1《食品安全国家标准食品添加剂食用单宁》编制说明一、工作简况(一)任务来源、起草单位、起草人根据《卫生部办公厅关于印发2012年食品安全国家标准项目计划的通知》(卫办监督函[2012]512号),《食品安全国家标准食品添加剂固化单宁》被列入2012年食品安全国家标准项目计划(项目编号为spaq-2012-34)。项目承担单位为中国食品添加剂和配料协会。本标准主要起草单位:中国食品发酵工业研究院、中国食品添加剂和配料协会等。本标准主要起草人待定。负责标准技术资料查询、收集及对比,检测方法的验证比对,样品检测及数据整理,标准文本及编制说明的起草、撰写,行业内征求意见,组织标准的初审讨论会及标准报送等。(二)简要起草过程1.标准任务下达后,中国食品添加剂和配料协会和中国食品发酵工业研究院针对制定固化单宁食品安全国家标准的具体工作进行了认真研究及调研,确定了总体工作方案,并组建了标准起草工作组,由中国食品发酵工业研究院负责起草标准文本及编制说明。2.起草工作组首先查阅相关的国内外技术标准资料,其中按照GB2760食品添加剂使用标准的规定,包含三种单宁产品:固化单宁、食用单宁和单宁酸。同时,工作组调研了国内市场产品的实际情况,发现“固化单宁”是以植物纤维素或其它物质为载体,与单宁物质结合制备而成,由于固定化用的载体不同,产品各异,只是“食用单宁”的应用方式,且目前国内企业大多直接生产高纯度的单宁,“固化单宁”几乎没有生产应用,两者的功能及使用范围也类似,“单宁酸”是用作香料批准的,与“固化单宁”性质和功能完全不同。综上所述,工作组提出项目调整申请,建议更改标准名称为“食用单宁”,在第一届食品安全国家标准审评委员会食品添加剂分委员会第十一次会议上通过了该申请。3.在标准制定过程中,起草工作组认真研究参考了国内外标准法规文件,为了确保产品国内外贸易的正常需求,结合目前国内市场产品的实际情况,初步确定了产品的质量技术指标和相应的试验方法,形成了标准草案。之后,工作组对标准草案进行了充分讨论研究,并对标准中采用的试验方法进行了验证,多次完善标准讨论稿,形成了行业内标准征求意见稿。二、与我国有关法律法规和其他标准的关系《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB2760-2014)中规定,食品添加剂食用单宁作为助滤剂、澄清剂、脱色剂,用于黄酒、啤酒、葡萄酒和配制酒的加工工艺、油脂脱色工艺。本标准的制定在参照国际国外标准的基础上,参考了原行业标准《食用单宁酸》(LY/T1641-2005)、《单宁酸分析试验方法》(LY/T1642)的技术内容,同时根据国内产品质量的实际情况,符合《食品安全法》、《食品添加剂使用标准》(GB2760-2014)等我国有关法律法规的规定要求。标准文本中引用的相关标准如下:GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备2GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB5009.75食品安全国家标准食品添加剂中铅的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法三、国外相关法律、法规和标准情况的说明经查询,国际食品法典委员会食品添加剂联合专家委员会(JECFA2009单宁酸)、美国食品化学品法典(FCCVIII单宁酸)、日本食品添加物公定书(第八版植物单宁)均公布了食品添加剂食用单宁相关的质量规格标准。本标准主要参考了JECFA,同时结合国内产品实际情况进行制定。表2是国内外食用单宁相关质量标准中技术指标的对比情况。表2是国内外食用单宁相关质量标准中试验方法的对比情况。表1:国内外食用单宁相关标准技术指标对比表项目本标准食用单宁JECFA(2009)单宁酸FCCVIII单宁酸日本公定书(第八版)植物单宁LY/T1641食用单宁酸优等品一等品合格品感官粉末,黄白色至浅棕色;无臭或有轻微的特征性气味无定形粉末,闪光鳞片或类似海绵,黄白色至浅棕色;无臭或有轻微的特征性气味无定形粉末,闪光鳞片或类似海绵,黄白色至浅棕色;无臭或有轻微的特征性气味,有涩味黄白色至浅棕色粉末,有轻微的特征性气味,有强烈的涩味—单宁酸含量(以干基计),%≥96.096969698.096.093.0水不溶物————无指标,有方法颜色————无指标,有方法干燥减量,%≤9.077.07.09.0灼烧残渣,%≤1.011.01.00.61.0树胶或糊精通过试验通过试验通过试验通过试验无浑浊树脂物质通过试验通过试验通过试验通过试验无浑浊凝缩类单宁,%≤—0.5———没食子酸,%≤————0.752.54.0残留溶剂,mg/kg≤25(乙酸乙酯)25(丙酮和乙酸乙酯,单独或合并)———砷(As),mg/kg≤———4.0(As2O3)3铅(Pb),mg/kg≤2.022105重金属(以Pb计),mg/kg≤———40203表2:国内外食用单宁相关标准试验方法对比表项目本标准食用单宁JECFA(2009)单宁酸FCCVIII单宁酸日本公定书(第八版)植物单宁LY/T1641食用单宁酸单宁酸鉴别试验1.FeCl3试验2.沉淀试验(白蛋白或明胶)1.溶解性2.FeCl3试验3.沉淀试验(白蛋白或明胶)4没食子酸试验(薄层色谱法)1.FeCl3试验2.沉淀试验(生物碱盐、白蛋白或明胶)1.FeCl3试验2.沉淀试验(淀粉、白蛋白或明胶)3.没食子酸试验(薄层色谱法)4.颜色反应(NaOH)1.水溶解试验(2g加10mL水)2.没食子酸(作为指标要求)单宁酸含量(以干基计)重量法(尼龙粉)重量法(Hide粉)重量法(Hide粉)液相色谱法(面积归一化法)紫外分光光度法干燥减量GB5009.3直接干燥法(105±2℃,2h)105℃,2h105℃,2h105℃,2hGB/T6284化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法,105±2℃灼烧残渣1g,800±25℃2g,800±25℃1g,800±25℃—1g,800±25℃树胶或糊精1g溶解于5mL水(60~70℃),过滤,滤液加10mL95%乙醇,15min无浑浊1g溶解于5mL水,过滤,滤液加10mL乙醇,15min无浑浊1g溶解于5mL水,过滤,滤液加10mL乙醇,15min无浑浊3.0g溶解于15mL热水,溶液澄清或微浊。冷却、过滤,5mL滤液加5mL乙醇,无浑浊1g溶解于5mL水(60~70℃),冷却、过滤,滤液加10mL95%乙醇,15min无浑浊树脂物质1g溶解于5mL水(60~70℃),过滤,滤液加10mL水,无浑浊1g溶解于5mL水,过滤,滤液稀释至15mL,无浑浊1g溶解于5mL水,过滤,滤液稀释至15mL,无浑浊5mL滤液(上述)加10mL水,无浑浊1g溶解于5mL水(60~70℃),冷却、过滤,滤液加10mL水,无浑浊残留溶剂气相色谱法气相色谱法———铅(Pb)GB5009.75原子吸收光谱法原子吸收光谱法原子吸收光谱法GB/T8449(已经被GB5009.75代替)