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1实验一金相样品的制备与显微组织的显露一、实验目的：1、掌握金相样品的制备过程；2、熟悉显微组织的显露方法。利用金相显微镜来研究金属和合金的组织的方法叫显微分析法。它可以解决金属组织方面的很多问题，如非金属夹杂物，金属与合金的组织，晶粒的大小和形状，偏析、裂纹以及热处理操作是否合理等。金相样品是用来在显微镜下进行分析、研究的试样，所以对金相样品的观察面光洁度要求较高，要求达到镜面一样光亮，无一点划痕。二、金相样品的制备过程：金相样品的制备过程包括：取样、磨光、抛光、腐蚀以及观察等步骤。1、取样金相样品的取样部位对金相分析较为重要。取样的部位及观察面的选择应根据被检验材料或零件的特点、加工工艺及分析研究的目的来确定，一定要具有代表性以达到研究金属或合金的目的。例如：对于铸造合金，考虑到组织的不均匀性，样品应从表层到中心的各典型部位截取，研究零件的失效原因时，应在失效部位和完好的部位分别取样，以便对比分析；对于轧材，研究表层缺陷，如夹杂物分布时，应横向取样，研究夹杂物类型、形状，材料的变形程度，晶粒拉长程度，带状组织时，应横向取样；研究热处理件时，因组织较为均匀可随意取样；对于表面处理的零件，样品主要取自表面层。取样时应保证试样观察面不发生组织变化。软材料取样用锯、车、刨等方法截取；硬质材料可用金刚砂轮片切割；硬脆材料可用锤击取样。必须用电、气焊切割时，应防止过热和过烧。切口应距试样面50~100㎜。试样的大小应以手拿操作方便及便于观察即可。样品的形状一般大小如图1-1所示。2图1-1试样的尺寸形状不规则或太小的（细丝和薄片）试样，为了便于制备，应将样品用试样夹夹住或用低熔点金属、电木粉或环氧树脂镶嵌成尺寸适合手握的试样。如图1-2所示。2、磨光磨光分人工磨光和机械磨光两种方法。2.1人工磨光：截取的试样表面凹凸不平，首先用40—60目的砂轮进行初次整平（或用钢锉锉平），称为粗磨，粗磨时要防止样品过热，引起组织变化，常用水冷却；为防止在细磨中刮坏砂纸，应将样品的棱角倒掉（表面热处理试样除外）。细磨在粒度不同的水砂纸和金相砂纸上按由粗到细的顺序进行（常用的水砂纸为200—400#越大粒度越细）；金相砂纸为（1#—5#）。磨制时要注意：每换一号砂纸，样品要掉转90º（也就是与上一号砂纸的磨痕方向相垂直），将上一号砂纸的磨痕全部磨掉后，再更换更细一号砂纸。注意事项：磨样时要把砂纸垫平，用力要均匀，方向要一致，防止来回磨和左右磨，以便观察上一道砂纸的磨痕是否完全被磨掉。磨软材料时，可在砂纸上涂一层润滑油，如机油、煤油、甘油、肥皂水等，以免砂粒嵌入样品表面。3图1-2试样的镶嵌2.2机械磨光：磨削过程与人工磨光过程相同，机械磨光是将粒度不同的水砂纸贴在预磨机的转盘上，磨光时对样品的压力不可过大，并及时加水冷却。同样每换一号砂纸时将样品用水洗净，以防粗砂粒被带到下一道砂纸上。3、抛光抛光是磨光的继续，使磨光表面更加光亮平滑，获得象镜面一样光亮的观察面。抛光可以采用机械抛光、电解抛光、化学和机械抛光等方法，使用最广泛的是机械抛光，3.1机械抛光：样品经砂纸磨制后要用水冲洗干净，防止砂粒或金属屑带入抛光盘中，抛光是在抛光机上进行的，分为粗抛光和细抛光两道工序。试样磨好用水冲洗后首先进行粗抛光，在抛光盘上放置帆布或呢子，在帆布或呢子上撒抛光剂（2%的AI2O3或Cr2O3的水悬浊液）。抛光机由一个电机带动抛光盘逆时针转动，试样磨面均匀平整地压在旋转的抛光盘上，随着抛光盘不停的旋转（抛光液中的AI2O3或Cr2O3起砂粒磨削样品的作用，水起冷却作用）。样品不停的被磨削直到原来砂纸的磨痕全部被抛掉为止。粗抛光完成后进行细抛光，抛光剂为水，细抛光过程同粗抛光，直到样品表面象镜面一样光亮为止。注意事项：抛光时要不间断地向抛光盘上撒抛光剂，头一定要抬起来，身子站直，手要握稳试样，防止抛光过程中试样飞出发生意外。3.2电解抛光：对于软金属和容易发生加工硬化的合金，特别是有易剥落的4夹杂物的合金，应采用电解抛光。电解抛光时，将试样放入电解槽中作阳极，以不锈钢或铝板做阴极。要使抛光的表面与阴极表面成相对位置，通过直流电，使样品表面凸起部分被溶解而达到抛光目的，电解抛光的速度快，表面光洁，并可以免除机械抛光所形成的塑性变形，但工艺规范不易控制。电解抛光所用的电解液成分，阴极材料以及电压、电流密度、电解时间等，要根据被抛光的材料来确定。常用电解抛光液及规范见表1-1。表1-1常用电解抛光液及规范电解液组分（体积比）抛光材料抛光规范备注电流密度（A/㎝2）时间电解液温度H3PO438%甘油53%H2O9%不锈钢0.5~1.53~7分50~100℃i≈1A/㎝2纯钢0.1~0.253~10分15~30℃I=0.22A/㎝25分最佳HClO420%甘油10%酒精70%不锈钢≥1.5~15秒小于50℃①要求有较高的槽压②电解液不得超过50℃超过有危险碳钢1.25~2.5~15秒铝等≥0.55~10秒H3PO4100ml甘油6ml铜铜合金0.1~0.1155~10分15~30℃电解液温度高，表面易氧化。H3PO488mlH2SO412ml铬酐6克铝1~21~1.5分70~90℃磷酸铬酐不锈钢1~260~80℃奥氏体钢4~6分。马氏体钢、珠光体钢2~3分。合金钢碳钢≈0.360~70℃3.3化学抛光：化学抛光是依靠化学试剂对样品的选择性溶解作用，将磨痕去除的一种方法，化学抛光一般总不是太理想的。若和机械抛光结合，利用化学抛光剂边腐蚀边机械抛光可以提高抛光效能。常用的化学抛光液的成分见表1-2。54、腐蚀即金相组织的显露，其原理如下：化学浸蚀剂对金属或合金样品表面所起的浸蚀作用，可以说是简单的化学溶解作用或是电化学作用。纯金属及单相合金的浸蚀是一个化学溶解过程，磨面表层原子被溶于浸蚀剂中。在溶解中由于晶粒和晶粒之间，晶粒和晶界之间溶解速度不同，组织就被显示出来。由于晶界上原子排列的规律性差、位于晶界上的原子具有较高的自由能，所以晶界处容易被浸蚀成沟壑，因此，在金相显微镜下能够看到多边形的固溶体晶粒，若使浸蚀继续进行，则浸蚀剂对晶粒本身起溶解作用，金属原子的溶解多是沿着原子排列最密的面进行，由于磨面上各个晶粒中原子排列的位向不同，而浸蚀后各晶粒倾斜了不同的角度在垂直光线的照射下，将显示出明暗不一的晶粒。浸蚀顺序如下：抛光后的样品表面，用水和酒精洗涤干净，然后进行浸蚀。样品抛光面浸入浸蚀剂中，抛光面呈暗灰色即可。腐蚀时间最短的仅需几秒钟，长的需10多分钟，据样品的成分、外界温度及浸蚀剂的配比不同而不同。腐蚀好的试样经酒精洗涤，用热风吹干即可进行显微组织观察。表1-2化学抛光液的成分编号抛光液成分适用材料1草酸2.5g硫酸1.5ml过氧化氢10g水100mlAI2O3或Cr2O3粉10~20g碳钢、钢铁2铬酐10g水100mlAI2O3或Cr2O310~20g钢铁、非金属夹杂、不锈钢3草酸5g过氧化氢（30%）4~6ml高锰钢、奥氏体不锈钢6硫酸铜0.5g水100ml4HCl5ml过氧化氢（30%）3ml氢氟酸（12%）5ml同上三、实验所用仪器设备：低碳钢试样，水砂纸，金相砂纸，玻璃板，金相抛光机，抛光粉，腐蚀用酒精、硝酸，金相显微镜等。四、实验报告要求：1、简述金相样品的制备及显微组织的显露过程，2、画出自己制备的金相样品的显微组织。本实验依据的标准：GB2975-82钢材力学及工艺性能试验取样规定GB/T13298-91金属显微组织检验方法7实验二金属铸锭组织金属的结晶，是形核和长大的过程，铸锭结晶后的组织，其晶粒大小决定于形核率和长大速率，也就是取决于过冷度的大小和非自发形核的作用。而晶粒的形状还与结晶过程中的散热条件有关。柱状晶与粗大等轴晶区的发展程度与下列因素有关：A、冷却速度：冷却速度越大，则表面与中心的温差越大，柱状晶体越能向内发展，中心等轴晶区也就越小，可以改变铸模的温度，使铸锭的组织发生变化。如选用导热良好的铜模，比之用导热稍差的钢模、水冷的金属模和比之空气冷却的金属模、壁厚的金属模比之用同一材料做成的壁薄的金属模，柱状晶的发展均较显著。反之，如果使用预热的砂模，则甚至可以出现全部粗大的等轴晶。B、浇铸条件：提高浇铸时的液体温度以及提高浇铸速度，则促使柱状晶区发展。因为在这样的浇铸条件下，注入锭模内的液体温度高，内外温度梯度大，促使柱状晶长大，柱状晶向内长大时，如要内部液体要结晶，其温度必须降低到熔点以下，才能产生等轴轴晶晶核，故要放出较多的热量。即需要更长的时间，这样柱状晶就有充分的时间向内生长而不受阻。此外，由于内部液体温度高，即过热大，非自发的形核机会也就减少，这也促使柱状晶发展的一个原因。C、凝固条件：浇铸时，把液体进行机械振动或用超声波振动，可以使柱状晶区大大减少，当振动的频率足够大或铸锭的体积不大。脆弱的树枝晶震碎，这些细的枝晶可作为晶核。D、外来杂质的影响：浇铸时，在液体中加入少量可以作为变质剂的元素，合金或化合物从而促使非自发形核，使铸锭组织细化，这一过程称之为变质处理。如在A1的熔液中加入细的Ti粉，结晶后使晶粒大大细化，这可能是由于Ti在A1中形成TiA1，而促使非自发形核的缘故。一、实验目的：1、观察金属铸锭的三个晶区的形态；2、分析浇注条件（钢锭模的厚薄、锭模的材料、锭模的温度、液体金属的过热度）对三个晶区的影响。二、实验步骤：本实验用纯铝做样品，坩埚内放入铝块，在箱式炉内加热，加热温度要高于8铝的熔点150℃，使之融化。待试样完全熔化后浇注，观察其三种晶区的分布和形态。试验前将厚薄不同的金属模、砂模准备好，并摆放整齐，注意便于浇注金属液体。1、将铝块放入坩埚，放到箱式电阻炉中加热到熔点以上100~150℃熔化，保温30分钟；2、将铝液分别浇注进厚薄不同的金属模、砂模、及预热的金属模中（取出熔化好的试样时为防止烫伤带石棉手套，夹紧化铝坩埚，对准好浇注口，缓慢地将铝液浇入不同的坩埚）；3、在相同的冷却条件下，铝液完全结晶后脱掉金属模和砂模。并立即在铸锭上分别打上相应条件的标记；4、完全冷却的铝锭，夹在台钳上用手工钢锯沿中心线纵向剖开铝锭至离下端10~15㎜处；5、距铝锭下端10~15㎜处，垂直铝锭轴线方向切断铝锭使其成三块；6、用砂纸将铝锭剖开面磨平；7、用王水（HCl:HNO3=3:1）热浸腐蚀（注意在实验过程中防止酸液喷溅污染衣物或烧伤皮肤）后用热水洗涤，即可直接进行观察，分析浇铸条件对三个不同晶区的影响。三、实验内容简述：金属结晶得到的三种晶区是由铸锭冷却条件确定的。液态金属倒入铸锭模中，结晶首先由模壁开始，在靠近模壁处，过冷度最大加上模壁凹凸不平，结晶核心产生的多，这些核心长大时，很快就互相碰撞，因此就形成了细小的等轴晶，这一晶区称为细小等轴晶区或第一晶区。在第一晶区形成的过程中，模壁的温度已经升高，温度梯度减少。与液体接触的晶粒要长大，很快上、下、左、右互相碰撞，在这些方向长大受到限制，唯一不受限制的方向是向液体内长大，而这时由于垂直模壁方向散热最快，就形成了许多与模壁垂直的粗大晶粒—柱状晶，这一晶区称为柱状晶区或第二晶区。由于模壁温度继续升高，温度梯度减少，散热速度逐渐下降，柱状晶长大速度也逐渐减少，与金属液体交错的柱状晶的前沿被液体冲刷又溶于液体中，在金属液体中又造成了很多结晶核心。由于各方向散热速度基本相同，所以这些核心9各自向各个方向长大，从而在铸锭心部形成了许多位向不同的粗大等轴晶。这一晶区称为粗等轴晶区或第三晶区。金属铸锭就是由这三个晶区组成，改变浇注条件将改变这三个晶区特别是柱状晶区和粗等轴晶区的大小。生产上一般都希望铸锭中柱状晶区窄些，等轴晶区宽些，晶粒细小些。为了达到以上目的，生产上一般采用：（1）液体的过热度尽量少，以便在液体中保留足够的结晶核心，细化结晶后的晶粒；（2）减少温度梯度，阻止和减少柱状晶的发展，促进等轴晶的形成；（3）加强流动运动，有利于破碎粗大晶粒，给各个晶粒造成相同的长大条件以利于等轴晶的发展；（4）人为地添加促进结晶核心形成的元素或合金，提高形核率，细化晶粒。四、实验用的仪器设