1士的宁和马钱子碱是马钱子的主要成分和有毒成分1砂烫法(控制好温度)将沙置于热锅内,用武火加热至灵活状态(240-250摄氏度),投入大小一致的马钱子,不断地翻炒(3-4分钟),至棕褐色,鼓起,内部红褐色,并起小泡,取出,筛去沙子,放凉。供制马钱子粉。2油炸法(控制好温度)取适量食用油置于锅内,加热至230摄氏度左右,投入马钱子,炸至老黄色,立即取出,沥去油,放凉。用时研粉。3马钱子的白矾制法取生马钱子除去杂质,洗净、干燥。用清水浸泡,每天换水2-3次如水面起白色泡沫时,换水加白矾(没100g马钱子加白矾2g),泡一天后换水漂至切口尝有麻舌时取出。另取白矾,生姜片至于锅内,加适量水煮沸,倒入马钱子煮至无干心为止取出,出去姜片干燥,待用。4马钱子甘草制法法1:取生马钱子与甘草加水同浸,约20-30天(每天换水,至甘草发白为止换新甘草)洗净马钱子加黄土炒胀,内呈焦黄色,筛净,待用法2:取马钱子100g甘草20g用甘草加热提取液浸泡马钱子24h后淘洗3次,取出马钱子剥皮烘干。用麻黄:马钱子:甘草=4:4:1加水至没过药面猪透,用油炸马钱子至马钱子浮起。去油,待用。25醋制法取马钱子去杂质、加入适量的醋拌均匀,闷润至醋被完全吸收,置于炒制容器内,用文火加热炒制微干,取出晾干待用。100g马钱子用醋20g器材、药品:马钱子、铁锅、锅铲、细沙、温度计、食用油、醋、甘草、白矾、马钱子炮制前后士的宁含量测定实验器材和药品仪器具塞三角瓶.移液管(100.20.1ml)滴管漏斗分液漏斗量筒玻璃棒分析天平容量瓶(50ml)滤纸薄层扫描仪微量注射器紫外分析仪药品氯仿氨水硫酸正己烷乙酸乙酯甲醇二乙胺硅胶GF254板(硅胶与cmc-na羧甲基纤维素钠)方法:生马钱子粉:粉碎过20目筛制马钱子粉:粉碎过20目筛3含量测定:1分光光度法:取生马钱子粉0.4g(精称)置于100ml的具塞锥形瓶中,精密加入20ml氯仿与0.3ml浓氨水,密塞称定重量,冷浸24小时,称重,用氯仿补足提取过程损失的重量,充分振摇过滤,精密量取滤液10ml,置于分液漏斗中,以硫酸(0.5mol/L)萃取4次,萃取液合并后,用预先润湿的滤纸滤入50ml量瓶中,并用硫酸液洗涤滤器,洗涤液并入容量瓶中/再加硫酸液至刻度线,摇匀精密量取10ml,置于50ml量瓶中,加硫酸至刻度线,摇匀,用分光光度法,在262nm及300nm的波长处测定吸收度,照以下公式计算计算式士的宁%=a=吸收度262nm处b=吸收度300nm处W=供试品重量(g)2薄层扫描法a提取液制备精密秤取马钱子粉末2g,置于150碘量瓶中,加入10%氨水3ml润湿,室温放置1.5h,加入80ml氯仿浸泡3天(t),期间振摇3次,每次10min,过滤,滤渣用氯仿洗涤3次,每次10ml,合并滤液,减压回收氯仿浓缩,用1ml左右吸管转移至5ml容量瓶中,再加氯仿3次,每次1ml,洗涤瓶壁,合并氯仿,加氯仿至刻度.b标准曲线的绘制精密称取士的宁9mg,置于2ml容量瓶中,用氯仿溶解并定容至刻度线.用微量注射器精密吸取士的宁(1,2,3,4,5μl)分别在薄4层班上点样,用展开剂正己烷—醋酸乙酯—甲醇—二乙胺(8:6:0.3:1.5)展开,展开距离15cm,取出挥干溶剂,用双波长扫描仪反射锯齿扫描测定,波长260nm,参比波长360nm,SX=3。根据标准品浓度及峰面积值进行线性回归,求出工作曲线和回归方程..c样品液测定精密吸取样品液9μl,在硅胶GF254薄层板上点样,展开后经薄层扫描,测得样品与对照品的峰面积,由工作曲线,回归方程计算出各炮制品中的士的宁的含量.注:0.5%mol/L的硫酸配制:取硫酸30ml,缓慢注入适量的蒸馏水中,冷却到室温并稀释至1000ml,摇匀.、个人建议选用GF254硅胶粉(10~40um),跑完直接在紫外灯下画线,刮板,这样可以省掉显色一步,而且所得斑点形状一目了然,不会因为线条跑得不整齐而造成刮板时损失样品;2、做法上基本和分析板一致,只是因为厚度增加,会使所制板的强度有所下降,最好使用cmc-na做黏合剂,具体方法是每1000ml水中加4~10gcmc-na,加热搅拌约30min至完全溶解,放冷,按硅胶:溶液(1:2.5)比例配制(长期实践表明这个比例比较合适),充分调匀后即可制板一般铺好的硅胶板要活化,大约在115即可,因为硅胶是酸性的,容易形成硅醇基一致饱和,使硅胶板的分离效果低.根据药典规定,用cmc-na做黏合剂,每1000ml水中加3~10g,即千分5之三到千分之五。用蒸馏水,最好在加热搅拌下进行,配制好的cmc-na溶液里有一些不溶物(细丝状物),最好过滤一下(但比较难滤),以免影响铺板后不平,影响分离效果。一般分三个阶段进行活化,1,50度,半小时。2,80度,半小时。3,110度,1小时。[附]龚千锋.中药炮制学.中国中医药出版社,2003.1