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钕铁硼烧结磁体制造方法和特性1、前言钕铁硼烧结磁石通过粉末冶金法制造。把通过原料合金溶解得到铸锭粉碎成数微米的粉末，再将粉末在磁场中压制成型、烧结制成各向异性块状磁石。同1970年前半2、制造方法和特性2.1原料日本企业有使用Nd-Fe的。另为降低成本，稀土类原材料的纯度大于98%的已大量使用，但严格控制导致磁性能劣化的C等不纯物。2.2熔炼没有新东西.2.3制粉HD吸氢富Nd相变成NdH3,脱氢后变成NdH2。NdH2比金属钕在空气中稳定，为低氧化化做出了贡献。最近，为了获得更小的粉末粒径，研磨介质有用氦气的，转速达到音速大小，粉碎能力获得提高。相应氦气压缩机也被开发出来了。2.4成型为获得磁体的高性能化，如何进一步提高取向度至关重要，各种各样的改良的成型方法被开发出来。例如有一种叫做PLP（Press-Less-Process）的最新技术，是将细粉末填充到金属制或碳素制的容器中，给容器盖上盖，然后给装在容器里的粉末施加磁场取向，为使磁场撤掉后取向不混乱，需要调整粉末在容器内的填充密度。取好向的粉末在烧结过程中随容器一起移动，物理形状和取向均不会破坏，这就使磁体保持高取向成为可能。用于容器的材质要不和Nd-Fe-B粉末发生反应。通常成型在大气中实施，但为了低氧化在氮气等惰性气体中进行最好，相应的低氧化成型技术也趋近完成。使用油压成型机时因其成型速度不高，多个成型体模具被使用了。所谓的多个成型体模具是指一个模具上可以同时成型同一型状的多个成型体的模具。但对于小块磁体的成型，油压成型机以外，机械成型机也有用的。机械成型机因其脉冲磁场取向，成型作业时间缩短，生产效率获得提高。辐射环磁体也有用热压成型制造的，通常，热间成型制造的辐射环口径小，尺寸长，比烧结磁体性能高（参照《后方押出热压成型圆环磁体的制造方法和特性》）。2.5烧结粉末粒径在4～5um的烧结温度在1000～1100℃，3um的约900℃左右，更细的在900℃以下。2.6热处理最适当的热处理温度依据添加元素的不同而不同，其变动的理由还没有严密的解释。热处理有烧结体直接热处理和大致加工成成品形状后再热处理两种。2.7加工加工制品的S/V(S:表面积，V：体积)比很大的小件制品，要注意引起矫顽力降低的加工劣化现象严重化的问题。但是，若在加工后用500～600℃的温度处理一下，制品内部的富钕相浸出表面，表面劣化层就获得了修复。2.8表面处理VCM、HDD磁头驱动机构用烧结磁体通常镀镍。VCM用磁体因尺寸小，故在滚筒中镀镍。为了避免因边缘效应引起的角部镀层厚度增大，要对磁体进行R加工。因碱洗选择性的溶解富钕相，使粒界具有了锚的功能。也就是说因镀膜进入了粒界使镀层和磁体之间的密着性得到提高。镀层一般加着铜层等多层组成。材料成分中引入Dy、Co、Cu、Ga、Al等，材料的耐性性得到提高，其中的Co的贡献最大。其中Dy进入主相，不进入富钕相。Co则主相和富钕相中均有。Nd-Fe-B系烧结磁体的腐蚀存在白锈和红锈两种，前者是粒界腐蚀，后者是主相腐蚀。白锈是因存在于烧结磁体中的Nd2O3和空气中的水分反应造成的，红锈是因结露造成的。2.9充磁对于大型磁回路装置组装后充磁不可能的情况，使用专用的组装机器人将充磁磁体进行定位、组装。对于大型磁体因吸、斥磁力强劲，为了安全使用组装机器人是不可或缺的。充磁一般用脉冲磁场。为了保证充饱和需要调整频率。充磁不饱和和完全饱和磁体相比，磁通量随时间变化的下降幅度会变大需要注意。3.新开发的制造方法3.1粒界扩散法所谓的粒界扩散法是为了提高Nd-Fe-B系烧结磁体的矫顽力，从磁体表面将Dy和Tb进行粒界扩散，使剩磁的降低控制在最低限度而矫顽力得到提高的方法。Dy之所以沿着粒界扩散，是因为作为粒界成份的富Nd相熔点低，在扩散温度时，Dy向粒界附近的扩散速度比粒内的扩散速度要大几倍。作为Dy的供给源，金属Dy、氟化镝、氧化镝等各种各样镝的化合物均被使用。最初的实验是在磁体表面喷溅上金属Dy后加热进行扩散。通过本处理加工劣化层得到恢复，同时通过Dy的扩散矫顽力本身也获得了提高。最近，包括喷溅，Dy金属的蒸发也正在被实用化。使用氟化物、氧化物时，这些化合物被富Nd相还原成金属Dy。使用Dy、Tb的氧化物时，主要利用金属Nd、CaH2的还原力。图10揭示了用氟化物提高矫顽力的结果。试料的形状20-20-2mm，取向方向为2mm方向，扩散的热处理条件为850℃×7h。处理前的磁体的矫顽力是1.0MA/m（12.56KOe），涂上DyF3或者TbF3扩散后磁体的矫顽力各自增至1.23、1.61MA/m（15.45、20.23KOe）。Dy的粒界扩散法几乎不降低剩磁如图所示。3.22合金法所谓的2合金法是Dy向主相表面偏析的基本考虑方法被大家知晓。晶核作用型矫顽力机理的Nd-Fe-B系烧结磁体的反磁化区在主相表面发生。以前，通过把主相中Nd的一部分用Dy置换，将主相全体的结晶磁各向异性提高来让反磁化区发生困难。而2合金法是只在主相表面提高Dy的浓度，从结果来看是个省Dy的方法。2合金法的主合金是Nd2Fe14B，助剂合金中配有Dy、Tb。像这样将主相合金粉末和助剂合金粉末混合制成的烧结磁体，能够使Dy在主相表面偏析。如果能够实现Dy在粒界附近的偏析，则比通常的烧结法磁体的饱和磁化强度获得提高，可以图谋高性能化。但是，如此程度的2合金法Dy偏析程度不充分。最近被称为H-HAL的构造，主相表面Dy的浓度显著提高的新2合金法正在被开发，Dy向主相表面的偏析化得到改善。3.3结晶粒径的进一步微细化Nd-Fe-B系烧结磁体通过结晶粒的微细化来提高矫顽力是大家以前的经验，其效果广为人知。目前使用粉末的粒径最小达3um，然而随着低氧化工艺的开发和He气粉碎的引入，3um以下粉末的制造称为可能，大家正在努力越过3um的壁垒。然而在这一过程中，发现了粉碎粒径达2.7um时矫顽力进一步增加，但更细时矫顽力下降的现象。于是，伴随着结晶粒径的细化主相比表面积增大而必须的Nd量增加、氧含量控制等措施被采取了。结果，用前述的PLP法，粉碎粒径达1.1um时获得了Hcj=1.60MA/m（20.1KOe），(BH)max=384KJ/m3（48.24MGOe）的磁体。一旦不用Dy也能够实现Hcj～1.60MA/m（～20.1KOe），则因Dy的置换而引起的剩磁的降低基本不会发生，节省资源的同时实现了高性能化。现在，工业化生产的Nd-Fe-B系烧结磁体的磁性能如表1所示。可见纵向磁场压制的磁体性能比横向磁场压制的磁体磁能积低。再者，通过Dy的置换提高了矫顽力，但剩磁Br和Hcj此消彼张、折衷选择的关系不难理解。还有，作为工业材料的Nd-Fe-B系烧结磁体的矫顽力Hcj得有个最低保证值。4、结束语Nd-Fe-B系烧结磁体经过近30年的开发，其制造方法随着产量的增大而发生了很大的变化。最近，尽管还不像半导体那样，然而作为设备产业的一面已经显现了。还有，制造条件的决定要靠和Nd-Fe-B系烧结磁体相关的相图，和H2、O2反应，还原、扩散反应等基础技术的解明来支持。随着更基础技术和工程学的发展，Nd-Fe-B系烧结磁体会不断进化为更健全的工业材料。