搜索
实验五：二组分合金体系相图的绘制一、实验目的:1.学会用热分析方法（步冷曲线法）绘制Sn-Bi二组分金属相图。2.了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等相关知识。3.掌握SWKY数字控温仪和KWL-08可控升降温电炉的基本原理和使用。二、实验原理：较为简单的二组分金属相图主要有三种；一种是液相完全互溶，凝固后，固相也能完全互溶成固熔体的系统，最典型的为Cu—Ni系统；另一种是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统，最典型的是Bi—Cd系统；还有一种是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如Pb—Sn系统，本实验研究的Bi—Sn系统就是这一种。在低共熔温度下，Bi在固相Sn中最大溶解度为21％(质量百分数)。热分析法(步冷曲线法)是绘制相图的基本方法之一。它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。通常的做法是先将金属或合金全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，画出冷却温度随时间变化的步冷曲线(见图1)。图1步冷曲线图2步冷曲线与相图当熔融的系统均匀冷却时，如果系统不发生相变，则系统的冷却温度随时间的变化是均匀的，冷却速率较快(如图中ab线段)；如果在冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生改变，系统的冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折(如图中b点)。当熔液继续冷却到某一点时(如图中c点)，此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变．因此步冷曲线上出现水平线段(如图中cd线段)；当熔液完全凝固后，温度才迅速下降(如图中de线段)。由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可以根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点，即可画出二组分系统的相图(温度—组成图)。不同组成熔液的步冷曲线对应的相图如图6—2所示。用热分析法(步冷曲线法)绘制相图时，被测系统必须时时处于或接近相平衡状态，因此冷却速率要足够慢才能得到较好的结果。三、仪器和药品：仪器：SWKY数字控温仪1台KWL-08可控升降温电炉1台硬质试管6个炉膛保护筒1个药品：锡（A.R.）；铋(A.R.)液体石蜡四、实验步骤：1.配制质量百分比为0％，25％，50％，100％的锡，铋混合物各100克，分别装入硬质试管中，再加入少许石蜡油（大约3克），以防金属加热过程中接触空气而氧化。2.将SWKY数字控温仪与KWY-08可控降温电炉连接好，接通电源。将电炉置于外控状态。3.把“加热调节”旋转到200V的位置，观察温度上升至2900C时，旋转到100V的位置。4.加热至2900C，使样品熔化，保持2-3分钟，传感器取出并放在硬质管中.将SWKY控温仪调到“置数”状态，将“加热量调节”旋转至关闭状态，停止加热。调节“冷风量调节”旋钮，使电压在6V左右。设置控温仪时间间隔60S，每隔60S记录一次，直到温度到1000C左右，停止实验。5.根据所测数据，绘出相应的步冷曲线。五、数据处理1、利用所记录的数据绘制Sn和Bi两组分体系的步冷曲线六、注意事项1.加热时，将传感器置于炉膛内，冷却时，将传感器放入玻璃试管中，以防温度过高。2.设定温度不能过高，一般不超过金属熔点30-50度，以防石蜡油炭化，而使金属氧化。3.冷却速度不宜过快，以防曲线转折点不明显。4.本实验可配置软件，与电脑连用，实现步冷曲线电脑自动绘图。5.本实验是以铋、锡为例的实验，本实验同样适用于其它金属作样品时的实验。当金属混合物加热熔化后冷却时，由于无相变发生，体系的温度随时间变化较大，冷却较快（A~B段）。若冷却过程中发生放热凝固，产生固相，将减小温度随时间的变化，使体系的冷却速度减慢（B~C段）。当融熔液继续冷却到某一点时，由于此时液相的组成为低共熔物的组成。在最低共熔混合物完全凝固以前体系温度保持不变，步冷曲线出现平台，（如图C~D段）。当融熔液完全凝固形成两种固态金属后，体系温度又继续下降（D~E段）。