食品复合包装袋(2015-SL-0661)不确定度报告

不确定度评定报告食品复合包装袋中溶剂残留含量的不确定度（溶剂残留总量、苯类溶剂残留量）样品名称：食品包装复合袋样品编号：2015-SL-0661样品名称材质：PET/PE评定依据：GB/T10004-2008包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合编写：2015年月日审核：2015年月日部门：质检一室多层复合食品包装袋溶剂残留含量的不确定度评估报告1.评估目的评估多层复合食品包装袋溶剂残留含量的测量结果的不确定度U(X)。2.评估依据GB/T10004-2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》。3.测量方法概要3.1仪器与试剂仪器：气相色谱仪，安捷伦7890A，配有氢火焰离子化检测器（FID)；色谱柱：VOCOL型，规格：0.32mm×0.25μm×60m；顶空自动进样器：DANIHSS86.50PLUS；20mL顶空瓶（带聚四氟乙烯薄膜胶塞密封垫）；钢直尺：0-300mm。试剂：乙醇、异丙醇、丙酮、正丙醇、丁酮、乙酸乙酯、环己烷、乙酸异丙酯、苯、乙酸丙酯、4-甲基-2-戊酮、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、二甲苯、环己酮、DMF。以上试剂均为色谱纯，DMF为优级纯。3.2实验条件：气相色谱分析条件：柱温：40℃，保持1min，以2℃/min的速率升至170℃，保持10min；分流比：5:1；进样器温度：220℃；检测器温度：250℃。顶空分析条件：炉温：80℃，进样针：110℃，顶空自动进样器传输管：120℃，平衡时间：40min。3.3标准溶液配制取乙醇、异丙醇、丙酮、正丙醇、丁酮、乙酸乙酯、环己烷、乙酸异丙酯、苯、乙酸丙酯、4-甲基-2-戊酮、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、二甲苯、环己酮各5mL以DMF为稀释剂定容至100mL。3.4标准曲线的测定取2、4、6、8、10μL混标溶液分别注入清洁干燥的体积为20mL的顶空瓶中，置于80℃顶空器中平衡40min自动进样测定，外标法峰面积定量。3.5待测样品制备及测定裁取面积为0.01m2的待测样品，并将样品迅速裁成10mm×20mm的碎片，放入清洁干燥的体积为20mL的顶空瓶中，置于80℃顶空器中平衡40min自动进样测定，外标法峰面积定量。4.数学模型根据GB/T10004-2008，建立统一的数学模型如下：21VVSPWW：溶剂残留量，mg/m2；P：对应量，mg；S：试样面积，m2V1:进样量，mLV2:试样瓶实际体积，mL5.测量不确定度分量的识别、分析和量化5.1标准品配制过程中引入的不确定度5.1.1玻璃量器校准引入的不确定度配制标准溶液所用的玻璃量器具有误差±XmL，按矩形分布考虑，k=√3，则不确定度为X/√3。5.1.2温度变化引入的不确定度实验所用玻璃量器已于20℃校准，水的膨胀系数为2.1×10-4/℃，实验温度在±8℃之间波动，则体积变化为V×2.1×10-4×8mL，按矩形分布考虑，k=√3，则不确定度为：V×16.8×10-4mL/√3由玻璃量器校准和温度变化引入的相对标准不确定度可表示为VVXVurel242)3108.16()3()(100mL容量瓶（A级，容量允差为±0.1mL）的相对标准不确定度为：3242101.1100)3100108.16()31.0()(100mLrelVu5mL单标吸量管（A级，容量允差为±0.015mL）的相对标准不确定度为：3242100.25)35108.16()3015.0()(5mLrelVu10μL微量进样器的不确定度为2%，包含因子k=2，则用微量进样器取标准品2μL相对标注不确定度为：3100.21022%2)(10LrelVu由标准品配置过程引入的相对不确定度为：32221003.3)()()()(105100LrelmLrelmLrelrelVuVuVuVu标5.2样品面积测量引入的不确定度食品复合包装袋一般为长方形或正方形，样品面积需测量长和宽2个长度的尺寸，量取样品的面积为0.01m2，根据钢直尺检定证书，其最大允许误差为0.5mm，按均匀分不考虑，则量取样品面积引入的相对标准不确定度：2221008.401.0)30005.0()30005.0()(样Surel5.3重复性和不均匀性测定引入的不确定5.3.1标准品重复性和不均匀性测定引入的不确定表1标准品测试结果（具体见附图1、附图2）样品编号标准品-1标准品-2乙酸乙酯峰面积4873.169434979.61719乙酸乙酯峰面积平均值4926.39331乙酸丙酯峰面积6105.927256189.88232乙酸丙酯峰面积平均值6147.904785二甲苯峰面积2561.635252586.46899二甲苯峰面积平均值2574.05212环己酮峰面积9124.052739289.02637环己酮峰面积平均值9206.53955标准品中乙酸乙酯峰面积的相对标准不确定度为：2121008.125628046.566539331.49261)1()S-(1)(----nnSSSunirel标乙酸乙酯标乙酸乙酯标乙酸乙酯标乙酸乙酯标准品中乙酸丙酯峰面积的相对标准不确定度为：3121083.622268894.3524904785.61471)1()S-(1)(----nnSSSunirel标乙酸丙酯标乙酸丙酯标乙酸丙酯标乙酸丙酯标准品中二甲苯峰面积的相对标准不确定度为：3121082.423573212.30805212.25741)1()S-(1)(----nnSSSunirel标二甲苯标二甲苯标二甲苯标二甲苯标准品中环己酮峰面积的相对标准不确定度为：3121096.82075474.680453955.92061)1()S-(1)(----nnSSSunirel标环己酮标环己酮标环己酮标环己酮5.3.2样品重复性和不均匀性测定引入的不确定表2标准品测试结果（具体见附图3、附图4）样品编号0661-10661-2乙酸乙酯峰面积5.025245.72088乙酸乙酯峰面积平均值5.37306乙酸丙酯峰面积4.346583.63218乙酸丙酯峰面积平均值3.98938二甲苯峰面积2.762462.42911二甲苯峰面积平均值2.595785环己酮峰面积3.082742.86408环己酮峰面积平均值2.97341样品中乙酸乙酯峰面积的相对标准不确定度为：2121047.6224196.037306.51)1()S-(1)(----nnSSSunirel样乙酸乙酯样乙酸乙酯样乙酸乙酯样乙酸乙酯样品中乙酸丙酯峰面积的相对标准不确定度为：2121095.8225518.098938.31)1()S-(1)(----nnSSSunirel样乙酸丙酯样乙酸丙酯样乙酸丙酯样乙酸丙酯标准品中二甲苯峰面积的相对标准不确定度为：2121042.6205556.059579.21)1()S-(1)(----nnSSSunirel样二甲苯样二甲苯样二甲苯样二甲苯标准品中环己酮峰面积的相对标准不确定度为：2121068.3202391.097341.21)1()S-(1)(----nnSSSunirel样环己酮样环己酮样环己酮样环己酮5.3.3重复性和不均匀性测定引入的不确定2221056.6)()()(--样乙酸乙酯标乙酸乙酯乙酸乙酯SuSuSurelrelrel2221098.8)()()(--样乙酸丙酯标乙酸丙酯乙酸丙酯SuSuSurelrelrel2221044.6)()()(--样二甲苯标二甲苯二甲苯SuSuSurelrelrel2221079.3)()()(--样环己酮标环己酮环己酮SuSuSurelrelrel重复性和不均匀性测定引入的不确定（溶剂残留总量）：122221034.1)()()()()(环己酮二甲苯乙酸丙酯乙酸乙酯总SuSuSuSuSurelrelrelrelrel重复性和不均匀性测定引入的不确定（苯系物溶剂残留量）：221044.6)()(二甲苯苯系物SuSurelrel5.4仪器引入的不确定度5.4.1仪器定量重复性引入的不确定度根据鉴定证书（附件5）中给予的检测器的重复性最大误差为1.5%，按均匀性分布考虑，k=√3，进行B类评定，则峰面积的相对不确定度分量为：3-1066.83%5.1)(重Surel5.4.2仪器基线噪声引入的不确定度根据鉴定证书（附件6）中给基线噪声值为5.1×10-13A，仪器的最小灵敏度为1×10-5PA，基线噪声的不确定度按均匀性分布考虑，k=√3，则基线噪声引入的相对不确定度分量为：5-131251013.1101.5310101)(Nurel5.4.3仪器引入的不确定度3-221066.8)()()(NuSuUurelrelrel重仪5.5合成不确定度和扩展不确定度表3不确定度来源表不确定度来源不确定度分量相对标准不确定度标准品配制过程中引入的不确定度urel(V标)3.03×10-3样品面积测量引入的不确定度urel(S样)4.08×10-2样品重复性和不均匀性测定引入的不确定溶剂残留总量urel(S总)1.34×10-1苯系物溶剂残留量urel(S苯系物)6.44×10-2仪器引入的不确定度urel(U仪)8.66×10-35.5.1合成标准不确定度计算由表3中相对标准不确定度分量可求出合成标准不确定度（溶剂残留总量）：122221040.1)()()()(仪总样标UuSuSuVuurelrelrelrel由表3中相对标准不确定度分量可求出合成标准不确定度（苯系物溶剂残留量）：222221064.7)()()()(仪苯系物样标UuSuSuVuurelrelrelrel5.5.2扩展不确定度计算取包含因子k=2，则扩展不确定度（溶剂残留总量）表示为：U=uk=1.40×10-1×2=2.80×10-1取包含因子k=2，则扩展不确定度（苯系物溶剂残留量）表示为：U=uk=7.64×10-2×2=1.53×10-15.6结果表示样品中溶剂残留总量为：0.0163mg/m2，苯系物残留量：0.0015mg/m2（见附件）则样品中的溶剂残留总量的扩展不确定度为：0.0163×Umg/m2=0.0046mg/m2样品中溶剂残留总量的测定结果可表示为：（0.0163+0.0046）mg/m2，k=2则样品中的苯系物残留量的扩展不确定度为：0.0015×Umg/m2=0.0002mg/m2苯系物残留量结果可表示为：（0.0015+0.0002）mg/m2，k=2附件：标准品谱图为：附件1、22015-SL-0661样品测试记录为附件3、4、5检定证书见附件6