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食品检验常规分析方法主要参考书*《食品分析》大连轻院、华南理工大学等编轻工出版社1998*《工业发酵分析》天津轻院等编轻工出版社*《食品检验与分析》黄伟坤等编轻工出版社*《粮油分析法》祁崇喜编青海人民出版社*《AOAC分析法》美国分析家协会推荐法*《GB》第一章绪论一、食品分析的性质和作用食品分析——是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评定食品品质的一门技术性学科。消费者需要高质量、安全、有营养、美味可口、有益健康的食品。二、食品分析的任务:①控制和管理生产；②保证和监督食品的质量；③为科研与开发提供可靠的依据。三、食品分析有关常识*常量分析——样品中组分＞1%*微量分析——样品中组分=0.1%～1%*痕量分析——样品中组分＜0.1%*超微量分析——样品中组分PPM——partspermillion(10-6)（mg/kg)或（mg/L)PPB(十亿分含量)—partsperbillion(10-9)PPT——partspertrillion(10-12）ug/kg*水除特别指明外，均为蒸馏水、去离子水*常用带刻度的玻璃仪器是在20℃条件下标注的。*分样筛——用来筛分体积大小不同的固体颗粒的筛子。*分子筛——具有均一微孔结构而能将不同大小分子分离的固体吸附剂。*“称取”——称至0.1g。“精密称取”——必须按所列数值称取，精确至0.0001g。“精密称取约”——必须精确至0.0001g，可接近所列数值，不超过所列数值的±10%。•恒重：供试样品连续两次灼烧或干燥后的重量之差在0.2～0.5ｍｇ以下的重量。★溶液的配制及浓度：•液体的滴：指蒸馏水自标准滴管自然滴下的一滴的量，在20℃时20滴相当于1ml。•容量百分比浓度（%，V/V）：指100ml溶液中含液态溶质的毫升数。如：50%醋酸表示100ml溶液中含有50ml醋酸。•重量容量百分比浓度（%，W/V）：指100ml溶液中含有溶质的克数。如：20%NaOH溶液是指100ml溶液中含有20克NaOH。•按比例配制的液体组分溶液：指各组分的体积比。如：正丁醇-氨水-无水乙醇（7：1：2）系指7体积正丁醇、1体积氨水和2体积无水乙醇混合而成的溶液。★试剂与仪器：•除特别指明外，均为分析纯（A.R）。•盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、氨水等液体化学试剂，如没指明浓度，即为原装的浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸、浓磷酸、浓氨水等。•所用乙醇，除特别指明外，均系指95%的乙醇。•所用的砝码、滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管等均需按国家有关规定及规程进行校正。•水浴：除回收有机溶剂及注明温度外，均系指沸水浴。•烘箱：除注明外，均指100～105℃烘箱。•实验室常见化学试剂等级一般分为：一级品，二级品，三级品，四级品。•相应的纯度为：优级纯(保证试剂)，分析纯(分析试剂)，化学纯和实验试剂。•符号分别为：G•R，A•R，C•P，L•R。•瓶签颜色分别为：绿色，红色，蓝色，棕色或其它色。四、食品分析常规方法的选择与采用的标准感官鉴定—最简单、成本最低的分析方法。化学分析法—常规分析中大量使用的分析方法。仪器分析—以物质的物理或化学性质为基础,利用较特殊的光电仪器来测定物质含量。•微生物检验法—应用微生物学及相关学科理论。维生素、抗生素残留量、激素检验。•酶检验法：利用酶的反应进行物质定性、定量的方法。国内外食品分析标准介绍•制定标准的必要性：使分析结果具有权威性。•标准的分类按使用范围分五种：国际、国家、行业、地方、企业。1、国际标准——由国际标准化组织制定的，在国际间通用的标准。•每年10月14日为国际标准日。•ISO——国际标准化组织，成立于1947年2月23日，总部在日内瓦，是世界上最大的标准化组织，目前，已有90多个成员国，我国是78年恢复加入的。•ISO下设27个国际组织，与食品有关的是FAO——联合国粮农组织，WHO——世界卫生组织，CAC——食品法典联合委员会，CCPR——国际农药残留法典委员会。ISO下设200多个技术委员会，与食品有关的如：TC34——农产食品TC54——香精油TC122——包装TC166——接触食品的陶瓷器皿、玻璃器皿•ISO的标准每隔5年重审一次。•检索ISO标准的主要工具是：1.《国际标准题内关键词索引》（KWICIndex)2.《国际标准目录》设有委员会序号目录、主题索引目录、标准号目录、作废标准目录。2、国家标准——一般由国家标准局颁布，各个国家标准有自己的代号。•如中国——GB意大利——UNI美国——ANS西班牙——UNE英国——BS日本——JIS德国——DIN法国——NF有关GB：•GB5009.1～GB5009.70——2003《中华人民共和国食品卫生检验方法（理化部分）》GB4927——2001《啤酒》GB4928——2001《啤酒试验方法》GB18186——2000《酿造酱油》GB18187——2000《酿造食醋》GB5009.55——1996《饴糖分析》3、行业标准——对GB没有又要在全国某个行业范围内统一的技术要求，由国内各专业部颁布的标准。•例如：化工部颁标准HB石油部颁标准SY轻工业部颁标准QB商业部部颁标准SBSB10336——2000《配制酱油》SB10337——2000《配制食醋》SB10338——2000《酸水解植物蛋白调味液》4、地方标准——对没有GB和行业标准的产品，需要在省市范围内统一的，可由省市标准局制订、审批，报国家标准局备案，当相应的GB与行业标准实施后，自行废止。5、企业标准——QB当企业生产一种新产品，无GB、行业标准、地方标准就要制定企业标准，作为组织生产的依据。如果企业产品质量特别好，即便有GB、行业标准，也可再制订高于它的企业标准。国家质检部门根据你的QB测试你的产品，发“生产许可证”。企业标准制定程序——1.反复测定产品的主要指标。2.按GB/T13494—92《食品标准编写规定》写出标准草案，要取检测指标数据的下限。3.请专家（本行业的）及省、市标准局的负责人一起审定，提出修改意见。4.修改。5.报标准局备案，给批准号后生效，执行。写标准的要求1.文字简练、层次分明。2.要有具体数据。3.要有统一性和连续性。4.要有具体的、明确的内容，不用抽象的模棱两可的语言。5.要有时间性和稳定性。介绍：、PPB、PPT3.食品分析方法4.五种标准5.国际标准6.国家标准第二章食品样品的采集与处理食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进行一般为：样品的采集制备和保存样品的预处理成分分析数据记录，整理分析报告的撰写。采样——在大量产品（分析对象中）抽取有一定代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。§2-1样品的采集一、样品的采集•正确采样的意义。尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，甚至得出错误结论，造成重大经济损失以至误伤人命，酿成大祸。正确采样的原则（1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。（2）采样方法要与分析目的一致。（3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。（4）防止带入杂质或污染。（5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。二、样品的分类检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品，称为检样。检样的量按产品标准的规定。原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始样品。平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。•应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。•每份样品数量一般不少于0.5公斤。三、采样的一般方法•第一种采集方法是随机抽样。均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。但随机≠随意。•随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。第二种采集方法是代表性抽样：•用系统抽样法进行采样。即已经了解样品随空间位置和时间而变化的规律，按此规律进行采样。以便采集的样品能代表其相应部分的组成和质量。•如：分层取样•随生产过程的各环节抽样•定期抽取货架上陈列不同时间的食品的采样等。如：粘稠不好混匀的液体，从包装内上、中、下分别取样。蔬菜的营养成分（全菜）要从茎、枝、叶分别取，粉碎后，混匀。测鱼头部分的成分就只取鱼头。总之要根据测定的目的而定采样方法。•样品的制备•样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。•四分法：双套回转取样管样品的制备方法因产品类型不同而异•液体、浆体或悬浮液体摇匀，充分搅拌。•互不相容的液体（如油与水的混合物）先分离，再分别取样。•固体样品切细、粉碎、捣碎、研磨等。•罐头除核、去骨、去调味品、捣碎。•样品保存•采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的放在0—5℃冰箱内，保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。§2-2样品的预处理目的：1、测定前排除干扰组分；2、对样品进行浓缩。原则：①消除干扰因素；②完整保留被测组分；③使被测组分浓缩；以便获得可靠的分析结果。方法：主要有6种：一、有机物破坏法测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。1.干法灰化原理：将样品至于坩埚中加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置高温炉（500～550℃）中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。干法灰化方法特点优点：①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。③有机物分解彻底，操作简单。缺点：①所需时间长。②因温度高易造成易挥发元素的损失。③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。2.湿法消化•原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。•常用的强氧化剂有：•浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。湿法消化的优缺点•优点：（1）有机物分解速度快，所需时间短。（2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。•缺点：（1）产生有害气体。（2）初期易产生大量泡沫外溢。（3）试剂用量大，空白值偏高。其它方法：高压密封罐消化法——120～150℃，数小时，要求密封条件高。二、蒸馏法•利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。蒸常压蒸馏馏减压蒸馏方水蒸气蒸馏法食品分析中常用这3种。（一）常压蒸馏•适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。•蒸馏釜：平底、圆底•冷凝管：直管、球型、蛇型•注意：1.爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片）2.温度计插放位置。3.磨口装置涂油脂。（二）减压蒸馏•适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。•原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。•减压蒸馏装置：1.水抽子（水喷射泵）2.安全瓶3.蒸馏瓶中一长管通入液下4.停机时，先移开热源，慢慢放入空气再撤真空，（三）水蒸汽蒸馏•适用于沸点较高，直接加热因受热不均易引起局部炭化；或易分解的物质。•水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。•水蒸汽蒸馏装置见下图。三、溶剂抽提法•利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而使混合物分离的方法。浸提法溶剂抽提法溶剂萃取（LIE）超临界萃取（SFE）固相萃取（SPE）微波萃取（MAE）超声波萃取（UE）（一）浸提法（从固体中萃取有效成分）用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称“液——固萃取法”。1.提取剂的选择•由相似相溶原理选择•选溶剂沸点在45～80℃之间的，低，易挥发；高，不易提纯、浓缩，且对热稳定性差的被提取成分也不利。。•选稳定