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（三）金相试样制备随着科学技术的发展，研究金属材料内部组织的手段也在不断增加。然而光学金相显微分析仍然是最基本的方法。光学金相显微分析的第一步是制备试样，将待观察的试样表面磨制成光亮无痕的镜面，然后经过浸蚀才能分析组织形态。如因制备不当，在观察面上出现划痕、凹坑、水迹、变形层或浸蚀过深过浅都会影响正确的分析。因此制备出高质量的试样对组织分析是很重要的。金相试样制备过程一般包括：取样、粗磨、细磨、抛光和浸蚀五个步骤。1.取样从需要检测的金属材料和零件上截取试样称为取样。取样的部位和磨面的选择必须根据分析要求而定。截取方法有多种，对于软材料可以用锯、车、刨等方法；对于硬材料可以用砂轮切片机或线切割机等切割的方法，对于硬而脆的材料可以用锤击的方法。无论用哪种方法都应注意，尽量避免和减轻因塑性变形或受热引起的组织失真现象。试样的尺寸并无统一规定，从便于握持和磨制角度考虑，一般直径或边长为15~20mm，高为12~18mm比较适宜。对那些尺寸过小、形状不规则和需要保护边缘的试样，可以采取镶嵌或机械夹持的办法，如图2-l所示。图1-17镶嵌及夹持试样a)镶嵌试样b)夹持试样金相试样的镶嵌，是利用热塑性塑料(如聚氯乙烯)，热凝性塑料(如胶木粉)以及冷凝性塑料(如环氧树脂+固化剂)作为填料进行的。前两种属于热镶填料，热镶必须在专用设备一镶嵌机上进行。第三种属于冷镶填料，冷镶方法不需要专用设备，只将适宜尺寸(约φl5~20mm)的钢管、塑料管或纸壳管放在平滑的塑料(或玻璃)板上，试样置于管内待磨面朝下倒入填料，放置一段时间凝固硬化即可。2.粗磨粗磨的目的主要有以下三点：1)修整有些试样，例如用锤击法敲下来的试样，形状很不规则，必须经过粗磨，修整为规则形状的试样；2)磨平无论用什么方法取样，切口往往不十分平滑，为了将观察面磨平，同时去掉切割时产生的变形层，必须进行粗磨；3)倒角在不影响观察目的的前提下，需将试样上的棱角磨掉，以免划破砂纸和抛光织物。黑色金属材料的粗磨在砂轮机上进行，具体操作方法是将试样牢牢地捏住，用砂轮的侧面磨制。在试样与砂轮接触的一瞬间，尽量使磨面与砂轮面平行，用力不可过大。由于磨削力的作用往往出现试样磨面的上半部分磨削量偏大，故需人为地进行调整，尽量加大试样下半部分的压力，以求整个磨面均匀受力。另外在磨制过程中，试样必须沿砂轮的径向往复缓慢移动，防止砂轮表面形成凹沟。必须指出的是，磨削过程会使试样表面温度骤然升高，只有不断地将试样浸水冷却，才能防止组织发生变化。砂轮机转速比较快，一般2850r/min，工作者不应站在砂轮的正前方，以防被飞出物击伤。操作时严禁戴手套，以免手被卷入砂轮机。关于砂轮的选择，一般是遵照磨硬材料选稍软些的，磨软材料选稍硬些的基本原则，用于金相制样方面的砂轮大部分是：磨料粒度为40号、46号、54号、60号(数字愈大愈细)；材料为白刚玉(代号为GB或WAK绿碳化硅(代号为TL或GC)、棕刚玉(代号为GZ或A)和黑碳化硅(代号为TH或C)等；硬度为中软1(代号为ZR1或K)的平砂轮，尺寸多为250×25×32mm(外径×厚度×孔径)。有色金属，如铜、铝及其合金等，因材质很软，不可用砂轮而要用锉刀进行粗磨。以免磨屑填塞砂轮孔隙，且使试样产生较深的磨痕和严重的塑性变形层。3.细磨粗磨后的试样，磨面上仍有较粗较深的磨痕，为了消除这些磨痕必须进行细磨。细磨，可分为手工磨和机械磨两种。（1）手工磨手工磨是将砂纸铺在玻璃板上，左手按住砂纸，右手握住试样在砂纸上作单向推磨。金相砂纸由粗到细分许多种，其规格可参考表2-1。表1-1常用金相砂纸的规格金相砂纸编号010203040506粒度序号M28M20M14M10M7M5砂粒尺寸/28～2020～1414～1010～77～55～3。5①表中为多数厂家所用编号，目前没有统一规格用砂轮粗磨后的试样，要依次由01号磨至05号(或06号)。操作时必须注意：1)加在试样上的力要均匀，使整个磨面都能磨到；2)在同一张砂纸上磨痕方向耍一致，并与前一道砂纸磨痕方向垂直。待前一道砂纸磨痕完全消失时才能换用下一道砂纸。3)每次更换砂纸时，必须将试样、玻璃板清理干净，以防将租砂粒带到细砂纸上。4)磨制时不可用力过大，否则一方面因磨痕过深增加下一道磨制的困难，另一方面因表面变形严重影响组织真实性。5)砂纸的砂粒变钝磨削作用明显下降时，不宜继续使用，否则砂粒在金属表面产生的滚压会增加表面变形。6)磨制铜、铝及其合金等软材料时，用力更要轻，可同时在砂纸上滴些煤油，以防脱落砂粒嵌入金属表面。用金相砂纸手工磨制时是不能加水的，因为金相砂纸所用粘接剂溶于水。但是在干磨过程中，脱落的砂粒和金属磨屑留在砂纸上，随着移动的试样来回滚动，砂粒间的相互挤压以及金属屑粘在砂粒缝隙中，都会使砂纸磨削寿命减短，试样表面变形层严重，摩擦生热还可能引起组织变化。为克服干磨的弊端，目前多采用手工湿磨的方法，所用砂纸是水砂纸，其规格可参考表2-2。表1-2常用水砂纸的规格①水砂纸序号24030040050060080010001200粒度1602002803204006008001000①表中为多数厂家所用编号，日前没有统一规格用水砂纸手工磨制的操作方法和步骤与用金相砂纸磨制完全一样，只是将水砂纸置于流动水下边冲边磨，由粗到细依次更换数次，最后磨到1000或1200号砂纸。因为水流不断地将脱落砂粒、磨屑冲掉，故砂纸的磨削寿命较长。实践证明试样磨制的速度快、质量高，有效地弥补了干磨的不足。（2）机械磨目前普遍使用的机械磨设备是预磨机。电动机带动铺着水砂纸的圆盘转动，磨制时，将试样沿盘的径向来回移动，用力要均匀，边磨边用水冲。水流既起到冷却试样的作用，又可以借助离心力将脱落砂粒、磨屑等不断地冲到转盘边缘。机械磨的磨削速度比手工磨制快得多，但平整度不够好，表面变形层也比较严重。因此要求较高的或材质较软的试样应该采用手工磨制。机械磨所用水砂纸规格与手工湿磨相同，可参考表2-2。4.抛光抛光的目的是去除细磨后遗留在磨面上的细微磨痕，得到光亮无痕的镜面。抛光的方法有机械抛光、电解抛光和化学抛光三种，其中最常用的是机械抛光。（1）机械抛光机械抛光在抛光机上进行，将抛光织物(粗抛常用帆布，精抛常用毛呢)用水浸湿、铺平、绷紧并固定在抛光盘上。启动开关使抛光盘逆时针转动，将适量的抛光液(氧化铝、氧化铬或氧化铁抛光粉加水的悬浮液)滴洒在盘上即可进行抛光，抛光时应注意：1)试样沿盘的径向往返缓慢移动，同时逆抛光盘转向自转，待抛光快结束时作短时定位轻抛。2)在抛光过程中，要经常滴加适量的抛光液或清水，以保持抛光盘的湿度，如发现抛光盘过脏或带有粗大颗粒时，必须将其冲刷干净后再继续使用。3)抛光时间应尽量缩短，不可过长，为满足这一要求可分粗抛和精抛两步进行。4}抛有色金属(如铜、铝及其合金等)时，最好在抛光盘上涂少许肥皂或滴加适量的肥皂水。机械抛光与细磨本质上都是借助磨料尖角锐利的刃部，切去试样表面隆起的部分。抛光时，抛光织物纤维带动稀疏分布的极微细的磨料颗粒产生磨削作用，将试样抛光。目前，人造金刚石研磨膏(最常用的有W0。5W1。0W15W25W3。5五种规格的溶水性研磨膏)代替抛光液，正得到日益广泛的应用。用极少的研磨膏均匀涂在抛光织物上进行抛光，抛光速度快，质量也好。（2）电解抛光电解抛光装置示意图如图2-2所示。阴极用不锈钢板制成，试样本身为阳极，二者同处于电解抛光液中，接通回路后在试样表面形成一层高电阻膜。由于试样表面高低不平，膜的厚薄也不同。试样表面凸起部分膜薄，电阻小、电流密度大，金属溶解速度快。相对而言，凹下部分溶解速度慢，这种选择性溶解结果，使试样表面逐渐平整，最后形成光滑平面。电解抛光纯系化学溶解过程，因此它消除了机械抛光难以避免的弊病，不会引起试样表面变形。与机械抛光比较既省时间又操作简便。然而电解抛光也有其局限性，因其对材料化学成分不均匀的偏析组织以及非金属夹杂物等比较敏感，会造成局部强烈浸蚀而形成斑坑。另外镶嵌在塑料内的试样，因不导电也不适用。故目前仍然以机械抛光为主。图1—18电解抛光装置示意图1一阴极2一试样阳极3—觉拌器4一温度计5一阴极6一电解槽7一冷却槽8一电解液9—冷却液电解抛光时，先按要求配制好电解抛光液。关于抛光液的成分以及抛光规范等均可参考附录1。将待抛试样磨面浸入抛光液中，接通电源，按规范调整到所需电压、电流，一般只需十几秒至几十秒钟即可取出。取出后立即用流动水冲洗干净，而后吹干即可。如抛光过程中已同时具有浸蚀作用，可省去抛光后的浸蚀步骤。铜合金、铝合金、奥氏体不锈钢及高钢等材料常用电解抛光。（3）化学抛光化学抛光是依靠化学试剂对试样表面凹凸不平区域的选择性溶解作用将磨痕去除的一种方法。化学抛光不需要专用设备，成本低，操作方便。在抛光的同时还兼有化学浸蚀作用，省掉了抛光后的浸蚀步骤。但化学抛光的试样平整度略差些，仅适于低、中倍观察。对于一些软金属，如锌、铅、锡、铜等。实践证明，利用化学抛光要比机械抛光和电解抛光效果好。目前，其应用范围在逐渐扩大。化学抛光液，大多数是由酸或者混合酸(如草酸、磷酸、醋酸、硝酸、硫酸，氢氟酸等)过氧化氢及蒸馏水组成。混合酸主要起化学溶解作用，过氧化氢能增进金属表面的活化性，有助于化学抛光的进行，而蒸镏水为稀释剂(具体配方可参考附录Ⅰ)图1-19纯金属（单相均匀固溶体）的浸蚀a)b)浸蚀正常c)d)浸蚀过度e)浸蚀效果与组织观察示意图5.浸蚀抛光后的试样在金相显微镜下观察，只能看到光亮的磨面，如果有划痕、水迹或材料中的非金属夹杂物、石墨以及裂纹等也可以看出来，但是要分析金相组织还必须进行浸蚀。浸蚀的方法有多种，最常用的是化学浸蚀法，利用浸蚀剂对试样的化学溶解和电化学浸蚀作用将组织显露出来。纯金属(或单相均匀固溶体)的浸蚀基本上为化学溶解过程。位于晶界处的原子和晶粒内部原子相比，自由能较高，稳定性较差，故易受浸蚀形成凹沟。晶粒内部被浸蚀程度较轻，大体上仍保持原抛光平面。在明场下观察，可以看到一个个晶粒被晶界(黑色网络)隔开。如图2-3b所示。如浸蚀较深，还可以发现各个晶粒明暗程度不同的现象，如图2-3d所示。这是因为每个晶粒原子排列的位向不同，浸蚀后，以最密排面为主的外露面与原抛光面之间倾斜程度不同的缘故。两相合金的浸蚀与单相合金不同，它主要是一个电化学浸没过程，在相同的浸蚀条件下，具有较高负电位的相(微电池阳极)被迅速溶解凹陷下去；具有较高正电位的相(微电池阴极)在正常电化学作用下不被浸蚀，保持原有的光滑平面。结果产生了两相之间的高度差。以共析碳钢层状珠光体浸蚀为例，层状珠光体是铁素体与渗碳体相间隔的层状组织浸蚀过程中，因铁素体具有较高的负电位而被溶解，渗碳体因具有较高的正电位而被保护，另外在两相交界处铁素体一侧因被严重浸蚀形成凹沟。这样在显微镜下可以看到渗碳体周围有一黑圈，显示出两相的存在。如阁2-4所示。图1-20层状珠光体的浸蚀a)浸蚀效果与组织观察示意图b)珠光体组织50O×多相合金的浸蚀，同样也是一个电化学溶解过程，原理与两相合金相同。但多相合金的组成相比较复杂，用一种浸蚀剂来显示多种相是难以作到的，只有采用选择浸蚀法及薄膜浸蚀法等专门方法才行。化学浸蚀的方法虽然很简单，但是只有认真对待才能制备出高质量的试样。将抛光后的试样用水冲洗同时用脱脂棉擦净磨面，然后用滤纸吸去磨面上过多的水，吹干后用显微镜检查磨面上是否有道痕、水迹等。同时证明未经过浸蚀的试样是无法分析组织的。经检查后合格的试样可以放在浸蚀剂中，抛光面朝上，不断观察表面颜色的变化。这是浸蚀法。也可以用沾有浸蚀剂的棉花轻轻擦拭抛光面，观察表面颜色的变化。此为擦蚀法。待试样表面被浸蚀得略显灰暗时即刻取出，用流动水冲洗后在浸蚀面上滴些酒精，再用滤纸吸去过多的水和酒精，迅速用吹风机吹干，完成整个制备试样的过程。关于浸蚀剂的选择可参考附录1。钢及铸铁等黑色金属最常用的浸蚀剂为硝酸酒精溶液(硝酸的体积分数%43HNO，习惯写为4%硝酸酒精溶液)。三、实验内容1)观察直立式与倒立式两种金相显微镜的构造与光路；2)