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食品分析的任务（3）食品品质是从哪些方面去评价的食品检验的内容食品分析的一般程序（5）采样的一般程序检样、原始样品、平均样品、检验样品、复检样品、保留样品采样的一般方法四分法采样的原则样品保存的原则样品前处理总的原则样品预处理的方法（8）普通蒸馏水中含有化学试剂的四种规格变色硅胶物理检测法干物质或固形物液态食品相对密度的测量法折光仪的原理折射率的测定意义常用折光仪水分测定方法干燥法包括干燥法操作方法减压干燥法原理和适用范围卡尔·费休法适用于水分活度水分活度测定的意义水分活度的测定方法食品中碳水化合物的测定方法食品中可溶性糖测定的一般程序可溶性糖测定样品预处理常用提取剂提取液制备的原则可溶性糖提取液中可能存在的干扰物常用澄清剂还原糖法碱性铜盐法直接滴定法或费林试剂法，原理、步骤、说明与讨论、样品溶液预测的目的高锰酸钾测定法转化糖总糖脂肪的存在形式测定脂类常用的溶剂影响脂肪在不同溶剂中的溶解度的因素样品的预处理脂类的测定方法索氏提取法原理、步骤、注意事项粗脂肪酸价皂化价过氧化值碘价羰基价总羰基价酸水解法、罗兹-哥特里法、巴布科克法和盖勃法蛋白质系数蛋白质水解必需氨基酸蛋白质测定方法凯氏定氮法粗蛋白质常量凯氏定氮法原理蛋白质含量结果计算常量凯氏定氮法注意事项（10）氨基酸态氮的测定方法双指示剂甲醛滴定法原理电位滴定法，原理灰分灰分的类型灰分测定的意义总灰分的测定，原理灰化容器—坩埚灰化操作步骤加速灰化的方法（5）水不溶性灰分和酸不溶性灰分测定食品中的几种酸度总酸度的测定（滴定法）原理pH值的测定方法（3）电位法(pH计法)原理抗坏血酸化学名，具有结构维生素C能阻断致癌物的形成总抗坏血酸VC检测方法2，6-二氯靛酚滴定法原理，操作方法，注意事项食品分析的任务1.控制和管理生产2.保证和监督食品的质量3.为科研与开发提供可靠的依据食品品质是从哪些方面去评价的：食品的品质通常从营养、卫生及嗜好性三方面来评价。食品检验的内容:食品的感官分析、理化分析、微生物分析（细菌总数、大肠菌群、致病菌）在保证检测结果准确度的前提下，食品检验正向着微量、快速、自动化的方向发展食品分析的一般程序（5）样品的采集、制备和保存→样品的预处理→成分分析→分析数据处理→分析报告的撰写采样的一般程序需检食品→（采样）→原始样本→（混合、处理、缩分）→平均样本：检验样本0.5kg、复检样本0.5kg、保留样本0.5kg检样：先确定采样点数，由整批待检食品的各个部分分别采取的少量样品称为检样，这也是采样的第一步程序原始样品：把许多份检样混合在一起，构成能代表该批食品平均样品：将原始样品经过处理，按一定的方法和程序抽取一部分作为最后的检测材料检验样品：由平均样品中分出，用于全部项目检验用的样品复检样品：对检验结果有争议或分歧时，可根据具体情况进行复检，故必须有复检样品保留样品：对某些样品，需封存保留一段时间，以备再次验证采样的一般方法：样品的采集分随机抽样和代表性取样两种方法四分法是将散粒状样品由原始样品制成平均样品的方法，将原始样品充分混合均匀后，堆集在一张干净平整的纸上，或一块洁净的玻璃板上；用洁净的玻棒充分搅拌均匀后堆成一圆锥形，将锥顶压平成一圆台，使圆台厚度约为3cm；划“＋”字等分成4份，取对角2份其余弃去，将剩下2份按上法再行混合，四分取其二，重复操作至剩余量为所需样品量为止。检验用样品是由较多的送检样品中，均匀混合后再取样，直接供分析检测用，取样量由各检测项目所需样品量决定。送检样品的取样量，至少应是全部检验用量的4倍采样的原则：代表性原则、典型性原则、适时性原则、程序原则样品的制备指对采取的样品的分取、粉碎及混匀等过程。样品的制备目的是保证样品的均匀性，在检测时取任何部分都能代表全部样品的成分。样品的制备一般将不可食部分先去除，再根据样品的不同状态采用不同的方法。制备过程，应注意防止易挥发性成分的逸散和避免样品组成成分及理化性质发生变化。保存的原则：干燥、低温、避光、密封样品前处理总的原则①消除干扰因素②完整保留被测组份③使被测组份浓缩样品预处理的方法：粉碎法、灭酶法、有机物破坏法（干法灰化湿法消化）、溶剂抽提法（浸提法溶剂萃取法常压蒸馏法）、蒸馏法（减压蒸馏水蒸汽蒸馏）、色层分离法（吸附色谱分离分配色谱分离离子交换色谱分离）、化学分离法（磺化法和皂化法沉淀分离法掩蔽法）、浓缩（常压浓缩法减压浓缩法）普通蒸馏水中含有二氧化碳、挥发性酸、氨和微量金属离子等◎用于酸碱滴定的无二氧化碳水：将普通蒸馏水加热煮沸约10min，而后盖塞备用◎用于微量元素测定用的水：可用全玻璃蒸馏器重蒸一次，以便使用◎用于一些有机物测定用的水：在普通蒸馏水中加入少量高锰酸钾碱性溶液，重蒸一次◎用于测定盐基氮的无氨水：在每升蒸馏水中加2ml浓硫酸和少量高锰酸钾，使水保持紫红色再蒸馏一次◎去离子水：是一般化验室常用的纯水。蒸馏水通过阴阳离子树脂交换纯化器处理1一级品称为优级纯或保证试剂，简称GR，以绿色标签作为标志。试剂纯度高，杂质含量低，适用于精密的分析和科研。2二级品称为分析纯或分析试剂，简称AR，以红色标签作为标志。试剂纯度较高，杂质含量较低，适用于多数分析和科研。3三级品称为化学纯，简称CP，以蓝色标签作为标志。纯度较低，适用于日常化验工作和教学实验。4四级品称为实验试剂，简称LR，杂质含量较高，仅适用于一般化学实验及辅助试剂。★除以上四种规格外，还有光谱纯、色谱纯及基准试剂等干燥器及其使用▼带有磨口的玻璃盖，在磨口处均匀地涂上凡士林以密封。▼带孔的圆板将干燥器分为上、上两室，上室放被干燥的物体，下室装干燥剂。▼常用干燥剂：变色硅胶、CaO、无水CaCl2、分子筛等。当硅胶变为粉红色时，表示已经失效，应重新烘干至蓝色再生可用干燥箱干燥，温度控制在120~130℃，以颜色全部变蓝为准需要特别注意：再生的温度不能超过175℃，否则会使硅胶发生永久性的破坏物理检测法：密度法、折光法、旋光法、色差法、粘度真密度：某一液体在20°C时的质量与同体积纯水在4°C时的质量之比，以符号204d表示视密度：溶液对同温度水的密度之比食品当其水分被完全蒸发干燥至恒量时，所得到的剩余物称干物质或固形物：固形物+水分＝１００食品的相对密度与其固形物含量具有一定的数学关系，故测定相对密度即可得其固形物含量。液态食品相对密度的测量法1.密度瓶法（普通密度瓶、带温度计密度瓶）2.密度计法（普通密度计、糖锤度计、波美计、乳稠计、酒精计等）比重计法测定液体相对密度最简便、快捷，但是准确度不如比重瓶法。波美计用以测定溶液中溶质的质量分数，其刻度方法以20℃为标准，在蒸馏水中为零，在15％食盐溶液中为15Bºe糖锤度计是专门用以测定糖液浓度的比重计。糖锤度又称勃力克斯（Brix)，以Bºx表示，指含糖量（一般是蔗糖）的质量百分比，是用已知浓度的纯蔗糖溶液来标定其刻度。刻度方法是以20℃为标准，在蒸馏水中为0Bºx，在1％的蔗糖溶液中为1Bºx，即100g糖液中含糖1g。当温度高于标准温度时，糖液体积增大，使相对密度减少，即锤度降低，必须加上温度校正值。当温度低于标准温度时，相对密度增大，即锤度升高，必须减去相应的温度校正值。酒精计：以20℃时在蒸馏水中为0，在l％的酒精溶液中为1，即100mL酒精溶液中含乙醇lmL，故从酒精计上可直接读取酒精溶液的体积分数。当温度高于标准温度时，必须减去温度校正值。当温度低于标准温度时，必须加上相应的温度校正乳稠计：正常牛乳的相对密度204d=1.030，而1515d=1.032光在真空中的速度c和在介质中的速度之比就叫做介质的绝对折射率，以n表示即：n＝c/v，显然n1＝c/v1、n2＝c/v2两种介质相比，光在其中传播速度较大的叫光疏介质，光疏介质的折光率较小，反之为光密介质，其折光率较大。溶液的折射率和相对密度一样，随着浓度的增大而增大，而不同的物质其折光率也不同，这也就是我们用折光法来进行食品检验的基础。折射率的测定意义：脂肪酸中碳数增加折射率增大，同等碳数折射率不饱和＞饱和脂肪酸。折光仪的原理：利用测定临界角以求得样品溶液的折射率，从折射率可以近似的换算出溶液可溶性固形物的浓度。常用折光仪：阿贝折光仪（折射光）、手提式折光仪（反射光）折光计的使用：每次测量后须揩拭棱晶表面，油类需用乙醇、乙醚或苯等轻轻揩拭；旋光度检验法，当旋光物质的浓度为1g/ml，液层厚度为10cm时所测得的旋光度称为比旋光度。影响比旋光度的因素：温度、溶剂、光波波长在测定还原糖含量时，应先将样品放置过夜。水分测定方法:一般来说，直接法比间接法准确度高直接法：利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：干燥法（重量法）、蒸馏法、卡尔费休法等。间接法：利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导率、介电常数等。干燥法：在一定温度和压力下，通过加热方式将样品中的水分蒸发完全，并根据样品加热前后的质量差来计算水分含量的方法。干燥法包括：常压干燥法（玻璃称量皿）、减压干燥法（铝制称量盒：不耐酸）、红外线干燥法干燥法特点：费时较长，但操作简便，应用范围较广。特别是真空烘箱干燥法，常被当作标准法电热烘箱类型:对流型烘箱(温差大，准确度精密度差)、强力循环通风型烘箱（温差小，准确度精密度高）、真空干燥箱（水分蒸发完全且速度快温差较小，准确度、精密度较高）干燥操作方法：清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（100±5℃）→烘约2h→于干燥器冷却（0.5h）→称重→若未恒重，再烘约1h→于干燥器冷却（0.5h）→称至恒重（两次重量差不超过3mg即为恒重）→计算结果减压干燥法原理：利用较低温度，在减压下干燥以排除水分，样品中被减少的量为样品的水分含量。适用范围：在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品，如高糖、高蛋白、高脂肪食品、果蔬及其制品等。特点：速度快、准确度高；减压条件，水分蒸发更快、更完全；烘干温度低，高糖、高蛋白、高脂肪不易氧化分解。减压干燥法注意事项①真空烘箱内各部位温度要均匀一致，若干燥时间短时，更应严格控制；②减压干燥时，自烘箱内压力降至规定真空度时计算烘干时间；③一般烘干为2h，但有的样品需烘干5h；④恒重一般以减量不超过0.5mg为标准，但对受热后易分解的样品则可以不超过1～3mg的减量值为标准。红外线干燥法与直射热加热试样，高效快速地使水分蒸发，根据干燥前后失重，可求出样品水分含量；10一30分钟（依样品种类不同而异），但其精密度较差；蒸馏法（甲苯、二甲苯、苯）与样品中的水分共沸蒸馏，冷凝并收集馏液，根据馏出液分层后水的体积，即可计算出样品中水分含量；特点：换热高效，测定快速；加热温度较低，故对易氧化、分解、热敏性及含大量挥发性组分样品测定准确度好；适用范围：广泛用于谷类、果蔬、油类、香料等样品的水分测定，特别对于香料，此法是唯一公认的水分含量准分析法。卡尔·费休法，属于碘量法，对于测定水分最为专一，也是测定水分最为准确的化学方法；测微量水分。终点判断：过量一滴费休试剂中的碘即会使体系呈现浅黄色水分活度是指食品中水分存在的状态，即水分与食品结合程度（游离程度），表示食品中十分可以被微生物所利用的程度，水分活度值越高，结合程度越低；水分活度值越低，结合程度越高水分活度测定的意义：影响食品的色、香、味和组织结构等品质；影响着食品保藏稳定性水分活度的测定方法：溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法碳水化合物是食品中的主要热量指标，可影响食品的形态、结构和物化性质，是食物色、香、味等感官品质形成的重要物质，是食品工业生产中重要控制参数和指标。食品中碳水化合物的测定方法间接法：根据已知食品的组成，扣除测得的水分、蛋白质、粗脂肪、总灰分等含量以后，利用差减法计算出来的，通常以无氮抽提物或总碳水化合物来表示直接法：①物理法：包括相对密度法、折光法、旋光法等②化学法：还原糖法、比色法、碘量法等③色谱法：纸层析、薄层层析、柱层析（包括GC、HPLC、糖离子色谱等）④酶分析：葡萄糖氧化酶测定葡萄糖；β-半乳糖脱氢酶测定乳糖、半乳糖等⑤重量法：果胶、纤维素、膳食纤维