饲料成份及掺假物质的定性分析

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资源描述

一、鱼粉中掺假的化学鉴别方法仪器与试剂1.烧杯50ml、100ml。2.试管25ml。3.蒸发皿50m1。4。.滤纸中速。5。碘化钾分析纯。6.碘分析纯。7.间苯三酚化学纯。8.尿素分析纯。9.氢氧化钠化学纯10.奈斯勒试剂称取碘化钾1。6g于100ml的6mol/L的氢氧化钠溶液中,混合均匀,静置,倾取上清液置棕色瓶中备用。11.碘—碘化钾溶液取碘化钾6克溶于100ml蒸馏水中,再加入2克碘,使其溶解,摇匀后置于棕色瓶中保存。12.间苯三酚溶液取间苯三酚2克,加90%乙醇至100ml,溶解,摇匀后置棕色瓶中保存。13.生豆粉取新鲜干燥的大豆或刀豆粉碎后,过40目筛置于干燥器中加盖保存。14.尿素酶溶液称取尿素酶0。2克,溶于50ml蒸馏水中,冰箱内保存。15.甲酚红指示剂称取0。1在甲酚红溶于10ml乙醇中,再加入乙醇至100ml。(一)鱼粉中掺入植物质的检验1.原理植物质中均含有木质素和淀粉,木质素与间苯三酚在强酸条件下反应,可产生红色的化合物,淀粉与碘化钾反应可产生蓝色的化合物,利用这一特征可检出鱼粉中是否掺有植物质。2.检验方法取鱼粉试样1~2克于50ml烧杯中,加入10ml水,加热5分钟,冷却,滴入2滴碘—碘化钾溶液,观察颜色变化,如果溶液颜色立即变蓝或黑蓝,则表明试样中有淀粉存在。3.判定试样中检出木质素和淀粉之一者,则判为该批鱼粉中掺有植物质。(二)鱼粉中掺入尿素及铵盐的检验1.尿素甲酚红显色法(1)原理尿素在尿素酶的作用下,分解成为铵态氮,遇甲酚红显红色反应,此反应生成的红色与尿素含量成正比,尿素含量越高,生成的红色越深,利用这一特性,比较标准尿素溶液与试样溶液产生的颜色深浅,可判断出尿素的大致含量。(2)检验方法称取鱼粉样品10克于烧杯中,加100ml蒸馏水,搅拌5分钟,用用速滤纸过滤,用移液管分别吸取滤液及尿素标准溶液(0%,1%,2%,3%,4%,5%)1ml于试管中,再滴入甲酚红指示剂3滴与尿素酶溶液3滴(如无尿素酶,可用生豆粉代替),静置5分钟,观察反应液的颜色,若试样中有尿素存在,则反应液产生与标准同样的颜色,比较试样与标准液的颜色,判断尿素的大致含量,此试验在10~12分钟内观察完毕。2.奈斯勒试剂法(1)原理铵盐一般均含有铵态氮,奈斯勒试剂能与含氮态氮物质产生黄褐色的沉淀,尿素在碱性条件下,由于尿素酶的催化作用,可生成铵态氮。(2)检测方法取鱼粉试样1~2克于试管中,加10ml水振摇2分钟,静置20分钟(必要时须过滤),取上清液约2ml于蒸发皿中,加入少许(约10mg),静置2~3分钟,加奈斯勒试剂2滴,如试样有黄褐色生成则表明有尿素生成。(3)鱼粉中掺入铵态氮(NH4+)物质的检测方法取鱼粉样品1~2克,加水10ml,振摇2分钟,静置20分钟,取上清液2ml加1mol/L氢氧化钠1ml,加奈斯勒试剂2滴,如试样有黄褐色沉淀,则表示有铵态氮(NH4+)存在。鱼粉中掺入血粉的检测取少许鱼粉入白瓷皿中,加联苯胺—冰乙酸混合液数滴(1克联苯胺入100ml冰乙酸中,加150ml蒸馏水稀释),浸湿被测鱼粉,再加3%过氧化氢液1,若掺有血粉则显深绿色或蓝绿色。鱼粉中掺入羽毛粉的检测取被测鱼粉10克,放入100ml烧杯中,从上方倒入四氯化碳80ml,搅拌后放置让其沉淀,将漂浮层倒入滤纸过滤,将滤纸上样品晾干,取样品少许于培养皿中于30~50倍的立体显微镜下观察(经水解的羽毛粉有的形同玻璃状,质地与硬度如塑胶,呈灰褐色或黑色。二、肉骨粉、骨粉中的掺假的鉴别方法1.正常骨粉及肉粉的钙含量应为磷量的2倍左右;2.骨粉及肉骨粉灰份含量应为磷含量之6。5倍以下;3.肉骨粉及骨粉之钙、磷含量可用下法估计之:钙含量(%)=0。348×灰份(%)磷含量(%)=0。165×灰份(%)4.肉骨粉中掺入血粉的检测取被测样品于显微镜下观察,可见血粉呈红褐色或紫黑色,边缘较锐利,加入2~3滴浓醋酸,放置10分钟,用玻璃棒研碎,再滴入1滴2%硫氰铵溶液,血粉在显微镜下显红色。5.肉骨粉中掺入砂土的检测取被测样品10克于100ml烧杯中,从上方倒入四氯化碳80ml,搅拌后放置让其沉淀,将漂浮层倒入滤纸过滤,将滤纸上样品晾干,取样品少许于培养皿中于30~50倍的立体显微镜下观察,可见有砂石、土,若将沉淀部分样品完全灰化,以稀盐酸溶液(1:3)煮沸,如有不溶物则为砂土。三、棉粕中棉酚的鉴别试剂氯化锡粉状步骤取样2克,加乙醇20ml,充分振摇,取上清液数滴,加粉状氯化锡,用小玻璃捧搅匀,出现暗红色表明有棉酚存在。大豆粕脲酶活性的快速检测法(酚红法)1.原理生大豆饼粕中含有脲酶,室温下可将尿素分解成氨,使溶液PH偏碱性,从而使酚红指示剂由黄变成红色,(酚红指示剂在PH6。4~8。2时由黄变红色)3.检测方法取细度0。42mm以上的被检豆粕0。2克于100m1烧杯中,加0。02克尿素和1~2滴酚红指示剂(0。1克酚红溶解于100m195%乙醇中)。再加20~30m1蒸馏水,振摇后观察溶液由黄变红色所需时间,一般10分钟不显红色或粉红色者,为合格大豆粕,其判断标准是:1min内显红色者表示脲酶活性很强(生豆粕);1~5min内显红色或粉红色者,表示表示脲酶活性较强;5~15min内显红色或粉红色者,表示表示脲酶活性弱;(合格豆粕)15~30min内显红色或粉红色者,表示表示无脲酶活性(过熟豆粕)

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