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食醋中总酸量的测定41307041韩霞2013级*化学1301*实验小组第四组一、实验目标1.初步学会用传感器技术测定食醋中的总酸量；2.会组织学生用传感器技术测定食醋中的总酸量教学过程。二、实验原理食醋中的主要成分是醋酸，此外还含有少量的乳酸等有机酸，醋酸是弱酸，用传统的pH试纸或酸度计测定食醋中的总酸量，总是要比实际浓度低，误差很大。本实验将使用传感器技术来测定食醋中的总酸量，该方法不怕待测物中的颜色干扰，测定既快又不用加指示剂。pH传感器是用来检测被测物中氢离子浓度并转换成相应的可用输出信号的传感器，通常由化学部分和信号传输部分构成。pH传感器利用能斯特（NERNST）原理。待测的食醋中醋酸及其他有机酸可换算为醋酸总量，都可以被标准的强碱NaOH溶液滴定：C待测V待测=C标准V标准，用化学方程式表示为：CH3COOH+NaOHCH3COONa+H2O当溶液中的电解质含量恒定时，电导率亦恒定，当生成难电离物质时，电导率下降，pH传感器就是把电信号转化为化学信息来测定其中的总酸度的。传感器简介：传感器是一系列根据一定的物理化学原理制成的物理化学量的感应器具，它能把外界环境中的某个物理化学量的变化以电信号的方式输出，再经数据模拟装置转化成数据或图表的形式在数据采集器上显示并储存起来。中学化学教学中进行科学探究常用到的传感器有温度传感器、pH传感器、溶解氧传感器、电导率传感器、光传感器、压力传感器、色度传感器等。传感器技术的特点：便携，实时，准确，综合，直观。三、仪器与药品仪器：GQY数字实验室教学设备（由pH传感器、数据采集器、液滴计数器、光电门传感器组成）、50mL酸式滴定管、电磁搅拌器、铁架台、250mL烧杯、量筒、250ml容量瓶、玻璃棒。药品与试剂：有色食醋原液、0.1mol/LNaOH溶液、去CO2的蒸馏水、pH=4和pH=9.18的缓冲溶液、pH=6.86的混合磷酸盐溶液。四、实验操作过程1.设备连接（1）采集器与传感器，使用1394线（传感器连接线）连接：2号接口连接光电门传感器，3号接口连接pH传感器，如图1所示：图1GQY测食醋总酸度（2）光电门传感器红色线（或有红色标记的）一端连接液滴计数器，黑色线（无标记的）接一光电门，调节光电门传感器为计数模式（第1个和第3个灯同时亮）。2.设备操作（1）开启采集器。（2）传感器标定在采集器3号传感器接口上连接好pH传感器（注意：此时需断开光电门传感器与数据采集器的连接），开机后，点击右下角“系统设置”，选择系统设定里的“探头标定”选项，并点击“探头校准工具”按钮，点击“建立连接”按钮（点击后变灰色，显示连接成功，即可开始标定）。（3）标定的操作步骤：①拔开电极上部的橡胶塞，使小孔露出。否则在进行校正时，会产生负压，导致溶液不能正常进行离子交换，使测量数据不准确。②将电极取出，用滤纸把电极上残留的保护液吸干。将电极放进pH=4.00(邻苯二甲酸氢钾)的缓冲液中，点击采集器上pH=4下的“开始标定”按钮，5～10秒后，点击“结束标定”。③将电极放在盛有蒸馏水的烧杯内，清洗后把电极从盛蒸馏水的烧杯内拿出来，用滤纸把电极上残留的蒸馏水吸干。稍后将电极放进pH=9.18（四硼酸钠)的缓冲液中，点击采集器上pH=9下的“开始标定”按钮，5～10秒后，点击“结束标定”。最后点击一次“写标定值”。④验证标定：标定完成，进入传感器测量界面，将探头放入pH=6.86（混合磷酸盐）的溶液中，检测标定是否成功。读数稳定后观察读数在6.70～7.00之间即可认为标定比较准确，否则应重新标定。标定结果：电极放进pH=4.00的缓冲液中，标定结束后显示的数据为23667；电极放进pH=9.18的缓冲液中，标定结束后显示的数据为29822；探头放pH=6.86的溶液中，显示的pH为6.901。注意事项：①pH电极使用一段时间后，不对称电位将会发生很大改变，故必须定期校准。用pH缓冲溶液标定是为了消除不对称电位的影响；②数据采集器关机或重启后，pH传感器须重新标定。（4）滴定准备及滴定操作步骤①退出到开机界面，点击“通用”，进入通用实验界面，点击左上角“打开模版”，依如下路径选择实验：打开模版—SDMEM—实验模版—化学实验—酸碱中和滴定—酸碱中和滴定（xmlp文件），进入滴定实验界面。②检查传感器是否正常连接：当传感器正常连接时，对应的传感器接口指示灯常亮。当点击开始实验时，传感器接口指示灯为闪烁状态，通过此指示灯可判断传感器是否正常工作。③长按光电门传感器上按钮，3个灯同时亮时放开清零数据。注意事项：光电门应该放在空处，不被任何物体挡光；滴定前长按光电门传感器上按钮清零数据，清零数据时不要更改模式。④在盐酸一栏中输入烧杯中NaOH溶液的浓度（0.1mol/L)，在待测液体积一栏中输入烧杯中NaOH溶液的体积(50mL)；⑤点击“开始/停止”按钮，开始实验。打开磁力搅拌器（最好在实验开始前调好位置或打开，不要让磁子在转动时碰到传感器电极），然后转动酸式滴定管旋钮，让滴定管中溶液以不连续状态滴入烧杯中。⑥当整个实验结束后，点击“开始/停止”按钮，停止实验。点击“刷新数据”，进入实验数据界面可看到整个实验过程中所有实验数据，最后点击“保存/转发”按钮，保存实验数据到采集器SD卡根目录下。通过计算机端“单机运行平台”软件可在电脑端打开此数据，求导值的最低点横座标即为滴定终点的体积，输入该滴定终点体积（之前已输入烧杯中溶液体积和浓度），点击软件上“重新计算”按钮，可计算出待测溶液浓度。注意事项：①滴定时，酸式滴定管的尖嘴与计数器挡光孔必须垂直对齐；②滴定开始后注意“滴定体积”一栏中有无体积变化，同时在“pH”一栏会开始显示pH值。如溶液已开始滴入烧杯，而“滴定体积”一栏无数据，则说明液滴通过计数器时未引起变化，需要调节装置，让液滴通过计数器挡光孔，并更换溶液清除数据重新开始实验。如果“pH”一栏数据不变或为非数字时，说明传感器标定不正确，需要重新标定，再开始实验；③滴定速度的控制：在接近终点时，要注意放慢速度，以便观察到终点。④酸碱的浓度差别不要太大，否则实验将较难控制，结果误差较大。五、数据处理1.溶液体积与pH关系图图1体积-pH关系图2.溶液体积与pH对数的关系图图2体积与pH求导的关系图024681012468101214YAxisTitleXAxisTitleB体积/mLpH体积-pH3.计算过程(1)由数据图可知：a=0.04ml，b=12.67mlV待=（b-a)÷10×格数=(12.67-0.04)÷10×5.2=6.57ml(2)NaOH溶液体积:V标准=50mlNaOH溶液浓度:C标准=0.1mol/L(3)又C待测V待测=C标准V标准所以C待测=C标准V标准/V待测=0.1mol/L×50ml/6.57ml=0.761mol/L总酸度==4.57g/100ml六、相关文献与重点文献综述[1]曹宏梅，赖红伟，董树国.用指示剂法测定食醋中的总酸度的实验改进研究[J].中国科技信息，2014，（11）：1-2.[2]黄春.浅谈食醋中总算的测定方法[J].计量与测试技术，2012，（04）：1-2.[3]刁春霞，黄为红.食醋中总酸度测定结果的不确定度评定[J].中国酿造，2012，（06）：1.[4]高向阳，孔欣欣，李颖.恒pH法连续测定酱油与食醋中的总酸度和粗蛋白[J].2013，（09）：99-104.[5]陈瑶，薛月菊，陈联诚，陈汉鸣，王楷，黄柯.pH传感器温度补偿模型研究[J].传感技术学报，2012，（08）：1034-1037.[6]王刚，万其远，叶永康化学传感器的进展[J].分析科学学报，1999，（03）：246-251.[7]魏锐，王磊等利用传感器研究中和反应过程中pH的突变[J].化学教育，2007，（04）：59-61.[8]杨承印，何颖，高双军，等基于pH传感器测定食醋总酸量的实验研究[J].化学教育，2015，（03）：62-64.文献综述及评价：[1]食醋中总酸度的测定必开的分析化学实验项目之一,针对此实验的测定方法存在不足之处,笔者利用电位滴定法对总酸度的测定进行了改进研究,通过改进解决了有色的食醋溶液滴定终点颜色难判断的问题,有效提高了测定结果的准确0.671×60.05×1001000性。[2]本文中介绍了食醋总酸含量测量工作研究的现状,并分析了其必要性,给出了总酸的测量方法,并且对此测量方法中使用的指示剂提出了间甲酚紫法的改进。[3]与常规的常量滴定法相比,用毛细滴管的计滴微量滴定法具有等同的准确度和精密度,而在方便携带,成本低廉及操作简便、快速等方面却大大优于前者。[4]为建立一种连续测定酱油和食醋中的总酸度和粗蛋白含量的新型方法,利用中性甲醛转化极弱酸性物质,以KOH为标准溶液,用恒pH法滴定样液总酸度并除去过量甲醛后,加入浓硫酸和双氧水微波消解,将粗蛋白转化为铵盐,中和过量硫酸至pH5.00后,用甲醛将NH4+转化为H+,再用KOH标准溶液继续滴定至pH5.00,根据恒pH滴定法中消耗的KOH标准溶液的物质的量,直接连续进行测定。结果表明:酱油中总酸度(H+)为0.3626mol/L,相对标准偏差(RSD)为0.14%(n=6),粗蛋白含量为3.2062g/dL,RSD为0.44%(n=6);食醋中总酸度(H+)为1.0219mol/L,RSD为0.14%(n=6),粗蛋白含量为1.2732g/dL,RSD为1.5%(n=6)。该法操作简单,快速方便,试剂用量少,无需使用催化剂,环境污染小,一次取样可连续测定两个指标,工作效率大大提高,利于推广应用。[5]本文将无线传感器网络与pH值传感器相集成,设计了pH值监测的无线传感器网络系统。为克服pH值测量过程中温度对测量结果的影响,提出了一种pH传感器温度补偿模型,该模型通过pH传感器和PT100铂电阻温度传感器分别测量溶液的pH值和温度,利用最小二乘法对pH值和电压进行线性分析,建立pH传感器的温度补偿模型。实验结果表明,该补偿模型测量精度高,能够实现较精确的pH值在线监测。[6]本文综述了各种pH化学传感器的工作原理、特点及仪器设计，并对近年来pH化学传感器的新技术及发展趋势作了介绍。[7]利用pH传感器的实时检测功能,并借助数据采集器和计算机直接生成数据曲线,便可以便捷、直观地反映中和反应过程中pH的变化,帮助学生认识“突变”的存在,加深理解酸碱中和滴定方法的原理。pH变化曲线可用来研究弱酸、弱碱、多元弱酸盐等参与的反应,还可对其进行数学建模以及进行相关讨论。[8]利用pH传感器测定食醋与氢氧化钠中和滴定过程中溶液pH的实时变化,通过求导进而确定反应终点,无需考虑食醋本身颜色对反应终点判定的影响,是一个紧密联系科学、技术、社会与环境的典型的定量实验案例。引进该实验技术,有利于学生对定量方法的学习和科学思维的培养,促进学生认识到科学仪器的进步可以将近代经典实验转变为现代实验的事实。七、实验安全与实验体会实验安全：注意食醋和强碱对皮肤的腐蚀与刺激，实验时应佩戴护目镜和防护手套。实验体会：（1）传感技术相对于传统的方法比较而言，具有准确度高，抗干扰能力强，便携直观的特点。（2）实验过程中，要注意线路的正确连接，且顺序不可弄错，光电门的光线不可被遮挡，滴定时要控制速度，慢慢滴加，保证搅拌均匀。（3）做了6个中教实验，我收获颇大，不仅学习了中学实验的基本操作，还学习到了一些课堂的演示技能。纠正了一些原先的不良习惯，包括书写上和口语上的错误，渐渐进步，得到提高。