溶液必须进行预测,原因是本法对样品中还原糖浓度有一定要求(0.1%左右),通过预测可了解样品溶液中糖浓度,确定正式测定时预先加入的杨夜体积。2.食品中淀粉含量测定中,什么情况下不能用酸水解法而应采用酶水解法?为什么?对于富含半纤维素、多缩戊糖及果胶质的样品的食品,用酶解法。因为酸水解法在水解时半纤维素、多缩戊糖、果胶质等多糖会被水解为木糖、阿拉伯糖等还原糖,使测定结果偏高。而利用淀粉酶水解样品,具有专一性和选择性,它只会水解淀粉而不会水解多糖,使这些多糖可以在水解后直接过滤除去。3.气相色谱法测定某液态牛奶制品中有无防腐剂苯甲酸钠或山梨酸钾时,应如何处理样品以制备检测液?称取2.50g实现混合均有的样品,置于25ml袋塞量筒中,加0.5ml盐酸(1+1)酸化,用15ml、10ml乙醚提取2次,每次振摇1min,将上层乙醚提取液吸入另一个25ml袋赛量筒中。合并乙醚提取液,用3ml氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤2次,静止15min,用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25ml容量瓶中,加乙醚至刻度,混匀。准确吸取5ml乙醚提取液与10ml带赛刻度试管中,置40度水浴上挥发干,加入2ml丙酮溶解残渣,得到检测液。6四、计算题(共30分)1.欲测某水果的总酸度,称取5.000g样品,研磨后,用水定容至100ml,吸取20.00ml于锥形瓶中,以酚酞为指示剂,用0.0500mol/L浓度的NaOH溶液滴定至终点,4次滴定的数据分别为15.12ml、15.18ml、14.20ml、15.10ml。求此水果的酸度值[以苹果酸计,K=0.067]。舍去14.20ml,平均V=15.13ml酸度值=(c*V*K*V0)/(m*V1)*100=(0.0500*15.13*0.067*100)/(5.000*20.00)*100=5.072.气相色谱的检测下限一般定义为检测器产生样品峰的峰高等于2倍最大噪音峰峰高时的进样量。为了测定某气相色谱法对氯乙烯单体的检测下限,向气相色谱仪注入0.03ug氯乙烯标准制备的顶空气5ml,响应值为10mm,求检测下限?(已知基线最大噪音峰的峰高1.0mm)(要求必须有计算步骤!)最小检测量/最小响应值=注入标准物质量/标准物质的响应值最小响应值S=2N=2*1.0=2.0mm最小检测量=2.0*0.03/10=0.006ug3.用凯氏定氮法测量某面粉中粗的质含量,精确称取样品3.100g样品,经消化后,消化液定容至100ml,吸取10ml采用微量凯氏定氮法蒸馏(以2%硼酸溶液10ml吸收),用0.0500mol/L标准盐的溶液滴定,消耗9.80mL,求此面粉中的蛋白质含量。空白滴定消耗0.08mL盐酸溶液(面粉的蛋白质换算系数为5.70)。蛋白质含量=c*(V1-V0)*M*F*100/(m*10*1000/100)=0.0500*(9.80-0.08)*14.01*5.70*100/(3.100*10*1000/10)